优选催化剂表征与分析
第二节 催化剂组成与结构表征
XAFS的应用
催化剂中金属原子环境的研究:Cu-Ru/SiO2催化剂中,Cu的近邻原 子包含Cu和Ru,而Ru的近邻原子主要是Ru,这说明Ru被Cu所覆盖。
XAFS的应用
XAFS的应用
第二节 催化剂组成与结构表征
第二节 催化剂组成与结构表征
第二节 催化剂组成与结构表征
J. AM. CHEM. SOC. 2010, 132, 8129–8136
第一节 绪论
催化剂表征的目的
应用近代物理方法和实验技术,对催化剂的表面及体 相结构进行研究,并将它们与催化剂的性质、性能进行 关联,探讨催化材料的宏观性质与微观结构之间的关系, 加深对催化材料的本质的了解。
近代物理方法主要包括
X射线衍射技术、色谱技术、热分析技术、电子显微技 术、光谱技术、低电子能谱、穆斯堡尔谱等……
第一节 绪论
第一节 绪论
第一节 绪论
第一节 绪论
第一节 绪论
第一节 绪论
第一节 绪论
形貌
第一节 绪论
第一节 绪论
第一节 绪论
第一节 绪论
第一节 绪论
主要内容
第一节 绪论
第二节 催化剂组成与结构表征
Mixer
Catalyst
Evacuation
V5
V6
Vent
Absorbing vase
MFC1
V1
MFC2
V2
MFC3
V3
MFC4
V4
C3H6
NH3
O2
He
Fig. Evolution of FTIR spectra over fresh H0108. Reaction conditions: T=650℃, %3 nheptane in He, flow rate = 15 ml/min.
第二节 催化剂组成与结构表征
第二节 催化剂组成与结构表征
第二节 催化剂组成与结构表征
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第二节 催化剂组成与结构表征
第二节 催化剂组成与结构表征
第二节 催化剂组成与结构表征
第二节 催化剂组成与结构表征
第二节 催化剂组成与结构表征
XRD技术在分子筛制备中的应用举例
第二节 催化剂组成与结构表征
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第二节 催化剂组成与结构表征
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第二节 催化剂组成与结构表征
第二节 催化剂组成与结构表征
第二节 催化剂组成与结构表征
优选催化剂表征与分析
主要参考书
固体催化剂研究方法,辛勤,科学出版社, 2004
多相催化剂的研究方法,尹元根,化学工业 出版社,1988
为什么要对催化剂进行表征?
第一节 绪论
为什么要对催化剂进行表征?
第一节 绪论
为什么要对催化剂进行表征?
催化剂结构与化学反应的关联
TOP. CATAL. 2009, 53,608-614
XRD patterns of FeAlPO-5 第二节 催化剂组成与结构表征
第二节 催化剂组成与结构表征
原位XRD技术的应用
原位XRD技术的应用
J. AM. CHEM. SOC. 2008, 130, 9414-9419
第二节 催化剂组成与结构表征ຫໍສະໝຸດ 第二节 催化剂组成与结构表征
第二节 催化剂组成与结构表征
晶化时间和温度
XRD patterns of samples after crystallization at 170oC 第二节 催化剂组成与结构表征
XRD技术在分子筛制备中的应用举例
结晶度
18 19 20 21 22 23 24
1.8FeAlPO-5
0.4FeAlPO-5
AlPO -5 4
10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2Theta/degree
Rh 的K 吸收边和L 吸收边绝对能量位置示意图
第二节 催化剂组成与结构表征
X-射线吸收精细结构(XAFS) 原理
X-射线吸收精细结构:吸收边附近及其广延段存在一些 分立的峰或波状起伏,称精细结构。 XAFS包括EXAFS和XANES两种技术 EXAFS (Extended x-ray absorption fine structure) 是元素的X射线吸收系数在吸收边高能侧 301000 eV 范围出现的振荡。 XANES (X-ray absorption near edge structure) 是 元素吸收边位置50 eV范围内的精细结构。
磷酸铝分子筛的红外谱图
1125cm-1:P-O-P或者Al-OAl不对称伸缩振动峰;
707cm-1:T-O-T四面体对称 伸缩振动峰;
473-466cm-1:T-O-T的弯曲 振动峰,
558cm-1:磷酸铝分子筛独特 的结构单元振动峰。
第二节 催化剂组成与结构表征
Feed Gas Blow Gas
第二节 催化剂组成与结构表征
X-射线吸收精细结构(XAFS) 原理
Pre-edge XANES -200 -20 30
EXAFS
1000
x ( Arb. Units )
E0
9000
9500
Energy ( eV )
第二节 催化剂组成与结构表征
10000
X-射线吸收精细结构(XAFS) 原理
求-E 曲线 背景扣除 0拟合 E→k转换 求(k) 获得结构参数
第二节 催化剂组成与结构表征
X-射线吸收精细结构(XAFS)原理
X射线的吸收
式中t为物质厚度;μ为吸收系数,其大小反映物 质吸收X 射线的能力,是X 射线光子能量的函数。
第二节 催化剂组成与结构表征
X-射线吸收精细结构(XAFS) 原理
当X 射线光子能量增 加到3.002KeV、 3.145 KeV、3.419 KeV、23.224 KeV 左右时,吸收系数μ会 产生跳变,这些跳变 称为吸收边。吸收边 产生的原因是原子内 层电子激发所需要的 能量与X 射线光子能 量相当,导致吸收突 然增强
第二节 催化剂组成与结构表征
第二节 催化剂组成与结构表征
第二节 催化剂组成与结构表征
第二节 催化剂组成与结构表征
第二节 催化剂组成与结构表征
第二节 催化剂组成与结构表征
(E) (D) (C) (B) (A)
1400 1300 1200 1100 1000 900 800 700 600 500 400 Wave number (cm-1)