吗啡不仅是毒品，还是海洛因和可待因在体内的 主要代谢物，摄入海洛因和可待因后尿中较难检 出原形而只能检出吗啡。尿中吗啡的分析方法多 为GC和GC/MS,提取法主要采用液—液萃取法和固 相萃取法。吗啡分子中含有酚羟基，一般需衍生 化后分析。
方法与结果
（1）色谱条件
色谱柱
HP熔融石 英毛细管 柱
方法
柱温：120 ℃（保 持1min），以20℃ /min升温至280℃
39.16 μg/ml
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一名疑为海洛因致死者的血、尿进行吗啡检验。 取尿样分离后按第四法检验，检出吗啡浓度为 3420ng/ml
尿中吗啡以游离和葡萄糖醛酸缀合物两种形成存 在。经水解后所得的吗啡用溶剂提取，用四种提 取方法提取分析均得满意的线性关系。检测限、 准确度和精密度，均适合于实际案件中尿样的检 验。
高效毛细管电泳法示例
高效毛细管电泳法示例
毒品滥用人员尿液中吗啡的含量
方法与结果
样品储备液的制备： 取尿液样本10ml于25ml试管中，加入1ml浓盐酸，
于沸水浴中水解30min。冷却后以40%NaOH溶 液调节PH值至9左右，加入5ml碳酸盐缓冲液 （PH9），混合均匀。用乙酸乙酯25ml分三次 萃取，合并萃取液，于45℃水浴以氮气吹干。 残留物用2ml水溶解。经0.45μm微孔滤膜滤 过后，作为样品溶液
取空白尿1ml， 加入吗啡0.5μg 和烯丙吗啡1μg ，进行水解、萃 取、衍生化、进 样分析，计算平 均回收率为 98.1%，RSD为
7%
专属性
从空白尿及标 准添加尿经萃 取分析后所得 色谱图，可见 杂质色谱峰对 吗啡和内标色 谱峰不干扰。 结构相似的可 待因、狄奥宁 均不干扰测定
(8)实际吸毒者尿液分析
毒品滥用人员尿液中吗啡的含量 方法与结果
检测对象：随机选择兰州市戒毒所7名初期戒毒病人， 平均年龄24.5岁。
电泳条件：缓冲液：100mmol/L磷酸盐缓冲液（PH3.2）, 含15mmol/L β-环糊精。电压：20kv。温度：25℃。 检测：紫外，205nm压力进样：0.5psi，5s。每次运 行前毛细管用0.1mol/LNaOH溶液冲洗5min,水洗5min, 运行缓冲液冲洗5min。从电泳分离图可见吸毒人员中 吗啡出峰时间为7.2min,与吗啡对照品出峰时间一致。
Y=43.0712X89+89.8364,r=0.9982。
结果表明吗啡在10～200μg/ml的浓度范围内线 性关系良好。最低检测限按（S/N=3）计算为 0.05μg/ml
1
精密度： 吸取对照品储备 液 稀释 重复进 样5次测定峰面 积 得RSD为 2.08%
2
重复性： 取同一个尿 样5份处理后 测得 RSD2.61%， 表明本法重现 性良好。
（2）提取方法
酶水解固相萃取
取尿样 1ml，同酶水解液—液 萃取法，加内标 、水解、调 pH值，加pH8.9缓冲液0.5ml 后加水稀释至 5ml，同酸水解 固相萃取法，萃取
（3）衍生化
将提取液置 具1ml刻度尾管的20ml 鸡心瓶中，于氮气流下50℃吹干， 加乙酸乙酯50μl 和BSA 2μl ，尾管 插入60℃ 油浴中反应30min，氮气 流下 50℃吹干，加甲苯100μl 溶解 反应物，吸取 1μl进样分析
3
回收率：分别用 正常人尿配制需 要的吗啡样品 提 取 检测 计算 结 果回收率在 97.1%～104.6% （n=6）
实际应用
取海洛因依赖者末次吸毒后2～5h的尿 样，按上述方法萃取，测定吗啡浓度
31.08μg/ml
18.02μg/ml 9.71μg/ml
3.17μg/ml
22.52μg/ml
17.35μg/ml
高效毛细管电泳法示例
毒品滥用人员尿液中吗啡的含量
方法与结果
标准曲线：精密吸取对照品贮备溶液（200μg/ml） 0.5 、1.0、2.0、4.0、 6.0 8.0、10.0ml分别置10ml容量 瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，每一标准液 进样2次。测定峰面积，取平均值。以对照品 峰面积为纵坐标Y,相应对照品的浓度 （μg/ml）X,计算得回归方程为：
第一节 滥用药物及其危害
苯并二氮杂类药物
临床上滥用
其他类药物滥用
药
苯丙胺类中枢兴奋剂
体育比赛中兴奋剂的滥用 鸦片等毒品
临床上滥用药物
1
抗生素的滥用
2
激素的滥用
3 中药及补药的滥用
抗生素的滥用
危害
对个人：过敏 和多种副作用 体内菌群失调 引起二次感染 可能性增加 长期使用产生 抗药性
对社会：细 菌感染越来 越严重 造 成负担
第六章 分析方法在滥用药物检测中的应用
制作人： 组员：
第六章 分析方法在滥用药物检测中的应用
1.ONE 2.TWO
滥用药物及其危害
分析方法在滥用药物检测中的应用
滥用药物及其危害
药物滥用（drug abuse）指的是与医疗 目的无关的反复大量使用一些具有依赖 性或称依赖性潜力的药物，用药者采用 自身给药形式，导致精神依赖性和身体 依赖性，造成精神混乱和一些异常行为 习惯称药物滥用 为“吸毒”。
主要品种有：冰毒 3,4-亚甲基二氧甲基苯丙胺和 3,4-亚甲基二氧基苯丙胺等
苯并二氮杂卓类药物的滥用
镇静催眠类药物，属于国家控制的第二类精神药 物 常被用于麻醉抢劫和致人昏睡后进行犯罪活 动
本类药物有：地西泮 硝西泮 氯硝西泮 氟硝西泮 去甲地西泮三唑仑等
其他类 氯胺酮 麻醉药 滥用致死
滥用药物及其危害
1 对吸毒者身心健康的严重危害
2
吸毒对优生优育的影响
3
滥用麻醉品影响家庭和睦
4
对社会的影响 消耗财富
分析方法在滥用药物检测中的应用
尿液
毛发
血液
唾液
取样易 不足之 处：易 造假 稀释引 起假阴 性
取样易
能将滥 用药物 与临床 药物相 区别
血样可 以准确 定量
取样困 难顺 应性差
少用
激素的滥用
危害
掩盖病情 使感染加重 盲目给患有严重高 血压病 溃疡病 糖尿病及霉菌感染患者应 用激素会使病情加重
中药及补药的滥用
中药 中成药滥用 补药滥用
中药（巴豆、苍耳子、六神丸、雷公藤、甜瓜蒂 、木通、苦楝子等）偶致中毒。长期服用带朱砂 的中成药（朱砂安神丸、活络丹、天王补心丹） 而致汞中毒
另取空白尿1ml ， 不加吗啡，其余 同左处理，以此 样品和添加 0.02μg 吗啡样品 的色谱图按照 S/N=3 计算检测 限为2.8ng/ml
萃取率
回收率
取空白尿 1ml，加 入吗啡1μg ，进行 水解，提取液中加 内标烯丙吗啡1μg ，挥干，衍生化， 进行分析。计算吗 啡与内标色谱峰面 积比值。另取吗啡 和内标各1μg 混合 ，衍生化处理并进 行分析，计算萃取 率为61%
（4）标准曲线和检测限
取空白尿1ml 8份，分别加 入吗啡0.02、 0.05 、0.1 、 0.2 、0.5、 1.0 、1.5、 2.0 μg，并各加烯丙吗啡内标 1.0μg ，进行水解，提取和
衍生化并进样分析，以峰面 积 (Y)对吗啡浓度(C) 进行线
性回归，得方程为： Y=0.758X+0.040，r=0.999 吗啡浓度在 20~2000ng/ml 范围内呈良好线性关系
GC/MS
HPLC
应用于鸦片类 药物的分析， 难挥发性的要 先水解或衍生 化处理
不需水解和衍 生化，对药物 可直接分析， 用于生物样品 中鸦片类药物 检测
LC/MS
免疫
有极性的、难挥 发性的，热不稳 定性的药物，不 需水解和衍生化 处理
不需要前处理， 简单、快速、 方便
气相色谱分析法示例
尿中吗啡的氮磷检测
酸水解固相萃取
取尿样 1ml，酸水解液液萃取法法，加内标、 水解、调pH值，加pH8.9 缓冲液0.5ml后加水 稀释至5 ml。取 0.3mlGDX 403树脂，加0.3ml 甲醇活化，倒入处理的尿样中，振摇5min ， 过滤收集树脂于小层析柱中，用 pH8.9的水溶 液淋洗，用三氯甲烷洗脱，收集洗脱液5ml。
样品预处理提取及分析方法
水解方法
酸水解 酶水解
萃取法
液液萃取法、固 相萃取法、固相 微萃取法、超临 界流体萃取法 （应用多）等
分析方法
薄层色谱法、气 相色谱法、高效 液相色谱法、气 质联用、液质联 用、高校毛细管 电泳、放射免疫 测定法、酶免疫 测定法等
分析方法
应用最多的方法是GC/MS、HPLC、GC
雄激素和雌激素 促红细胞生长素（EPO) 肾上腺皮质激素 β2受体激动剂
鸦片类毒品的滥用
鸦片类毒品
种类 ：
海洛因 吗啡 6-单乙 酰吗啡 3-单乙酰吗 啡 可待因等
在体内的代谢与排 泄： 水解 氧化
结合态形式进行排 泄
பைடு நூலகம் 苯丙胺类中枢兴奋剂的滥用
1996年11月25日，联合国禁毒署在上海召开的 国际兴奋剂专家会议上一致认为苯丙胺类药物将逐 步取代鸦片 海洛因 大麻 等将成为21C全世界范 围内最为广泛的毒品
（保持10min） 进样口：260 ℃； 不分流进样
检测器温度： 300℃
方法
载气 （高纯氮）： 2.0ml/min；尾 吹气（高纯氮）： 10ml/min
检测器：NPD
（2）提取方法
1
酸水解液-液萃取
2
酶水解液—液萃取
3
酸水解固相萃取
4
酶水解固相萃取
（2）提取方法