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迄今已发现有200多种PAHs,其中有相 当部分具有致癌性,如苯并[α ]芘、苯并 [α ]蒽等。根据苯环的连接方式可以分为 联苯类、稠环芳烃类和多苯代脂肪烃类。 表1是美国EPA优先控制的16种多环芳烃。
本实验以装有切割器的大流量采样器 分别采集TSP、PM10、PM2.5，经超声波提 取后浓缩，硅胶柱净化，后用ＧＣ－ＭＳ 测定。以保留时间定性，峰面积定量（内 标法）。
c A k c0 A0
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以 为纵坐标， 为横坐标作图， 可得标准曲线。以保留时间定性，根 据峰面积比从图中找出样品中某多 环芳烃的浓度。
注意事项 多环芳烃多是致癌物，操作时应保持最低 限度接触，必要时可戴防有机溶剂手套。 废液应收集起来，统一处理。
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表1
美国EPA优先控制的16种多环芳烃
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三 实验仪器和试剂
1、仪器 大流量采样器、进样枪、碘 量瓶、超声波分散器、针 筒式微孔滤膜过滤器（孔 径：0.22μm）、茄形瓶、 真空旋转蒸发仪、刻度管、 SPE小柱（图1）、进样小 瓶、BF—2000氮气吹干仪
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3
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（３）采样时间：连续２
２ 提取
将滤膜的尘面向内对折， 放入锥形瓶中，加入内标物
（1ug/mL×50ug），并加入体 积比为1：1的正己烷/二氯甲
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烷进行超声提取3次。每次提
• ３浓缩
将提取液利用旋转蒸发仪进行浓缩 。温度为36±1℃，压强为≦0.8MPa下 减压旋转蒸发至约1~2mL，转移至刻度 管中，进行SPE小柱分离纯化。
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５ GC-MS分析
（１）配ＨＡＰｓ的单一及混合标准溶 液 单位：ｎｇ／ｍＬ
内标物浓度
标准溶液浓度 ｃ
c0
１
１０ １ ０．２ ０．０４ ０．００５
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五 数据分析
根据各内标标准曲线别为内标物的浓度、 峰面积
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• ４净化
用大约3倍柱高的3ml正己烷活化硅胶柱，再 用大约5~6倍柱高的洗脱液二氯甲烷和正己烷（ 1:1/V:V）进行洗脱，确保液面保持在硫酸钠表 面1mm 以上，不能流干。 把样品提取液转移入柱内，用少许正己烷清 洗提取液瓶，并转移到层析柱内，流出液弃去。 洗脱液转移至浓缩瓶中，于浓缩仪中浓缩， 并将溶剂换为正己烷，浓缩至1.0ml 以下，定容 至1.0ml，装瓶以备分析。 再将刻度管中样品进行氮吹浓缩，当氮气将 样品液面吹至0.5mL以下时，转移至进样小瓶中 ，待测。
表２ 内标化合物
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图1 SPE小柱
图2 BF—2000氮气吹干仪
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四 实验步骤
大、中流量采样 器，石英滤膜
正己烷/二氯甲 烷超声提取
采样 净化
提取 测定
浓缩
旋转蒸发仪
ＳＰＥ柱，正己 烷/二氯甲烷为洗 脱液
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ＧＣ－ＭＳ，内标 法
１采样
（１）采样点：民大西门 （２）采样仪器：用大流 m 量采样器采集空气中TSP， 使用中流量采样器采集 PM2.5，PM10
大气颗粒物中多环芳烃的测定
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一、实验目的
1. 了解多环芳烃的定义以及在大气中的分布 情况 2. 掌握大气颗粒物的采样方法 3. 掌握液相色谱法测定多环芳烃中的苯并芘
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二、实验原理
• 多环芳烃（Polycyclic Aromatic Hydrocarbons PAHs），是分 子中含有两个以上苯环的碳氢化合物，包括萘、蒽、菲、 芘等150余种化合物。有些多环芳烃还含有氮、硫和环戊 烷，常见的具有致癌作用的多环芳烃多为四到六环的稠环 化合物。 • 大气中的PAHs以气、固两种形式存在，其中分子量小的23环PAHs主要以气态形式存在，4环PAHs在气态、颗粒态中 的分配基本相同，5-7环的大分子量PAHs则绝大部分以颗 粒态形式存在。