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6
解：
LC WV04.503 0 115. 02 2 0 5 52505 10 00%. 05
∴肾上腺酮的限量为0.055%
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7
4.胃复康中检查二苯羟基乙酸的方 法如下：取本品0.5g，酸性下用乙 醚提取后蒸干，残渣用无水乙醇 10mL溶解后，在258nm波长处测定吸 收度，不得超过0.02,求胃复康中二 苯羟基乙酸的限量（以百分表示， 二苯羟基乙酸在258nm波长处Ecm 1% 的19.7）
1CM
以915计）
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12
解：
平均片重＝2.412 0.1206 20
0.435 1 500 20 0.1206
标示量％＝ 915 100
100 %
0.2368 0.025
96.8%
∴盐酸氯丙嗪片的标示量％为96.8％
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取标示量为25mg的盐酸氯丙嗪片20片， 除去糖衣后称出总重2.412g，研细，精 密称取适量，约相当于盐酸氯丙嗪20mg， 问称取片粉的范围？
半期作业
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1
1．取葡萄糖4.0g，加水30ml溶 解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5） 2.6ml，依法检查重金属（中国药 典），含重金属不得超过百万分 之五，问应取标准铅溶液多少ml？ （每1ml相当于Pb10μg/ml）
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2
解：
LCV100%V Lms
ms
C100%
5106 100%4.0
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10
解：
含量％＝T
V F ms
100％
＝23.02.241064.5818000.001.0125100％
＝99.3％
∴苯巴比妥的含量为99.3%.
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6. 取标示量为25mg的盐酸氯丙嗪 片20片，除去糖衣后称出总重为 2.412g，研细，称出0.2368g，按药 典方法测定含量，先配成500ml，滤 过，稀释20倍后在254nm波长处测定 吸收度为0.435。求该片剂按标示量 表示的百分含量？（盐酸氯丙嗪的E 1%
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解：
AC
A
A
对＝ C
对
C
供
C
对
A
供
供
供
对
C 含量％＝
对
A A
供 对
1.095 D
平均片重
片粉重量 标示量
100%
1
0
0. 0.
392 431
1
.09 0.1
5100 501 021 7510- 3
0－6
0
.
1
5
0
2
4
1
0
0
%
97.70%
∴苯巴比妥钠片的标示量％为97.70%.
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平均片重＝2.24012 0.1206
25mg 0 . 1 2 0 6 g
20mg xg
x
0.09648g
0.0868g- -0.1061g
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7. 取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10μg/ml
的对照液。另取10片苯巴比妥钠片，标示量为 75mg/片，精密称定，重量为1.5024g ，磨成 片粉后，精密称取片粉0.1021 g（约相当于苯 巴比妥钠50mg）。将供试品溶于水，加酸，用 氯仿提取蒸干后，残渣用适当溶剂配成100ml 供试品溶液。从中吸取1.0ml溶液用适当溶剂 稀释至50ml，在240nm波长处测定吸收度，对 照液为0.431，供试液为0.392，计算苯巴比妥 钠片的标识量百分含量？（苯巴比妥钠与苯巴 比妥的分子量之比为1.095）
测定：取对照溶液和供试品溶液各2ul进样，测定对照 品溶液中去甲肾上腺素和内标物的峰面积分别为1635 和1115；供试品溶液中去甲肾上腺素的峰面积为1454， 内标物的峰面积为1123。
试计算其含量占标示量的百分率
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17
解：由于对照品溶液和供试品溶液稀释的倍 数相同，所以可以直接按照对照品溶液和供 试品溶液10ml中组分的量进行计算。先计算 校正因子：
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8.重酒石酸去甲肾上腺素注射液的含测：
对照品溶液制备：取重酒石酸去甲肾上腺素对照品约 70mg，精密称定，置25ml量瓶中，加流动相溶解并稀 释到刻度，摇匀，精密量取该溶液与内标溶液 （0.160mg/ml）各2ml，置10ml量瓶中，用流动相稀释 至刻度，摇匀即得。
供试品溶液的制备：精密量取标示量为10mg/2ml的重 酒石酸去甲肾上腺素注射液1ml与内标溶液 （0.160mg/ml）2ml ，至10ml的量瓶中，用流动相Байду номын сангаас 释至刻度，摇匀即得。
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解：
LCV1 0 9 . . 017 2 100 1
0 1
0
0 0%.
0
W
0.5
∴胃复康中二苯羟基乙酸的限量为0.02%
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9
5. 取苯巴比妥0.4045g，加入新制的
碳酸钠试液16ml使溶解，加丙酮12ml 与水90ml，用硝酸银滴定液 （0.1025mol/L）滴定至终点，消耗硝 酸银滴定液16.88 ml，求苯巴比妥的 百分含量（每1ml0.1mol/L硝酸银相当 于23.22mg的C12H22N2O3？
f AS ms 11150.3211.93 Ar mr 16325.60
含量＝f Ax 11.93 1154 4.94mg
As ms
11230.32
标示量％4＝.94100%98.8% 5
∴去甲肾上腺素标示量％为98.8%.
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9.阿莫西林克拉维酸钾片的HPLC法如下：
取本品10片，置1000ml量瓶中，加水适量，振摇使溶 解，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置50ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液 10µL注入液相色谱仪，记录色谱图，H阿.样品= 8.54 cm,H克.样品= 5.36 cm。
V
2.0ml
1106 100%
∴标准铅溶液应取2.0ml.
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3
2．检查某药物中的砷盐，取 标准砷溶液2ml（每1ml相当于 1μg的As）制备标准砷斑，砷 盐的限量为0.0001％，应取供 试品的量为多少？
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4
解：
LCmsV10% 0ms CVL10% 0 1106210% 0 2.0g
0.000%1
∴供试品应取2.0g
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5
3. 肾上腺素中肾上腺酮的检查：称 取肾上腺素0.250g，置于25mL量瓶中， 加0.05mol/L盐酸液至刻度，量取5mL 置另一25mL量瓶中，用0.05mol/L盐 酸液稀释至刻度，用此液照分光光度 法，在310nm处测定吸收度，不得大 于0.05，问肾上腺素的限量是多少？ （以百分表示，肾上腺素 Ecm1% =453）