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提取工艺规程

目录1.产品概述 (1)2.提取罐每罐投料量与依据 (1)3.工艺流程图 (2)4.原药材的整理炮制 (2)5.浸膏提取操作过程及工艺条件 (2)6.原料规格、质量标准和检查方法 (4)7.包装材料 (8)8.工艺卫生要求、工艺用水质量标准 (8)9.设备一览表及主要设备生产能力 (9)10.技术安全及劳动保护 (10)11.劳动组织、岗位定员、工时定额、生产周期 (10)12.劳动消耗定额 (10)13.综合利用和劳动保护 (10)1.产品概述:1.1 [产品名称]山香圆流浸膏:Shan Xiang Yuan Liu Jin Gao[剂型] 流浸膏[性状]:本品为流浸膏.显棕黑色或黑褐色[功能与主治]:清热解毒,利咽、消肿,用于肺胃热盛,喉痹,乳蛾咽喉肿痛等症[贮藏]:置容器内密封。

1. 2[产品名称]大青叶流浸膏:Da Qing ye Liu jin Gao[剂型]:流浸膏[性状]:本品为流浸膏,显棕黑色或黑褐色。

[功能与主治]:清热解毒、凉血消斑,用于温邪入营,高热神昏,发斑发疹、黄疸、热痢痄腮喉痹、丹毒、痈肿。

[贮藏]置容器内密封。

1.3 [产品名称]板兰根流浸膏:Ban Lan Gen Liu Jin Gao[剂型]流浸膏[性状]本品为黑褐色的稠膏。

[功能与主治]:清热解毒、凉血利咽,用于温毒发斑,舌绛紫暗,痄腮,喉痹、烂喉丹痧,大头瘟疫,丹毒、痈肿。

[贮藏]置容器内密封。

2.提取罐每罐投料量与依据。

2.1每罐批投入大青叶160~200kg,依据其是叶类药材,质轻、体积大,以提取罐容积的2/3为宜。

2.2每罐批投入山香圆叶160~200kg,依据同上。

2.3每罐批投入板兰根350~400kg ,依据其为根茎类药材,质重、体积小,但易膨胀。

3.工艺流程图:3.1山香圆叶、板兰根浸膏提取工艺流程图。

原药材挑选 洗涤 煎煮 过滤浓缩 流浸膏 乙醇回收 醇沉3.2大青叶浸膏提取工艺流程图:原药材 挑选 洗涤 煎煮 流浸膏 乙醇回收 4.原药材的整理炮制: 4.1大青叶的整理炮制:将大青叶挑选除去非药用部分,筛选除去泥砂等杂质后用饮用水进行漂洗干净,稍淋干水后,用切药机进行切碎。

4.2山香圆叶的整理炮制:将山香圆叶挑选,除去非药用部分,筛选除去泥砂等杂质后用饮用水进行漂洗干净后,稍淋干水用切药机进行切碎。

4.3板蓝根的整理炮制:将板蓝根挑选,除去非药用部分,筛选除去泥砂等杂质后,用饮用水进行洗净、润透后用切药机切成厚片,干燥。

5.浸膏提取操作过程及工艺条件:5.1提取罐操作过程及工艺条件:5.1.1使用完好无损的清场合格的设备,关闭出渣门,并锁紧出渣门,将经整理炮制好的并称重的原药材投入提取罐内,加入饮用水后关闭进料门,大青叶、山香圆叶第一次加饮用水量为投料量的10倍。

第二次加饮用水为投料量的7倍,板蓝根第一次加饮用水量为投料的7倍,第二次加饮用水量为投料量的5倍。

5.1.2打开蒸汽阀进行加热至水沸腾后煎煮2小时,第二次为加热至水沸腾后煎煮1小时。

5.1.3提取完成后关闭蒸汽将两次提取液放入药池内合并,用料泵经过滤器过滤后将提取液通过管道送入贮罐。

5.1.4提取液放尽后开出渣门,排出药渣。

5.2浓缩操作过程及工艺条件。

5.2.1开启真空泵打开真空管道总阀、分阀,打开进料阀至视镜中见到料液时,关闭进料阀,开蒸汽加热调整压力至0.09Mpa为宜,(开蒸汽加热前必须先将蒸汽管道内污水、污物排入下水道),Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ效料液面高至视镜2/3为宜,要及时补料至正常液位。

5.2.2每蒸发2小时,必须用真空泵抽走加热器的冷凝水,以维持较高的传热系数,冷凝水每15分钟应排放一次。

5.2.3每批料浓缩到一定浓度后,要将Ⅱ、Ⅲ效中料液转入I效中浓缩,并根据各品种处方中要求流浸膏浓度进行放料(即收膏)。

浓缩工艺条件:山香圆浸膏:相对密度1.18—1.20大青叶浸膏:相对密度1.20—1.22板蓝根浸膏:相对密度1.20。

5.3醇沉操作过程及工艺条件。

5.3.1 将醇沉罐的出渣门关闭,用真空将流浸膏抽入醇沉罐内,加入一定量的乙醇搅拌均匀、静置、滤过。

山香圆浸膏、大青叶浸膏加一定乙醇量使流浸膏含乙醇量达50%,并静置24小时。

板蓝根浸膏加入乙醇使含乙醇量达60%,静置24小时。

5.4乙醇回收操作过程及工艺条件。

5.4.1开启真空将醇沉罐上清液吸入浓缩回收机组至下视镜2/3高度。

5.4.2开启蒸汽进行加热,排出冷凝水,回收乙醇,蒸汽压力应控制在<0.1Mpa,用酒精计测量,含醇量为<10%时,停止收集乙醇,药液继续浓缩到规定标准时即可停止操作。

5.4.3成品流浸膏质量标准及检验方法:5.4.3.1质量标准:5.4.3.2检验方法:采用韦氏比重秤检测相对密度,目测进行性状检查。

5.5各种流浸膏得率:流浸膏÷原药材=6.原料规格、质量标准和检查方法。

6.1山香圆流浸膏原料质量标准:6.1.1山香圆叶质量标准。

[性状]本品呈椭圆形或长圆形,长7—22cm,宽2—6cm,先端渐尖,基部楔形,叶缘具疏锯齿,呈部锯齿渐浅成近全缘,锯齿的顶端具有腺点。

上表面绿褐色,具光泽,下表面淡黄绿色,较粗糙,主脉淡黄色至浇褐色,于下表面突起,侧脉状:叶柄长0.5∽1cm。

近革质而脆。

气芳香,味苦。

[鉴别](1)本品横切面:上表皮细胞长方形,外被角质层,细胞问有较大的类圆形油细胞问隔其中:下表面细胞较小:有气孔和顶端尖锐的单细胞非腺毛壁较厚。

棚栏组织仅存在上表皮下方,为1~2列细胞:海绵组织疏松,散有草酸钙簇品。

主脉向上、下突出,维管束外韧型,半圆状,中柱鞘纤维束排列成不连续的环。

(2)取本品粉末,加水50ml,煮沸15分钟,离心,取上清液,加乙醚20ml,滤过,滤液蒸干,加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。

另取山香圆叶对照药材,同法制成对照药材溶液。

照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5ul,分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(6:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氧化铝试液,置紫外灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

6.2大青叶浸膏原料质量标准与检查方法。

6.2.1大青叶质量标准:6.2.2大青叶检查方法:[性状]本品多皱缩卷曲,有的皱碎。

完整叶片展平后呈长椭圆形至长圆状倒披针形,长5-20cm,上表面暗灰绿色,有的可见色较深稍突起的小点,先端纯,全缘或微波状,基部狭下延至叶柄呈翼状;叶柄长4-10cm,淡棕黄色。

质脆。

气微,味微酸、苦涩。

[鉴别](1)本品粉未绿褐色,下表皮细胞垂周壁稍弯曲,略成连珠状增厚,气孔不等式,副卫细胞3-4个,叶肉断面栅栏组织与海绵组织无明显区分。

(2)取本品粉未0.5g加氯仿20ml,加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液,另取靛蓝、靛玉红对照品,加氯仿制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿—丙酮(5:4:1)为展开剂,展开取出凉干,供试品色谱与对品色谱在相应的位置上,分别显相同的蓝色斑点和浅紫红色斑点。

[含量测定]取本品粗粉约1g同时另取本品粉未测定水分,精密称定,置索氏提取器中,加氯仿100ml加热回流6小时,提取液浓缩至适量,转移至25ml量瓶中,加氯仿至刻度,摇匀,作为供试品溶液。

另取靛玉红对照品适量,精密称定,加氯仿制成每1ml含0.07mg的溶液,作为对照品溶液照薄层色谱法试验。

精密吸取供试品溶液10ul或15ul,对照品溶液4ul 与18ul,分别交叉点于同一硅胶G薄层板上,以苯-氯仿-丙酮(5:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,在薄层板上覆盖同时大小的玻璃板,周围用胶布固定,照薄层色谱法进行扫描,波长λS=540nm,λR=700nm ,测量供试品吸收度积分值及对照品吸收度积分值。

计算,即得。

本品按干燥计算。

6.3板蓝根流浸膏质量标准与检查方法:6.3.1板蓝根质量标准:6.3.2板兰根检查方法:[性状]本品呈圆柱形:稍扭曲,长10—20cm,直径0.5—1cm。

表面淡灰黄色或淡棕黄色,有纵皱纹及支根痕,皮孔横长。

根头部略膨大,可见暗绿色或暗棕色轮状排列的叶柄残基和密集的瘤状突起。

质略软,断面皮部黄白色,木部黄色。

气微,味微甜后苦涩。

[鉴别](1)本品横切面:木栓层为数列细胞。

皮部狭。

韧皮部宽广,射线明显。

形成层成环。

木质部导管黄色,类圆形,直径约至80um;有木纤维束,薄壁细胞含淀粉粒。

(2)取本品水煎液,置紫外光灯(365nm)下观察,显蓝色荧光。

(3)取本品粉末0.5g加稀乙醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加稀乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。

另取精氨酸对照品加稀乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照溶液。

照薄层色谱法试验。

吸取上述两种溶液各1—2μL,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上(自然干燥)以正丁醇—冰醋酸—水(19:5:5)为展开剂,展开,取出,热风吹干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

[检查水分]:照《中国药典》2000版水分测定法项下测定,不得超过15.0%。

[浸出物]:照醇溶出物测定法项下热浸法测定用45%乙醇作溶剂不得少于25.0%。

7.包装材料:药用塑料桶。

包装规格:每桶60升8.工艺卫生要求、工艺用水质量标准:8.1物流程序:原药材浸膏(无往复运动)。

8.2物净程序:原药材前处理提取。

8.3人净程序:人更鞋脱外衣工作服一般生产区8.4工艺用水质量标准:9.设备一览表及主要设备生产能力。

10.技术安全及劳动保护:10.1技术安全:车间应配备消防器材,醇沉乙醇回收岗位应有防爆,排风设施。

10.2劳动保护:按一般生产区穿戴工作衣服、鞋、手套。

11.劳动组织、岗位定员、工时定额、生产周期:工时定额计算公式:工序工时定额=工序劳动时间÷单位合格产品产量生产周期:56小时。

12.动力消耗定额:水消耗定额=(生产用水+动力用水+车间内卫生用水)÷单位合格产品数量。

电消耗定额=(动力电+照明电)÷单位合格产品数量燃料消耗定额=标准煤用量÷单位合格产品数量13.综合利用和环境保护:工业废水通过处理达标后排放,符合国家环保废水排放标准,锅炉设置过滤除尘设施,废渣运往垃圾场。

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