西北大学基础化学实验
二、实验步骤
1. Na2S2O3溶液的标定：移取25.00 mL K2Cr2O7于锥形瓶中， 加入5 mL (1+1) HCl、5 mL 200g ·L-1 KI，盖上表面皿于暗 处反应5分钟后，用水冲洗表面皿，加入60～80 mL H2O稀 释。立即用Na2S2O3滴定至黄绿色，加入2 mL淀粉溶液， 继续用Na2S2O3滴定至亮绿色即为终点。(平行三份) 2. I2溶液的标定：移取25.00 mL Na2S2O3于锥形瓶中，加入 50 mL H2O、2 mL淀粉溶液，用I2溶液滴定至稳定的蓝色 即为终点。(平行三份) 3. 片剂中Vc含量的测定：减量法准确称取Vc 粉末0.2～0.3 g 于锥形瓶中，用100 mL H2O、10 mL HAc溶解后，加入2 mL淀粉溶液，用I2溶液滴定至稳定的蓝色即为终点。(平 行两份)
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三、结果表示
用片剂中Vc的质量百分含量(Vc%)表示，保留四位 有效数字。 计算公式：
mK 2Cr2O7 × 3 × 2 × 1000 M K 2Cr2O7 × 4 × V Na 2S2O3
c Na 2S2O3 =
c I2
c Na 2S2O3 × 25.00 = 2 ×V I2
c I 2 × VI 2 × M Vc 1000 × ms × 100%
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wVcБайду номын сангаас=
四、有关常数
M K 2Cr2O 7 = 294.18 g·mol-1
MVc = 176.12 g·mol-1
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五、注意事项
1. 终点变色都很敏锐，小心滴过量。 2. 用K2Cr2O7标定Na2S2O3时，用H2O冲洗 表面皿且用H2O稀释后，慢摇快滴至黄绿 色。 3. 称量Vc时，注意勿将Vc从称量瓶口撒 出，慢盖瓶盖。
片剂中抗坏血酸(Vc)含量的测定 含量的测定 片剂中抗坏血酸 (直接碘量法 直接碘量法) 直接碘量法
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一、主要试剂 二、实验步骤 三、结果表示 四、有关常数 五、注意事项
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一、主要试剂
1. 0.05 mol·L-1 I2溶液：3.3 g I2 + 5 g KI研磨后， 用H2O溶解→ 250 mL。 2. 0.1 mol·L-1 Na2S2O3溶液：7.5 g Na2S2O3·5H2O溶于水 →300 mL。 3. K2Cr2O7标准溶液：减量法准确称取K2CrO7 0.45～0.55 g，溶于水后转入100 mL容量瓶中 定容。