目的：建立干燥失重测定法的标准操作规程。

范围：本规程适用于干燥失重测定法。

职责：检验员、QC主任。

依据：《中国药典》2010年版。

内容：
1 简述
1.1 药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后减失重量的百分率。

主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

1.2 干燥失重测定法分为烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。

1.3 烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于对热不稳定或其水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压有助于除去水分与挥发性物质。

2 仪器与用具
2.1 扁形称量瓶Ф50mm×25mm
2.2 烘箱最高温度300℃，控温精度±1℃。

2.3 恒温减压干燥箱
2.4 干燥器（普通）、减压干燥器。

2.5 真空泵
2.6 分析天平感量0.1mg
3 试药与试液
干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷。

干燥剂应保持在有效状态。

4 测定操作方法
4.1 称取供试品
取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm 以下的小粒）。

取约1g或各品种项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。

干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应同时做平行试验两份。

4.2 干燥
除另有规定外，照各品种项下规定的条件干燥。

干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。

取出时须将称量瓶盖好。

4.2.1 烘箱干燥失重测定法
将4.1称量后的称量瓶放入规定温度（±2ºC）干燥箱中，瓶盖半开或置瓶旁，在105ºC （或规定温度）干燥5h，将瓶盖盖好，取出放入装有干燥剂的干燥器内放冷。

4.2.2 恒温减压干燥法
恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷，，干燥剂应及时更换。

将4.1称量后的称量瓶在电热恒温减压干燥箱内，瓶盖半开或置瓶旁，同时放入一个装有五氧化二磷干燥剂的培养皿，在规定温度下减压到2.67kpa（20mmHg）以下，关闭真空活塞，关掉真空泵，并保持规定条件干燥至规定的时间缓缓打开真空活塞，使空气缓缓地进入干燥箱内，以免吹散供试品，直到恢复到常压时，打开烘箱，盖上称量瓶瓶盖，取出放入装有干燥剂的干燥器内。

4.2.3 减压干燥法
将4.1称量后的称量瓶打开瓶盖置于装有五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶的减压干燥器中,盖好干燥器,开动真空泵，打开活塞减压至2.67kPa（20mmHg）以下持续半小时，关闭活塞，停真空泵，室温放置24h，在减压干燥器出口连接新鲜无水氯化钙干燥管，缓缓打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，
盖上称量瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定。

4.2.4 常压干燥法
将4.1称量后的称量瓶打开瓶盖置于装有五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶的干燥器中，盖好干燥器，室温放置24h，利用干燥剂吸收水分干燥。

4.3 称重
4.3.1 用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可精密称定。

4.3.2 置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置于干燥器中放冷至室温（一般约30min～60min），再精密称定。

4.4 恒重规定恒重的供试品按4.2和4.3操作，直至恒重。

5 注意事项
5.1 供试品如未达到规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，应先将供试品在低于熔点5~10℃的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。

5.2 当用减压干燥器或恒温减压干燥箱时，除另有规定外，压力应在 2.67kpa （20mmHg）以下。

5.3 初次使用新的减压干燥器，宜先将外部用较厚的布包好，再行减压。

5.4 减压干燥箱（器）开盖时，因箱（器）内压力小于外部，必须先将活塞旋开，使干燥的空气进入才能开盖。

但活塞应注意缓缓旋开，以免造成气流吹散供试品。

5.5 凡用减压干燥法，宜选用单层玻璃盖称量瓶。

如用双层中空的玻璃盖称量瓶，减压时，称量瓶盖切勿放入减压干燥箱（器）内，应放另一普通干燥器内。

5.6 当用干燥箱时，供试品应置于温度计附近，以避免因箱内温度不均匀造成的误差。

5.7 干燥失重测定，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶（包括瓶盖）宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致；称量瓶放入干燥箱的位置，取出冷却、称重的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。

5.8 变色硅胶使用过程中，如由蓝色变为粉红色，应将硅胶置105℃－110ºC烘箱内烘烤2h以上，至蓝色后，取出稍冷，放入干燥器内。

5.9 五氧化二磷或硫酸减压干燥器，每次使用完毕，应减压后关闭活塞保存。

5.10 五氧化二磷使用时可在培养皿内平铺一层，迅速放入干燥箱（或干燥器）内。

使用后表层结块或出现液滴，应将表层刮去，添加一些新的五氧化二磷再继续使用。

弃去的五氧化二磷不要倒入下水道中，以防遇水剧烈反应，应埋入土中或进行其它处理。

6 记录
记录干燥时的温度、压力、干燥剂的种类、干燥和放冷至室温的时间、称量及恒重数据、计算和结果(进行平行测定时，以平均值作为供试品的干燥失重值)。

7 计算
供试品的干燥失重按下式计算
式中 X为供试品的干燥失重值，%；
m
为称量瓶恒重的重量，g；
为供试品和称量瓶的重量，g；
m
1
m
为干燥后供试品和称量瓶的重量，g。

2
8 结果与判定
结果按有效数字修约规则进行修约，其数值小于或等于各品种项下规定限度判为符合规定，其数值大于各品种项下规定限度判为不符合规定。

9 附注
9.1 恒重，除另有规定外，系指连续两次干燥后的重量差异在0.3mg以下的重量。

9.2 干燥失重检查中干燥后的第二次及以后多次称量，均应在规定条件下继续干燥1h后进行。