1 GC126-FPD火焰光度检测器1.1引言1.1.1 GC126-FPD火焰光度检测器概述GC126－FPD火焰光度检测器是GC126气相色谱仪中选配的特种检测器之一，是专门用于检测含磷化物及含硫化物；是一种高选择性及高灵敏度的检测器。

它只对含磷化物、硫化物有响应，而其它元素对它无干扰或干扰很小，因此这种检测器可以应用在石油化工中的含硫化物的微量检测。

特别是自然界生物体内含磷、含硫化合物很多，新合成有机磷化物、硫化物、农药中的大量杀虫剂、杀菌剂都是含磷、含硫的有机化合物，而这些农药的残留量测定必须依赖于对磷、硫有高灵敏度及高选择性的火焰光度检测器（特别是对硫化物唯有采用火焰光度检测器测定）。

故火焰光度检测器可以广泛应用在生物、农业、环保、化工、医药、食品等行业的质量检验。

GC126－FPD火焰光度检测器有两个单元所组成，其一是火焰光度控制器包括微电流放大器和负高压稳压输出；其二是火焰光度检测器。

本使用说明书仅对GC126－FPD火焰光度检测器的结构原理、操作方法和仪器保养、检修作较详细的说明。

1.1.2 GC126-FPD火焰光度检测器基本参数1.1.2.1 技术指标检测限：对磷：Dt≤2×10-11g/s(p)（甲基对硫磷）对硫：Dt≤1×10-10g/s(s)（甲基对硫磷）基线噪声：≤10μV P；108；衰减1/32 （1mV量程）S；108；衰减1/8 （1mV量程）基线漂移：≤30μV/30min线性范围：对磷：103对硫：102启动时间：检测器开机≤2h应能正常工作。

1.1.2.2 检测器使用要求电源电压：220V±22V，50Hz±0.5Hz功率：≤100W环境温度：＋5℃~35℃相对湿度：≤85％环境条件：检测器安装室内应没有腐蚀性气体及不致使电子器件的放大器、色谱数据处理机及色谱工作站正常工作的电场和电磁场存在，检测器安装后工作台应稳固，不能有振动，以免影响检测器正常工作。

在接氢气瓶或氢发生器的室内2m内不得有火种存在或发火装置的可能性。

1.1.2.3 外形体积510mm(长)×370mm(宽)×200mm(高)1.1.2.4 重量1kg(该重量是指本检测器所带附件及备件经包装后的重量参考值)。

1.1.2.5 检测器成套性GC126－FPD火焰光度检测器一台附件、备件清单、合格证、说明书与检测器同装纸箱。

1.1.3 开箱与验收收到仪器后，应该校对检测器型号与选购的检测器订单是否相符合。

同时开箱检查仪器在运输过程中是否有损坏，若有明显损坏现象应立即与本厂质量检验科联系酌情处理。

检测器自用户购买日起14个月内，厂方免费为用户进行非用户人为所至的故障修理。

1.2 GC126-FPD火焰光度检测器系统说明1.2.1 工作原理GC126－FPD设计制作成双火焰光度检测器(DFPD)，具有上、下两个火焰。

下火焰称为第一火焰，呈富氧焰性质，其作用是使硫、磷化物充分氧化燃烧，生成相应的氧化物，同时将烃类杂质在此火焰中烧掉，排除了烃类的干扰。

上火焰称第二火焰，呈富氢焰性质，其作用是使第一火焰中生成的硫磷化物充分还原，生成激发态的S2分子和HPO磷片，从而产生发射光谱。

1.2.2 系统概述全套仪器由FPD 检测器、波长选择器、光电转换装置、微电流放大器及负高压稳压源等组成见图1-1所示。

本检测器结构主要由火焰喷嘴及光路系统两部分组成。

火焰喷嘴示意图见图1-2。

图1-1 GC126－FPD 方块原理图这些特征光谱用特定的滤光片能很好地选择，对于硫化物可用394nm 滤光片测定，磷化物用526nm 滤光片测定，将火焰发射出的特征波长由光电倍增管作为转换装置，将特征波长转换成电信号，并且经过微电流放大器放大后的信号由记录仪或数据处理机进行测量。

图1-2 火焰喷嘴示意图a) 火焰喷嘴见示意图1-2。

大小两个喷嘴均由不锈钢管制成，两喷嘴之间的密封采用锥形紫铜垫圈， 喷嘴上部装有点火线圈，供点燃火焰用。

b) 光路系统主要有光导束、滤光片、光电倍增管组成，检测器上部端盖的放空管成弯曲状，防止外界光射入而引起干扰信号。

c) 火焰光度检测器与光路系统的连接方式火焰光度检测器套筒部件与光路系统的连接见示意图1-3。

富氢火焰特征波长 光电转 微电流 记录仪； 数据处理机； 负高压1．FPD套筒部件2．点火线圈部件3．光路系统屏蔽筒部图1-3套筒部件与光路系统连接示意图1.2.2.1 配电系统FPD火焰光度控制器（包括微电流放大器及负高压稳压输出）其配电系统位置装入主机电箱的工作电压连接插头，可参见GC126主机电箱示意图位置FID微电流放大器的安装图。

1.2.2.2 供气系统气路系统是FPD火焰光度检测器的关键部件，其稳定性、重复性直接影响FPD 检测器的噪声、漂移及开机重复性，本检测器的气路系统借用主机FID的气路系统。

1.2.2.3 火焰光度控制器火焰光度控制器主要由微电流放大器及负高压输出组成，其方块原理图见图1-4所示。

图1-4GC126－FPD微电流放大器方块原理图GC126－FPD微电流放大器的原理基本与FID微电流放大器结构原理相同，即采用电流－电压变换式工作原理，将FPD检测器得到的光波信号源由光电转换装置转换成电信号。

经高频电缆线传输，由微电流放大器放大信号，然后送至色谱工作站、数据处理机或记录仪进行测量。

1.2.3 FPD微电流放大器及高压电源的设置GC126－FPD主要功能或参数设置如基线调零、灵敏度选择、点火脉冲、极性切换、负高压值设置调整参数由液晶屏和键盘实现，下面以后检测器为FPD来叙述FPD检测器的主要操作，如图1－5所示。

图1-5 FPD检测器参数1由于FPD检测器参数较多，根据液晶屏下方的提示“向下键高压设置”，按向下键可翻到下一页设置负高压值，如图1-6所示。

图1-6 FPD检测器参数2按向上键或向下键可在两个界面切换。

在后检测器参数设置按[4]键对色谱信号调零。

图1-7FPD检测器基线调零液晶屏下方提示“[置零]键粗调，上下键细调，[结束]键退出”，按下[置零]键色谱信号一般可以调到0.00mV左右，可以观察液晶屏右边的“前检测器信号”下方信号值，也可以观察工作站或记录仪的信号变化。

还可以按上下键细调，一直按住向上键或向下键可以加快细调速度。

通过粗调或细调可将工作站或记录仪的信号调到适当的位置。

在后检测器参数设置按[5]键可选择灵敏度（量程）。

图1-8 检测器FPD灵敏度设置液晶屏下方提示“请按左右键选择，[输入]键确认”，按左右键可以依次显示107、108，按[输入]键确定具体灵敏度。

在后检测器参数设置按[6]键可进行FPD检测器点火。

图1-9 检测器FPD点火液晶屏下方提示“请输入相应键（0-退出1-点火）”，可按[1]键点火，注意要调节好载气、氢气、空气的流量，以免点火失败。

点火成功后，在高压值设置好，高压开关打开的情况下,检测器信号会有一定程度的变化。

1.2.3.4 FPD检测器极性切换在后检测器参数设置按[7]键可切换FID检测器极性。

图1-10 检测器FPD极性切换根据提示按左右键切换检测器极性，以控制色谱图出峰方向。

1.2.3.5 FPD检测器高压值设置[向下]键可切换到后检测器参数设置的高压值设置部分。

仪器内部可产生负高压供光电倍增管使用，负高压可以输入、调整、打开和关闭。

图1-11 FPD检测器高压设置如图1-11 按[8]键可以输入负高压值。

用户可以直接输入负值，用户也可以输入正值，仪器将自动转为负值，例如用户输入560，仪器将转为-560。

输入结束后按[输入]键确认。

用户设置好高压值后如需调整，可按[9]键并按上下键调整，如图1-12所示。

图1-12 FPD检测器高压值调整调整好负高压值后，可以打开高压开关，输出负高压到光电倍增管，这样仪器就可以接收光信号，对应输出色谱信号。

如图1-13按提示打开或关闭高压开关。

图1-13 FPD检测器高压开关设置好高压各参数后可按[向上]键返回到上一页菜单。

1.3 火焰光度检测器的安装说明1.3.1 电源GC126－FPD火焰光度检测器的工作电源是220V 50Hz的单相电源，电网电压变化范围应符合检测器的使用技术要求规定。

特别是对于接地线，必须特别可靠，这样检测器才能在使用中有良好效果。

同时在使用电源的附近应无强电磁场或强脉冲干扰源存在，以免对检测器产生干扰。

1.3.2 气源GC126－FPD的气源系统按主机GC126气相色谱仪所规定的要求外，仪器操作人员应对气瓶的使用方法和注意事项有一定的了解，因本检测器所用的氢气流量较大，故气瓶四周三米范围内应无明火装置。

为保证使用安全，除气瓶放在实验室外的专用气房内，工作室内最好有良好的通风设备。

1.3.3 火焰光度检测器的安装方法取下主机柱箱顶部盖板。

安装FPD检测器时必须安装在FID（A）的基座位置（即靠近毛细管进样器的位置），同时拆除另一个FID(B)的空气B的接头，作为FPD的小流量空气，FPD 检测器基座体插入加热块中，应放置平稳，并用M3螺钉紧固，不使检测器松动，然后调换专用的FPD罩盖，将玻璃棉盖住，取得良好的保温，其安装位置可参见GC126气相色谱仪FID与主机连接示意图（顶视）。

按照FPD检测器的各进气位置分别接入主机顶部的FID气体接口处，参见示意图1-14。

1．FPD基座2．FPD套筒AiR1－小流量空气AiR2－大流量空气图1-14基座示意图AiR1为GC126－FPD检测器小喷嘴流量，借用空气B。

AiR2为大喷嘴流量，通用空气A、氢气A。

各气路的连接位置见示意图1-15。

图1-15 FPD 各气体连接示意图位置注意高压开关键必须在总电源按钮开关后开先关的操作顺序，但总电源按钮开关退出，切断所有电源。

隔垫吹扫尾吹氢气A氢气B空气A空气B隔垫吹扫尾吹H 2AiR 1小AiR 2大1.4 火焰光度检测器的操作与验收1.4.1 FPD火焰光度检测器恒温分析操作方法FPD检测器安装全部完成就绪后，就可进行仪器的运行和分析工作，恒温工作时FPD检测器的操作步骤如下：1) 检测各部件连接位置是否正确，如高压导线部件、微电流放大器电缆线部件、光导束与检测器滤光片圆筒屏蔽盒之间连接位置。

2)连接各路气体N2、AiR1、AiR2、H2按正确位置通入各进气接口，打开钢瓶气源或气体发生器，并检漏，选择最佳流量。

3)设定需要的工作温度，如柱温、进样器温度、检测器温度。

参考温度为柱温160℃、进样器B温度240℃，检测器温度230℃。

在高压电源开关处于关闭状态，设置所需测试参数。

例：灵敏度：测P时108，衰减1/32；测S时108，衰减1/8。

极性：“＋”或“－”（可按出峰方向任意设定正或负）。