一．不定量滴定1. 指出下列情况各引起什么误差，若是系统误差，应如何消除？（1）称量时试样吸收了空气中的水分（2）所用砝码被腐蚀（3）天平零点稍有变动（4）试样未经充分混匀（5）读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准（6）蒸馏水或试剂中，含有微量被测定的离子（7）滴定时，操作者不小心从锥形瓶中溅失少量试剂2. 某铁矿石中含铁39.16%，若甲分析结果为39.12%，39.15%，39.18%；乙分析结果为39.19%，39.24%，39.28%。

试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。

3. 如果要求分析结果达到0.2%或1%的准确度，问至少应用分析天平称取多少克试样？滴定时所用溶液体积至少要多少毫升？4. 甲、乙二人同时分析一样品中的蛋白质含量，每次称取2.6g，进行两次平行测定，分析结果分别报告为甲： 5.654% 5.646%乙： 5.7% 5.6%试问哪一份报告合理？为什么？5. 下列物质中哪些可以用直接法配制成标准溶液？哪些只能用间接法配制成标准溶液？FeSO4 H2C2O4·2H2O KOH KMnO4K2Cr2O7 KBrO3 Na2S2O3·5H2O SnC l26. 有一NaOH溶液，其浓度为0.5450mol·L－1，取该溶液100.0ml，需加水多少毫升才能配制成0.5000mol·L－1的溶液？7. 计算0.2015mol·L－1HCl溶液对Ca(OH)2和NaOH的滴定度。

8. 称取基准物质草酸（H2C2O4·2H2O）0.5987溶解后，转入100ml容量瓶中定容，移取25.00ml标定NaOH 标准溶液，用去NaOH溶液21.10ml。

计算NaOH溶液的量浓度。

9. 标定0.20mol·L－1HCl溶液，试计算需要Na2CO3基准物质的质量范围。

10. 分析不纯CaCO3（其中不含干扰物质）。

称取试样0.3000g，加入浓度为0.2500 mol·L－1HCl溶液25.00ml，煮沸除去CO2，用浓度为0.2012 mol·L－1的NaOH溶液返滴定过量的酸，消耗5.84ml，试计算试样中CaCO3的质量分数。

11. 用开氏法测定蛋白质的含氮量，称取粗蛋白试样1.658g，将试样中的氮转变为NH3并以25.00ml，0.2018 mol·L－1的HCl标准溶液吸收，剩余的HCl以0.1600 mol·L－1NaOH标准溶液返滴定，用去NaOH溶液9.15ml，计算此粗蛋白试样中氮的质量分数。

12. 怎样溶解下列试样锡青铜，高钨钢，纯铝，银币，玻璃（不测硅）13. 常量滴定管的读数误差为±0.01mL，如果要求滴定的相对误差分别小于0.5% 和0.05% ，问滴定时至少消耗标准溶液的量是多少毫升（mL）？这些结果说明了什么问题？14. 万分之一分析天平，可准确称至±0.0001g，如果分别称取试样30.0mg和10.0mg ，相对误差是多少？滴定时消耗标准溶液的量至少多少毫升（mL）？15. 求重铬酸钾标准溶液（1/6 K2Cr2O7 = 0.1000mol /L）以K2CrO7及其Fe2+、FeO和Fe2O3表示的滴定度（g/mL）16. 测定某废水中的COD，十次测定结果分别为50.0，49.2，51.2，48.9，50.5，49.7，51.2，48.8，49.7和49.5mgO2 / L，问测定结果的相对平均偏差和相对标准偏差各多少？17. 为标定硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2溶液的准确浓度，准确取5.00mol / L重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7 = 0.2500 mol / L ），用(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定消耗12.50，问该溶液的量浓度（(NH4)2Fe(SO4)2，mol / L）是多少？18. 水中Ca2+为20.04 ppm，令其比重=1.0，求其量浓度是多少（Ca2+，mol /L，nmol /L表示）？二．酸碱滴定1. 酸碱滴定中，指示剂选择的原则是什么？2. 某酸碱指示剂的pK（HIn）=9，推算其变色范围。

3. 借助指示剂的变色确定终点，下列各物质能否用酸碱滴定法直接准确滴定？如果能，计算计量点时的pH值，并选择合适的指示剂。

①0.10mol·L－1NaF,②0.10mol·L－1HCN,③0.10 mol·L－1CH2ClCOOH。

4. 下列多元酸能否分步滴定？若能，有几个pH突跃，能滴至第几级？①0.10mol L－1草酸，②0.10mol L －1H2SO3,③0.10mol L－1H2SO4。

5. 计算用0.10 mol L－1NaOH滴定0.10 mol L－1HCOOH溶液至计量点时，溶液的pH值，并选择合适的指示剂。

6. 某一元弱酸（HA）纯试样1.250g，溶于50.00ml水中，需41.20ml0.09000 mol·L－1NaOH滴至终点。

已知加入8.24mlNaOH时，溶液的pH=4.30，（1）求弱酸的摩尔质量M，（2）计算弱酸的电解常数Ka，（3）求计量点时的pH值，并选择合适的指示剂指示终点。

7. 以0.2000mol·L－1NaOH标准溶液滴定0.2000mol·L－1邻苯二甲酸氢钾溶液，近似计算滴定前及滴定剂加入至50%和100%时溶液的pH值。

（已知Ka1=1.3×10－3 Ka2=3.9×10－6）8. 有一浓度为0.1000mol·L－1的三元酸，其pKa1=2, pKa2=6,pKa3=12，能否用NaOH标准溶液分步滴定？如能，能滴至第几级，并计算计量点时的pH值，选择合适的指示剂。

9. 用因保存不当失去部分结晶水的草酸（H2C2O4·2H2O）作基准物质来标定NaOH的浓度，问标定结果是偏高、偏低还是无影响。

10. 某标准NaOH溶液保存不当吸收了空气中的CO2，用此溶液来滴定HCl，分别以甲基橙和酚酞作指示剂，测得的结果是否一致？11. 有工业硼砂1.000g，用0.1988mol·L－1HCl24.52ml恰好滴至终点，计算试样中Na2B4O7·10H2O, Na2B4O7和B的质量分数。

（B4O72－+2H++5H2O=4H3BO3）12. 称取纯碱试样（含NaHCO3及惰性杂质）1.000g溶于水后，以酚酞为指示剂滴至终点，需0.2500mol·L －1HCl20.40ml；再以甲基橙作指示剂继续以HCl滴定，到终点时消耗同浓度HCl28.46ml，求试样中Na2CO3和NaHCO3的质量分数。

13. 取含惰性杂质的混合碱（含NaOH,NaCO3,NaHCO3或它们的混合物）试样一份，溶解后，以酚酞为指示剂，滴至终点消耗标准酸液V1ml；另取相同质量的试样一份，溶解后以甲基橙为指示剂，用相同的标准溶液滴至终点，消耗酸液V2ml，（1）如果滴定中发现2V1=V2，则试样组成如何？（2）如果试样仅含等摩尔NaOH和Na2CO3，则V1与V2有何数量关系？14. 称取含NaH2PO4和Na2HPO4及其他惰性杂质的试样1.000g，溶于适量水后，以百里酚酞作指示剂，用0.1000mol·L-1NaOH标准溶液滴至溶液刚好变蓝，消耗NaOH标准溶液20.00ml，而后加入溴甲酚绿指示剂，改用0.1000 mol·L-1HCl标准溶液滴至终点时，消耗HCl溶液30.00ml，试计算：（1）W(NaH2PO4)，（2）W(Na2HPO4)，（3）该NaOH标准溶液在甲醛法中对氮的滴定度。

15. 称取粗铵盐1.000g，加过量NaOH溶液，加热逸出的氨吸收于56.00ml 0.2500mol·L－1H2SO4中，过量的酸用0.5000 mol·L－1 NaOH回滴，用去碱21.56ml，计算试样中NH3的质量分数。

16. 蛋白质试样0.2320g经克氏法处理后，加浓碱蒸馏，用过量硼酸吸收蒸出的氨，然后用0.1200 mol·L －1HCl21.00ml滴至终点，计算试样中氮的质量分数。

17. 含有H3PO4和H2SO4的混合液50.00ml两份，用0.1000mol·L－1NaOH滴定。

第一份用甲基橙作指示剂，需26.15ml NaOH到达终点；第二份用酚酞作指示剂需36.03ml NaOH到达终点，计算试样中两种酸的浓度。

18. 称取土样1.000g溶解后，将其中的磷沉淀为磷钼酸铵，用20.00ml 0.1000mol·L－1NaOH溶解沉淀，过量的NaOH用0.2000mol·L－1HNO37.50ml滴至酚酞终点，计算土样中w(P)、w(P2O5)。

已知：H3PO4+12MoO42－+2NH4++22H+=(NH4)2HPO4·12MoO3·H2O+11H2O(NH4)2HPO4·12MoO3·H2O+24OH－=12 MoO42－+ HPO42－+2NH4++13H2O三．络合滴定1. pH＝4.0时，能否用EDTA准确滴定0.01mol/LFe2+？pH＝6.0，8.0时呢？2. 若配制EDTA溶液的水中含有Ca2+、Mg2+，在pH＝5－6时，以二甲酚橙作指示剂，用Zn2+标定该EDTA 溶液，其标定结果是偏高还是偏低？若以此EDTA测定Ca2+、Mg2+，所得结果如何？3. 含0.01mol/L Pb2+、0.01mol/LCa2+的HNO3溶液中，能否用0.01mol/LEDTA准确滴定Pb2+？若可以，应在什么pH下滴定而Ca2+不干扰？4. 用返滴定法测定Al3+含量时，首先在pH＝3左右加入过量的EDTA并加热，使Al3+完全配位。

试问为何选择此pH值？5. 量取含Bi3+、Pb2+、Cd2+的试液25.00ml，以二甲酚橙为指示剂，在pH＝1时用0.02015mol/LEDTA溶液滴定，用去20.28ml。

调节pH至5.5，用此EDTA滴定时又消耗28.86ml。

加入邻二氮菲，破坏CdY2-,释放出的EDTA用0.01202mol/L的 Pb2+溶液滴定，用去18.05ml。

计算溶液中的Bi3+、Pb2+、Cd2+的浓度。

6. 在25.00ml含Ni2+、Zn2+的溶液中加入50.00ml，0.01500mol/L EDTA溶液，用0.01000mol/LMg2+返滴定过量的EDTA，用去17.52ml，然后加入二巯基丙醇解蔽Zn2+，释放出EDTA，再用去22.00mlMg2+溶液滴定。