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实验九 氯化物中氯含量的测定(莫尔法
三、主要试剂
(1)NaCl基准试剂 在500~600°C高温炉中灼烧半 ) 基准试剂 ° 高温炉中灼烧半 小时后,置于干燥器中冷却。 小时后,置于干燥器中冷却。 公用) (2)AgNO3溶液 0.05 mol·L-1 (公用) ) (3)K2CrO4溶液 50g·L-1 —— 指示剂 摩尔法) 摩尔法)
一、实验目的
• • 学习AgNO3标准溶液的配制和标定 学习 掌握用莫尔法进行沉淀滴定的原理、方法和 掌握用莫尔法进行沉淀滴定的原理、 操作
二、实验原理
用铬酸钾作指示剂的银量法称为莫尔法。某些可溶性氯 铬酸钾作指示剂的银量法称为莫尔法。 作指示剂的银量法称为莫尔法 化物中氯含量的测定常采用莫尔法。 化物中氯含量的测定常采用莫尔法。 以K2CrO4为指示剂,以AgNO3标准溶液进行滴定。由于 为指示剂, 标准溶液进行滴定。 AgCl沉淀的溶解度比 2CrO4小,因此溶液中首先析出 沉淀的溶解度比Ag 因此溶液中首先析出AgCl 沉淀的溶解度比 沉淀。 定量沉淀后, 溶液即与CrO42沉淀。当AgCl定量沉淀后,过量 滴AgNO3溶液即与 定量沉淀后 过量1滴 生成砖红色Ag 沉淀,指示达到终点。 生成砖红色 2CrO4沉淀,指示达到终点。
2、试样分析 、
准确称取0.7~ 准确称取 ~0.9g NaCl于烧杯中溶解 → 定容至 于烧杯中溶解 250容量瓶 容量瓶 2.00mL NaCl溶液 → 锥形瓶 → 加入 加入5mL水,2滴 溶液 水 滴 K2CrO4溶液 → 不断摇动,用AgNO3溶液滴定至出现 不断摇动, 砖红色沉淀
五、思考题
莫尔法中指示剂的用量和溶液的酸度是两个 莫尔法中指示剂的用量和溶液的酸度是两个 指示剂的用量 主要的问题。 主要的问题。 滴定必须在中性或弱碱性溶液中进行, 滴定必须在中性或弱碱性溶液中进行,最适宜 中性或弱碱性溶液中进行 pH范围为 范围为6.5~10.5。 范围为 。
指示剂的用量对滴定有影响, 指示剂的用量对滴定有影响,一般为 5×10-3mol·L-1 对滴定有影响 × 如果K 的浓度过高,终点将过早出现, 如果 2CrO4的浓度过高,终点将过早出现,且因溶液 颜色过深而影响终点的观察; 的浓度过低, 颜色过深而影响终点的观察;若K2CrO4的浓度过低,则终 点将出现过迟,也影响滴定的准确度。 点将出现过迟,也影响滴定的准确度。
1、AgNO3溶液的标定 、
准确称取0. 左右NaCl基准物质于小烧杯中, 基准物质于小烧杯中, 准确称取 7~0.9 g 左右 基准物质于小烧杯中 溶解,转移至250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。 容量瓶中, 溶解,转移至 容量瓶中 稀释至刻度,摇匀。 2.00 mL NaCl溶液 → 锥形瓶 → 加入 加入5mL水,2滴 溶液 水 滴 K2CrO4溶液 → 不断摇动,用AgNO3溶液滴定至出现 不断摇动, 砖红色沉淀
1.莫尔法测氯时,为什么溶液的pH须控 .莫尔法测氯时,为什么溶液的 须控 制在6.5~10.5?若存在铵离子,溶液的pH 制在 ?若存在铵离子,溶液的 应控制在什么范围,为什么? 应控制在什么范围,为什么? 2.以K2CrO4为指示剂时,指示剂浓度过大 . 为指示剂时, 或过小对测定有何影响? 或过小对测定有何影响? 指示剂指示滴定终点的原理? 3. K2CrO4指示剂指示滴定终点的原理?