开题报告
化学
固体废物中有机磷农药的测定气相色谱-火焰光度检测器法一、选题的背景与意义
有机磷农药是为取代有机氯农药发展起来的,它比有机氯农药较易降解,残留期较短,是现有农药中品种最多、使用最广的一类,约有100多种。
环境中有机磷农药的污染和毒害已日益引起人们的广泛关注。
有机磷农药毒性较高,是急性中毒类农药,如对硫磷和内吸磷等都是剧毒品。
有机磷农药常被用作杀虫剂喷洒在果树、蔬菜上,残留在水果、蔬菜上的农药或进入环境的农药进入有机体,对人、畜毒性较大,大部分对生物体内胆碱酯酶有抑制作用,抑制胆碱酯酶使其失去分解乙酰胆碱的能力,造成乙酰胆碱积累,引起神经功能紊乱,从而导致肌体的损害。
有机磷农药的各类环境质量标准和污染物排放(控制)标准,均没有针对固废。
现收集到与土壤或固废相关的标准,见表1。
表1 有机磷农药相关环境质量或排放标准
环境质量或排
放标准标准号排放限值
浓度单
位
土壤环境质量
标准
GB15618-1995 无相关排放标准
乐果对硫
磷
甲基对硫磷
马拉硫
磷
浸出液
危险废物毒性
标准浸出毒性
鉴别GB5085.3-2007
8 0.3 0.2 5 mg/L
生活垃圾填埋
污染控制标准
GB16889-2008 无相关排放标准展览馆用地土
壤环境质量标
准
HJ350-2007 无相关排放标准城镇垃圾农用GB8172-1987 无相关排放标准
控制标准
在现行的有机磷农药的监测分析方法中,主要采用有机溶剂提取,净化步骤除去干扰物,用气相色谱氮磷检测器(NPD)或火焰光度检测器(FPD)检测,再根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。
此方法仅适应于水和土壤中有机磷农药的分析,尚未制定固体废物中有机磷农药的标准分析方法。
现根据对目前农田里常用有机磷农药的使用情况调研以及相关有机磷农药的标准,筛选出12种左右的有机磷农药,分别为甲拌磷、乐果、二嗪农、乙拌磷、异稻瘟净、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、毒死蜱、稻丰散、丙溴磷、乙硫磷,对这12种有机磷农药制定标准方法。
三、研究的方法与技术路线:
考虑到快速溶剂萃取法(ASE)具有萃取速度快、溶剂用量少、效率高、密封性能好造成环境污染小的特点,决定样品的前处理采用ASE提取,经浓缩定量后采用GC-FPD的方法检测固体废物中的有机磷农药。
技术路线:
四、研究的总体安排与进度:
2010.08.15~2010.08.30 了解毕业论文的工作内容,确定工作方向,查找相关
国内
外文献,熟悉基本的研究方法和研究思路;
2010.09.01~2010.09.31依据方案进行反复的实验,不断改进,并得到实验结
果;
2010.12.06~2010.12.24 完成开题论证、开题报告、文献综述、两篇外文的翻译;
2011.04.10之前完成毕业论文初稿,交由导师修改;
2011.04.10~2011.04.25毕业论文定稿;
2011.05月准备毕业论文答辩。
五、主要参考文献:
[1] Michael D. David, James N. Seiber. Comparison of Extraction Techniques,
Including Supercritical Fluid, High-Pressure Solvent, and Soxhlet, for
Organophosphorus Hydraulic Fluids from Soil[J]. Anal. Chem. 1996, 68:
3038~3044
[2] 梅文泉, 黎其万, 郑永权, 等. 双毛细管柱气相色谱法测定水样中多种有机
磷农药残留量[J].农业环境科学学报. 2007, 26(增刊): 297~299
[3] 王凌, 牟瑛琳, 黎先春. 加速溶剂萃取-气相色谱/质谱(ASE-GC/MS)法测定
近海沉积物中的有机磷农药[J]. 中国卫生检验杂志, 2007, 17(5): 769~771
[4] 朱晓兰, 蔡继宝, 杨俊, 等. 加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中的有机
磷农药残留[J]. 分析化学, 2005, 33(6): 821~824
[5] Yahya R. Tahboub, Mohammad F. Zaater, Zeiad A. Al-Talla. Determination of
the limits of identification and quantitation of selected organochlorine and
organophosphorous pesticide residues in surface water by full-scan gas
chromatography/mass spectrometry[J]. Journal of Chromatography A, 2005,
1098: 150~155
[6] E. Schreck. Development and validation of a rapid multiresidue method for
pesticidedetermination using gas chromatography–mass spectrometry: A
realistic case in vineyard soils[J]. Talanta, 2008, 77: 298~303
[7] J. Aybar Muñoz, E. Fernández González, L.E. García-Ayuso, et al. A new
approach to qualitative analysis of organophosphorus pesticide residues in
cucumber using a double gas chromatographic system: GC-pulsed-flame
photometry and retention time locking GC-mass spectrometry[J]. Talanta,
2003, 60: 433~447
[8] Stanisław Walorczyk, Bogusław Gnusowski. Fast and sensitive determination
of pesticide residues in vegetables using low-pressure gas chromatography with
a triple quadrupole mass spectrometer[J]. Journal of Chromatography A, 2006,
1128: 236~243
[9] C.Cháfer-Pericás, R. Herráez-Hernández, P. Campíns-Falcó. In-tube solid-
phase microextraction-capillary liquid chromatography as a solution for the
screening analysis of organophosphorus pesticides in untreated environmental water samples[J]. Journal of Chromatography A, 2007, 1141: 10~21
[10] EPA Method 8141B: Organophosphorus Compounds By Gas Chromatography
Capillary Colum Technique[S]
[11] EPA Method 8270C: Semivolatile Organic Compounds By Gas
Chromatography- Mass Spectrometry(GC/MS) [S]
[12] EPA Method 8085: Compound-independent elemental quantitation of
pesticides by gas chromatography with atomic emission detection (GC/AED)
[S]
[13] EPA Method 1657: The determination of organo-phosphorus Pesticides in
Municipal and Industrial Wastewater[S]
[14] EPA Method 614:The determination of organophosphorus Pesticides in
Municipal and Industrial Wastewater[S]
[15] EPA Method 622:The determination of organophosphorus pesticides in
Municipal and Industrial Wastewater[S]
[16] GB 5085.3-2007 危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别[S] 附录I
[17] GB 13192-91 气相色谱法测定水质有机磷农药[S]
[18] GB/T 14552-2003 水、土中有机磷农药测定的气相色谱法[S]
[19] GB/T 19649-2006 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定气相色
谱-质谱法[S]。