绪论1.工业分析的特点是什么?分析对象的复杂性分析方法的多样性显著的实践性与其他课程联系紧密2.工业分析方法的评价指标和选择分析方法的原则。
准确度、灵敏度、选择性、速度、成本和环保。
(1)根据样品性质和待测组分含量(2)根据共存物质情况(3)根据分析的目的和要求(4)根据实验室实际条件第一章试样采集与制备1.子样、原始平均样、分析化验单位、最低可靠质量在规定的采样点采集规定量物料称为子样合并所有的子样得到原始平均试样;应采取一个原始平均试样的物料总量,称为分析化验单位。
能代表研究对象整体的样品最小值,称为样品最低可靠质量2.分析工作中对制样有哪些基本要求。
充分的代表性和高度的均匀性3.固体试样制备的程序包括什么?破碎-----过筛-----混匀----缩分4.我国套筛分为几级?十级5.如何确定固体样品的破碎和缩分次序?根据缩分公式:Q/kd2=n,当1<=n<2,先破碎后缩分:n>=2,先混匀、缩分,再取部分进行破碎。
6.制样时如何减少样品的玷污?根据样品性质及分析要求来选定制样器械;制样前将送检样分类,按品味不同由低含量到高含量顺序制样;每破碎一个样品,碎样机械与器皿均须用吹风机吹干净或用水冲洗干净。
7.切乔特经验缩分公式的表达式:Q/kd2=n:8.取样误差与哪些因素有关?样品特性,样品质量样品的颗粒直径及颗粒数样品中待测组分含量9.试样加工过程种累计损失不得超过多少?每次缩分误差不得超过多少?样品经过制样累计损失不得超过原始样品的5%,每次缩分误差不得超过2%。
第二章固体试样的分解1试样分解常用的湿法和干法试剂有哪些?湿法和干法分解的优缺点?湿法:溶剂:水、有机溶剂,酸、碱及盐的水溶液,配位剂水溶液等、特点:1.不易引入除氢外的其他阳离子;2.过量的酸易除去;3.分解温度低,对器皿腐蚀小;4.分解能力有限。
干法:固体的酸,碱,盐及他们的混合物特点:1.分解能力强,腐蚀大;2.分解温度高,不易操作2.熔融和半熔(烧结)的主要区别是什么?全熔:在高于熔剂熔点的温度下熔融分解,熔剂和样品之间反映在液相或固液相,反应完成之后形成均一的熔融体;半熔:在低于熔剂熔点的温度下烧结分解,熔剂和样品反应在固相之间3.酸在试样分解中的作用有哪些?a.氢离子的作用(1)具有很高能量,能强烈分解矿石(2)可与试样中阴离子形成难离解的弱酸和水,促进反应进行。
b.酸根作用(1)配位作用。
(2)氧化还原作用4.用磷酸分解试样时在性质上与常见的无机酸有哪些不同,要注意哪些问题?无恒沸点,受热时逐步缩合形成焦磷酸,三聚磷酸和多聚磷酸. 温度不宜太高,时间不宜太长,会析出难溶性的磷酸盐和焦磷酸盐,同时对玻璃器皿的腐蚀比较严重5.除了湿法和干法分解外还有哪些试样分解技术?1加压溶解法 2 超声波振荡溶解法 3 电解溶解法 4 微波溶解法6.为什么氢氟酸对硅酸盐有很强的分解能力?F-与硅形成易挥发的SiF4,对硅酸盐矿物有很强的分解能力;7.王水和逆王水的组成是什么?逆王水HCl:HNO3=1:3 王水 HCl:HNO3=3:18.混合铵盐熔剂的组成是什么?氯化铵、硝酸铵、氟化铵和硫酸铵按比例混合9.实验室常用的盐酸、硫酸、硝酸的物质的量是多少?盐酸12.0mol/L,硫酸18mol/L,硝酸14.36~15.16mol/L10.干法分解和湿法分解常用的试剂有哪些?干法分解中,碳酸盐和氢氧化物分解常采用什么坩埚熔样?湿法:盐酸,硝酸,硫酸,氢氟酸,磷酸,高氯酸等;干法:酸性:氟化氢钾,焦硫酸钾,硫酸氢钾,强酸的铵盐;碱性:碱金属碳酸盐,苛性碱,过氧化物和碱性盐镍坩埚。
第四章岩石全分析1.为什么要进行岩石全分析?对分析对象中的各种主要化学成分进行系统的,全面的测定,它在地质学的基础理论研究和地质普查勘探事业中,在工业建设中具有十分重要的意义。
地质学中:矿物的定名,成矿规律研究,指导地质勘探等工业建设中:国防上的材料,原料,原料,重要元素Li,B,U等2.按二氧化硅的含量划分,硅酸盐可以分为哪几类?按SiO2含量分: SiO2 >78%极酸性岩 SiO2 =65-78%酸性岩 SiO2 = 55-65%中性岩SiO2 = 38-55%基性岩 SiO2 < 38-40%超基性岩3.岩石全分析主要包括哪些项目?全分析13~16项:13项:SiO2,Al2O3, Fe2O3, FeO, CaO, MgO, Na2O, K2O, TiO2, MnO, P2O5, H2O-,烧失量。
16项:上述13项中去掉烧失量,加上H2O+, CO2, S和C。
在特殊情况下,也要求测定其它元素。
4.氟硅酸钾沉淀分离-酸碱滴定法测定硅的原理和主要条件控制。
原理:强酸中介质中,在KF,KCl的存在下,可溶性硅酸与F-作用时能定量的析出K2SiF6沉淀,该沉淀在沸水中解析出HF,可用标准NaOH溶液滴定,并间接计算出SiO2的含量。
条件:⑴沉淀的介质和酸度⑵氟离子和钾离子的浓度⑶温度和体积⑷外来污染(5)沉淀的洗涤和残余酸的中和(6)水解(7)主要干扰元素及消除(8)终点的确定—指示剂的选择5.硅酸胶粒的结构。
[(SiO2)m•yH2SiO3•nSiO32-•2(n-x)H+]2x—6.促使硅酸凝聚的方法有哪些?要使硅酸胶体聚沉:破坏水化外壳加入强电解质加入带相反电荷的胶体7.硅钼蓝光度法的原理和关键是什么?在酸性环境中,钼酸铵与水中二氧化硅反应,生成黄色可溶的硅钼杂多酸络合物之后,加入还原剂将其还原成硅钼蓝,在一定范围内,其蓝色与二氧化硅浓度成正比,通过测定其吸光度并与硅标准曲线对照可求得二氧化硅的浓度,最大波长810nm,常在650nm测定.关键:单硅酸的获得和显色条件的控制8.铝的EDTA络合滴定方法原理,为什么复杂试样中铝的测定常采用置换滴定法?原理:直接法:Ph3左右,以Cu-PAN为指示剂,加热下用EDTA滴定。
返滴定法:在含Al的酸液中加过量的EDTA,煮沸,调pH4.5,再煮沸使Al与EDTA完全反应。
选合适的指示剂,用其他金属盐返滴定过量的EDTA,从而得到铝量。
氟化物置换滴定法:在待测溶液中,加过量EDTA,加热使铝与EDTA反应完全。
然后用金属盐滴定过量的EDTA,加入KF,以置换配合物中的EDTA。
因复杂试样中金属离子的种类较多,条件不易控制,加入的EDTA不只是和Al3+反应,还要和其它离子反应,所以就不能用剩余的EDTA直接计算Al3+的含量,还需要再置换出与Al3+络合的EDTA,因此测定复杂试样中的Al3+ ,则须采用置换滴定法。
9.测定岩石中亚铁的关键是什么?常用的测定方法有哪几种?测定亚铁时主要的干扰元素有哪些?关键是如何使试样分解完全,在分解过程中亚铁又不会被氧化;滴定法,光度法,原子吸收分光光度法,ICP-AES法,X-射线荧光法,电化学分析法;硫、锰10.氯化亚锡还原-重铬酸钾滴定法测定铁的原理,硫磷混酸的作用是什么?为什么氯化亚锡要趁热滴加?原理:试样用酸分解或碱熔融分解,试液用SnCl2将铁还原,加HgCl2氧化过量的SnCl2,在S-P混酸存在下,以二苯胺磺酸钠作指示剂,K2Cr2O7标准溶液滴定至紫色。
硫酸-磷酸的作用:硫酸可确保滴定酸度和缓解空气对Fe2+的氧化;磷酸与Fe3+形成无色Fe(HPO4)2,消除Fe3+颜色的影响,降低了Fe(Ⅲ)/Fe(Ⅱ)电对的电位,使是突变范围变宽,便于指示剂的选择趁热:Sn2+还原Fe3+室温反应很慢,反应速度慢黄色退去不易观察。
11.测定钛的光度法有哪些?(一)H2O2光度法(二)二安替比林甲烷法(三)钛铁试剂法12.配位滴定法测定钙镁的酸度控制和滴定方式?EDTA络合滴定钙、镁时的主要干扰是什么?消除干扰的方法有哪些?1.酸度控制:Ca2+: pH >7.5。
Mg2+:最高pH >12.操作中pH=10滴总量;pH >12.5滴Ca2+2.滴定方式分别滴定:pH10,滴定合量 pH12.5~13滴定Ca2+连续滴定: pH12.5~13滴定Ca2+,酸化后,再调节pH10,继续滴定4.干扰:其他元素的干扰:低含量时掩蔽:三乙醇胺-氰化钾、酒石酸-三乙醇胺-铜试剂,三乙醇胺-氰化钾-L半胱氨酸等。
高含量时分离:六次亚甲基四胺-铜试剂小体积沉淀法。
相互干扰:1.加胶体保护剂,防止Mg(OH)2聚集2.在Mg(OH)2沉淀前用EDTA降低离子浓度3.改用其他的配位剂作为滴定剂4.选用其他选择性金属指示剂13.过硫酸铵银盐光度法和KIO4光度法测定研矿中锰的原理及主要条件控制。
高锰酸盐光度法:在酸性溶液中,氧化剂可使锰氧化为紫红色的高锰酸,在530nm处,测定吸光度。
条件控制:1.介质和酸度(硫硝混酸,硫酸酸度5-10%)2.氧化剂的选择(高碘酸钾,过硫酸铵)3.煮沸温度及时间(20-30min)4.干扰(Ti,Zr,用硫硝混酸加热蒸发)14.磷钼蓝光度法的主要原理,有效磷的试样分解方法有哪些?在酸性溶液中,磷酸与钼酸生成黄色的磷钼杂多酸,可被硫酸亚铁、二氯化锡、抗坏血酸、硫酸肼等还原为磷钼蓝,进行光度测定。
有效磷的分解:(1)用2%柠檬酸水溶液浸取,振摇30min;(2)pH7的中性柠檬酸铵溶液65℃浸取1h;(3)用2% 的甲酸或2%酒石酸或2%乳酸浸取。
15.岩矿试样中的钾钠常用什么方法测定?火焰光度法,重量,滴定,原子吸收分光光度法,等离子体发射光谱法,X射线法,离子选择电极法16.吸附水和化合水的定义,化合水包括什么?吸附水是存在于矿物岩石表面的表面或空隙中,形成很薄的膜,他不参与矿物组成的晶体构成,在低温烘干时就容易逸出除去.化合水包括结晶水和和结构水,结晶水以H2O存在于矿物晶格中,结构水是以化合态的氢或氢氧根存在于矿物晶格中,并且结合的非常牢固,加热到300-1300。
C才能分解而放出水。
17.烧失量的定义,主要包括哪些项目?烧失量指试样在1000℃灼烧后所失去的重量。
主要包括化合水、二氧化碳及少量S,F,Cl,有机质等。
全分析结果总量产生偏差的原因有哪些?(1)系统或偶然误差:通过内外检查分析的方法来检查;(2)主要成分漏测:用光谱半定量分析检查;(3)干扰元素:查清干扰后,掩蔽或分离,或采用其他方法重测;(4)结果计算整理不合理:特别注意亚铁,氟,氯,硫等结果表示。
18.重铬酸钾滴定法测定矿石中亚铁法中,加入NaHCO3,固体产生CO2气体以防止溶矿时亚铁被氧化。
加入硫酸一瞵酸的作用是:硫酸可确保滴定酸度和缓解空气对Fe2+的氧化。
随着滴定地进行,Fe(Ⅲ)的浓度越大,黄色不利于终点的观察,可借加入H3PO4与Fe3+生成无色的Fe(HPO4)2-络离子而消除。