实验名称：精馏实验 一、 实验目的① 测定精馏塔在全回流及部分回流条件下的全塔效率。

② 测定精馏塔在全回流条件下的单板效率。

③ 测定精馏塔在全回流条件下塔体浓度（温度）分布。

④ 测定再沸器的传热膜系数。

二、 实验器材精馏实验装置（北京化工大学制）三、 实验原理在精馏过程中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液在塔板上多次部分汽化部分冷凝，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。

回流是精馏操作的必要条件，塔顶的回流量与采出量之比称为回流比。

回流比是精馏操作的主要参数，它的大小直接影响精馏操作的分离效果和能耗。

若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要无穷多块塔板，在工业上是不可行的。

若在全回流下操作，既无任何产品的采出，也无任何原料的加入，塔顶的冷凝液全部返回到塔中，这在生产中无任何意义。

但是，由于此时所需理论板数最少，易于达到稳定，故常在科学研究及工业装置的开停车及排除故障时采用。

通常回流比取最小回流比的1.2～2.0倍。

1. 塔板效率板式精馏塔中汽液两相在各塔板上相互接触而发生传质作用，由于接触时间短暂和不够充分，并且汽相上升也有一些雾沫夹带，因此其传质效率总不会达到理论板效果。

通常用塔板效率来表示塔板上传质的完善程度。

塔板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数。

影响塔板效率的因素很多，大致归纳为：流体的物理性质（如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等）塔板结构以及操作条件等，由于影响塔板效率的因素相当复杂，目前仍以实验的方法测定。

（1）总板效率E （或全塔的效率）：反映全塔中各层塔板的平均分离效果，常用于板式塔的设计。

eN N E式中 E ——总板效率 N ——理论板数 e N ——实际板数 （2）单板效率，反映单独的一块板上传质的效果，是评价塔板式性能优劣的重要数据，常有于塔板的研究。

式中——以液相浓度表示的单板效率；xn，x n-1——第n块板和第n-1块板液相浓度；——与离开第n块板的气体相平衡的液相浓度。

2. 理论塔板数NT在全回流操作时，操作线与x～y图中的45°对角线相重合，完成一定分离程度所需的塔板数据最少，只需测得塔顶产品组成X D及塔釜产品组成X W，就可以用图解法求出理论塔板数NT。

在某一回流比下的理论板数的测定可用逐板计算法或图解法。

一般常用图解法，具体步骤如下：（1）在直角坐标上绘出待分离混合液的x～y平衡曲线。

（2）根据确定的回流比和塔顶产品浓度作精馏段操作线，精馏段操作线方程：式中Y n+1——精馏段内第n+1块塔板上气相的组成（摩尔分数）。

Xn ——精馏段内第n块塔板下降的液相的组成（摩尔分数）。

X D——塔顶馏出液的组成（摩尔分数）R ——回流比式中：L ——精馏段内液相回流量，kmol/h；D ——塔顶馏出液量，kmol/h；（3）根据进料热状态参数作q线，q线方程：式中——进料液组成（摩尔分数）；q ——进料热状态参数。

式中Cp ——定性温度下进料液的平均比热，（KJ/kmol·℃）Tf ——进料温度，℃；TS ——进料泡点，℃；rc ——进料的千摩尔气化潜热，（KJ/kmol）;（4）由塔底残液浓度X W垂线与平衡线的交点，精馏段操作线与q线交点的连线作提馏段操作线。

（5）图解法求出理论塔板数。

四、实验装置1、简介：本装置精馏塔为筛板塔，共有12块塔板。

塔身的结构尺寸为：塔内径为50mm，塔板间距为80mm，溢流管截面积为80mm2，溢流堰高为12mm，底隙高度为5mm，每块塔板上开有直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。

除7、8板外，每块塔板上都有液相取样口。

为了便于观察塔板上的气液接触状况，在7与8板间设有一节玻璃视盅。

蒸馏釜的尺寸φ108×4×400mm，装有液面计、电加热棒（加热面积为0.05m2,功率为2000W）、控温电热棒、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度、控制电加热量、测量釜温、测量塔板压降和塔釜液相取样。

塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为0.06m2，管外走蒸汽，管内走冷却水（图1）。

回流分配装置由回流分配器与控制器组成。

回流分配器由玻璃制成，两个出口管分别用于回流和采出，引流棒为一根φ4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，可在控制器的作用下实现引流。

此回流分配器既可通过控制器实现手动控制回流比，也可通过计算机实现自动控制。

2、操作要点：在原料贮罐中配制乙醇含量为25％（体积分率）左右的乙醇—丙醇料液。

启动原料泵，向塔中供料至塔釜液面达250—300mm。

图-1 精馏装置流程示意图1-顶冷凝器2-塔身3-视盅4-塔釜5-控温棒6釜液冷却器7-塔釜加热棒8-回流分配器9-转子流量计10-原料罐11-稳压罐12-原料泵启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身、塔顶温度及塔板上的气液接触状况（观察视盅），发现塔顶温度开始上升时，打开塔顶冷凝器的冷却水控制阀。

测定全回流条件下的单板效率及全塔效率：在不采出的情况下，全回流一段时间，待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及相邻的塔板上取样进行分析，记录数据及相关的操作参数。

测定部分回流条件下的全塔效率：进料量在开启原料泵时用转子流量计控制。

建议进料量维持在2～4 l/h；回流比控制在2.5～4；使塔釜及塔顶液贮罐的液面恒定。

塔釜液位由仪表控制，其设置见附录，切记排出塔釜液前，一定要打开塔釜液冷却器的冷却水控制阀。

待塔操作稳定后，在塔顶、塔釜取样进行分析，测取数据。

沸器的传热膜系数，可在全回流稳定情况下，并用手动调节加热电压，即可实现数据测定。

实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后（视盅内无下降料液时），切断塔顶冷凝器及塔釜液冷却器的供水。

3、注意事项：（1）塔釜液位应在250—300mm之间，如果过低，易烧毁加热器，液位高低可由仪表控制，需正确设定仪表参数；（2）做实验时，要开启塔顶放空阀，以保证精馏塔的常压操作；（3）正常操作时塔板压降小于250mmH2O。

若操作时塔板压降过高，请及时增加冷却水量，并对塔釜加热量进行调节；（4）取样时，应选用较细的针头，以免损伤氟胶垫而漏液；（5）原料泵切勿空转!五、实验内容及步骤1．实验步骤①打开釜测口缓缓加入配置好的正庚烷～甲基环己烷的料液，使液面超过铂电阻的位置。

②调节釜加热电流调节旋钮使釜加热电流控制在0.1～1.5A范围内。

同时打开冷却水。

③当釜液开始沸腾时，打开塔身保温开关，调节保温电流调节旋钮，使电流维持在0.1～0.3A，观察塔内液体不沿塔壁流下为宜。

升温后观察塔釜和塔顶温度变化，当塔顶蒸汽开始冷凝时进行全回流操作。

④控制全回流操作一定时间，塔顶和塔釜温度稳定后，从塔顶、塔釜取出少量样品，用阿贝折射仪测出正庚烷~甲基环乙烷在25℃时的折射率，由组成折射率关系查出样品的组成。

⑤打开回流比开关控制器，改变回流比大小，回流比一般控制在1:2~1:6。

做部分回流操作，重复④内容。

⑥实验结束后，先将精馏塔保温电流和蒸馏釜加热电流调至为零，然后关闭回流比控制器，当釜、顶显示温度降至室温时，再关闭釜加热及塔保温电源，最后关闭总电源冷却水。

2．注意事项①实验时要注意填料表面被流动的液体润湿达到有效的传质面积。

②取样时应先放出管道内持留料液，以保证测量准确。

六、实验数据及处理1.表-2 单塔效率原始数据表表-3 全塔温度原始数据表2. 数据处理。

① 全塔效率的计算1.36353)1.36361.36351.3635(313131=++==∑=i i n n 塔顶0.92261.36353017.42214.58017.42214.58=⨯-=⨯-=塔顶n m 9396.060/)9226.01(46/9226.046/9226.0/)1(//=-+=-+=正丙醇乙醇乙醇M m M m M m x D1.38317)1.3831.3831.3835(313131=++==∑=i i n n 塔釜0.097351.38317017.42214.58017.42214.58=⨯-=⨯-=塔釜n m 1233.060/)0.097351(46/0.0973546/0.09735/)1(//=-+=-+=正丙醇乙醇乙醇M m M m M m x W根据下图-2中求理论板数516=-=N故总板效率41.67%125===e N N E 根据上面计算的数据绘制出图像求理论板数。

② 单塔效率的计算1.379831.3800)1.38001.3795(3131317=++==∑=i i n n 2377.01.37983017.42214.58017.42214.5877=⨯-=⨯-=n m2891.060/)2377.01(46/2377.046/2377.0/)1(//7777=-+=-+=正丙醇乙醇乙醇M m M m M m x1.381301.3812)1.38121.3815(3131318=++==∑=i i n n1759.01.38130017.42214.58017.42214.5888=⨯-=⨯-=n m2178.060/)1759.01(46/1759.046/1759.0/)1(//8888=-+=-+=正丙醇乙醇乙醇M m M m M m x此时操作线为对角线，即操作线方程为x y =，根据操作线和相平衡之间的关系可知，8y 和*8x 满足相平衡方程，而7x 和8y 满足操作线方程及2891.078==x y ，在上图-2相平衡曲线中找出2891.08=y 对应的15.0*8=x则单板效率%26.5115.02891.02178.02891.0*8787=--=--=x x x x E ml ③ 以板数序号绘制的温度分布图-3 以板数序号绘制的温度分布图七、 实验结论及误差分析1. 实验结论① 计算出单板效率为%26.5115.02891.02178.02891.0*8787=--=--=x x x x E ml②计算出总板效率41.67%125===eN N E③ 绘制出以板数序号绘制的温度分布图 2. 误差分析① 测量是取液不够均匀； ② 阿贝折射仪视值误差；③ 取样时的不统一造成的误差。

八、 思考题① 什么是全回流？全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义？如何测定全回流条件下的气液负荷？答：在精馏操作中，若塔顶上升蒸汽经冷凝后全部回流至塔内，这种操作方法称为全回流。

实际意义可以计算出最小理论塔板数。

② 塔釜加热对精馏操作的参数有什么影响？你认为塔釜加热量主要消耗在何处？与回流量有无关系？答：对精馏操作中的蒸汽流量有影响，塔釜加热量回流量有关系。

③ 如何判断塔的操作已达到平衡？答：达到相平衡时即为操作已达到平衡。