大 学 通 用 化 学 实 验 技 术
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高 聚 物 溶 度 参 数 的 测 定
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（2）计算聚合物的溶度参数δp
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δ p = (δ mh + δ ml ) / 2
（3）与下面的实验参考数据相比较： 与下面的实验参考数据相比较：
ml
高 聚 物 溶
mh p
度 参 数 的 测 定
/
g/mL 0.0950 0.1952
/
mL 10.75 10.52
/
mL 1.73 1.71
/(cal
/cm /2) 7.70 7.70
/ (cal
/cm /2)
/ (cal
/cm /2)
10.51 10.50
9.11 9.10
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25.5 注意事项
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25.7 参考答案
（1）在浊度法测定聚合物溶度参数时，应根据什么原则 在浊度法测定聚合物溶度参数时， 考虑选择适当的溶剂及沉淀剂？ 考虑选择适当的溶剂及沉淀剂？溶剂与聚合物之间溶度参 数相近是否一定能保证二者相溶？为什么？举例说明。 数相近是否一定能保证二者相溶？为什么？举例说明。 答：高聚物的溶度参数在两个互溶的溶剂的溶度参数 的范围内。 的范围内。溶剂与聚合物之间溶度参数相近不一定能保证 二者相溶，因为聚合物的溶剂选择有三个原则， 二者相溶，因为聚合物的溶剂选择有三个原则，包括极性 相似原则、溶度参数相近原则、 相似原则、溶度参数相近原则、溶剂化原则 ，溶度参数 只是其中的一个影响因素。 PAN不能溶解于与它 只是其中的一个影响因素。如PAN不能溶解于与它δ值相 近的乙醇、甲醇等。 近的乙醇、甲醇等。
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25.2 实验原理
浊度滴定法就是将待测聚合物溶于某一溶剂中， 浊度滴定法就是将待测聚合物溶于某一溶剂中，然后 用沉淀剂（能与该溶剂混溶）来滴定， 用沉淀剂（能与该溶剂混溶）来滴定，直到溶液开始出现 混浊为止。这样, 混浊为止。这样,我们便得到在混浊点混合溶剂的溶度参 数δm 值。
（1）滴定时要不断摇晃试管。 滴定时要不断摇晃试管。 （2）注意浊度变化。 注意浊度变化。
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25.6 问题讨论
（1）在浊度法测定聚合物溶度参数时，应根据什么原 在浊度法测定聚合物溶度参数时， 则考虑选择适当的溶剂及沉淀剂？ 则考虑选择适当的溶剂及沉淀剂？溶剂与聚合物 之间溶度参数相近是否一定能保证二者相溶？ 之间溶度参数相近是否一定能保证二者相溶？为 什么？举例说明。 什么？举例说明。 （2）在用浊度法测定聚合物的溶度参数中，聚合物溶 在用浊度法测定聚合物的溶度参数中， 液的浓度对有何影响？为什么？ 液的浓度对有何影响？为什么？
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25.4 数据处理 （1）计算混合溶剂的溶度参数δml和δmh
δ m = δ1ϕ 2 + δ 2ϕ 2
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（2）在用浊度法测定聚合物的溶度参数中，聚合物溶液 在用浊度法测定聚合物的溶度参数中， 的浓度对有何影响？为什么？ 的浓度对有何影响？为什么？ 答：基本没影响，尽管聚合物溶液浓度变化，但对溶 基本没影响，尽管聚合物溶液浓度变化， 剂和沉淀剂的体积分数没有影响。 剂和沉淀剂的体积分数没有影响。
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δ m = δ1ϕ 2 + δ 2ϕ 2
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δ1，δ2分别为溶剂和沉淀剂的溶度参数；φ1，φ2 分别为溶剂和沉淀剂的溶度参数；
分别为溶剂和沉淀剂的体积分数
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本实验我们选用两种具有不同溶度参数的沉淀剂来滴 定聚合物溶液， 定聚合物溶液，这样可以得到溶解该聚合物混合溶剂溶度 参数的上限和下限，然后取其平均值，即为聚合物的δp 参数的上限和下限，然后取其平均值， 值。
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δ p = (δ mh + δ ml ) / 2
δmh，δml分别为高低溶度参数沉淀剂滴定聚合物溶
液时在浑浊点的溶度参数
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25. 25.3 操作步骤
（1）配置聚合物溶液：称取0.2g左右的聚合物样品（聚 配置聚合物溶液：称取0 左右的聚合物样品（ 苯乙烯） 溶于25mL的溶剂(氯仿) 苯乙烯），溶于25mL的溶剂(氯仿)中。用移液管吸 25mL的溶剂 取5mL溶液，放置一试管中。 mL溶液，放置一试管中。 溶液 （2）用正戊烷滴定聚合物溶液，出现沉淀。振荡试管， 用正戊烷滴定聚合物溶液，出现沉淀。振荡试管， 使沉淀溶解。继续滴入正戊烷，沉淀逐渐难以振荡 使沉淀溶解。继续滴入正戊烷， 溶解。滴定至出现的沉淀刚好无法溶解为止， 溶解。滴定至出现的沉淀刚好无法溶解为止，记下 用去的正戊烷体积。再用甲醇滴定，操作同正戊烷， 用去的正戊烷体积。再用甲醇滴定，操作同正戊烷， 记下所用甲醇体积。 记下所用甲醇体积。 （3）分别称取0.1g，0.05g左右的上述聚合物样品，溶 分别称取0 05g左右的上述聚合物样品， 于25mL的溶剂中，同上操作进行滴定。 25mL的溶剂中，同上操作进行滴定。 mL的溶剂中
实验25 实验25 高聚物溶度参数的测定
25. 25.1 实验目的
（1）了解溶度参数的定义。 了解溶度参数的定义。 （2）掌握浊度滴定法测量高聚物溶度参数。 掌握浊度滴定法测量高聚物溶度参数。
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