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ICP等离子体发射光谱仪

ICP等离子体发射光谱仪仪器组成及工作原理ICP等离子体单道扫描光谱仪,是多元素顺序测量的分析测试仪器。

该仪器由扫描分光器、射频发生器、试样引入系统、光电转换、控制系统、数据处理系统、分析操作软件组成。

等离子体是在三重同心石英炬管中产生。

炬管内分别以切向通入氩气,炬管上部绕有紫铜负载线圈〈内通冷却水〉当高频发生器产生的高频电流(工作频率40MHz功率1KW左右)通过线圈时,其周围产生交变磁场,使少量氩气电离产生电子和离子,在磁场作用下加速运动与其它中性原子碰撞,产生更多的电子和离子,在炬管内形成涡流,在电火花作用下形成等离子炬(即等离子体),这种等离子体温度可达10000K以上。

待测水溶液经喷雾器形成气溶胶进入石英炬管中心通道。

原子在受到外界能量的作用下电离,但处于激发态的原子十分不稳定,从较高能级跃迁到基态时,将释放出巨大能量,这种能量是以一定波长的电磁波的形式辐射出去。

不同元素产生不同的特征光谱。

这些特征光谱通过透镜射到分光器中的光栅上,计算通过控制步进电机转动光栅,传动机构将分光后的待测元素特征谱线光强准确定位于出口狭缝处,光电倍增管将该谱线光强转变为电流,再经电路处理和V/F转换后,由计算机进行数据处理,最后由打印机打出分析结果。

仪器型号:HKYT-2000型技术指标整机技术指标(1) 分析速度快(2) 扫描范围:范围180~500nm、方式为正弦杆,由计算机控制的脉冲马达驱动,最小扫描步距0.0005nm(3) 波长示值误差和重复性:波长示值误差:± 0.03nm 重复性≤0.005nm(4)相关系数≥0.9998%(5) 精密度高相对标准偏差RSD≤1.5%(HKYT-2000型RSD≤2.0%)(6) 稳定性:相对标准偏差RSD≤2.0%(HKYT-2000型RSD≤3.0%)(7) 测量范围:超微量到常量(8) 检出限低 ppb(ug/L)级(部分元素检出限见附录一)_(9) 分析元素多可对72种金属元素和部分非金属元素(如B、P、Si、Se、Te)进行定量或定性分析(10) 测量方式单、多元素顺序测量(11) 功率 800W—1200W 可调(12) 操作便捷全新WindowsXP下运行的第三代多窗口升级中文或英文分析软件速度更快,功能更全,多窗口多任务同时执行(国内独此一家)射频发生器(RF)(1)电路类型:电感反馈自激式振荡电路、同轴电缆输出、匹配调谐、取功率反馈信号,进行闭环自动控制。

(2)工作频率:40.68MHz ±0.05%(3)频率稳定性:≤0.1%(4)输出功率:800—1200W(5)输出功率稳定性:≤0.3%(6)电磁场泄漏射强度:距机身20cm电场强度E:<2 V / m进样装置(1)输出工作线圈内径25mm 、3匝(2)炬管:三同心型,外径20mm的石英炬管(3)同轴型喷雾器外径6mm(4)双筒型雾室外径34mm(5)观测位置纵向观察高低和横向观察前后,可通过软件直观地调为最佳(6)氩气流量计规格和载气压力表规格:1等离子气流量计(100-1000)L/h (1.6-16L/min)2辅助气流量计(10-100)L/h (0.16-1.66L/min)3载气流量计(10-100)L/h (0.16-1.66L/min)4载气稳压阀(0-0.4Mpa)L/h5冷却水水温:15-25℃流量>5L/min 水压>0.1Mpa 冷却水:电阻率>1MΩ分光器(1)光路:Czerny-Turner(2)焦距:1000mm(3)光栅规格:离子刻蚀全息光栅;刻线密度3600线/mm, 刻线面积:80×110mm(可选用刻线密度2400线/mm, 刻线面积:80×110mm) (4)线色散率倒数:0.26nm(5)分辨率:≤0.008nm(6)扫描波长范围:3600线/mm扫描波长范围:180—500nm2400线/mm扫描波长范围:180—800nm(7)步进电机驱动最小步距:0.0005nm(8)出射、入射狭缝:20μm 、25μm(9)反射镜规格:(78×105×16)mm(10)透镜φ30, 1:1成像(11)反射镜规格凹型(12)分光器恒温装置:26℃±1℃测光装置(1)光电倍增管规格:R212UH或R928(2)光电倍增管负高压:200—1000V 自动调节稳定性<0.05%(3)光电倍增管电流测量范围: 10-4~10-9A(4)信号采集为V/F交换: 1mV对应100Hz(5)采样电路使用国外高精密度运算放大器,使仪器的灵敏度和精确度大大提高(6)仪器数据采集是通过串口与电脑连接,从而简化了电路使连接更加便捷(7)测光方式单、多元素顺序测量仪器操作软件要求(1)操作系统Windows XP 操作平台(2)测定波长数任意选择(3)数据库谱线库11万条以上(4)多窗口在测量完一次结果后可以在显示窗口保留上次结果同时、测量下一样品(5)有标准加入法软件要有标准加入法,以便在不同条件和应用中下使用(6)分析模式软件默认最佳分析模式,拥有仪器诊断、谱图分析及几种测量方式和几种积分模式,单位任选等多种功能(7)历史数据库在历史数据库中,可以同时可选择性地打印想要打印的批次分析结果(8)输出数据要求软件支持激光打印机打印分析结果计算机及输出设备主机、显示器、打印机:根据用户要求提供。

1. 波长示值误差:±0.03nm 重复性≤ 0.005nm(专指HK-2000型)2.扫描波长范围:189—500nm/3600线/mm,189nm—800 nm/2400线/mm3.测量分辨率:≤0.008nm4.仪器的重复性:相对标准偏差RSD≤1.5%(HKYT-2000型RSD≤2.0%)5.仪器的稳定性:相对标准偏差RSD≤2.0%(HKYT-2000型RSD≤3.0%)6.代表元素的检出下限:µg/L(附录一)仪器及水箱采用木箱包装,其中光谱仪须采用防震垫减震以确保运输安全。

乙方采用公路运输方式运送到甲方指定的港口乙方承担相关运输费用(含运输保险)。

港口到用户运输方式和运费、保险费等由甲方承担。

2.工作环境及设施要求2.1仪器正常工作环境温度:20-28℃(温度变化率2℃/h以内)其它:室内清洁、干燥、无灰尘、无腐蚀性气体、无震动等,门窗密封要好,以防风沙和潮气进入室内。

2.2实验室必备条件在仪器安装调试之前、用户对仪器工作场所及设施必须满足本节所要求各项条件。

2.2.1房间房间15平米左右为宜、有放标液的试剂柜,试剂架,电脑桌及电脑椅等,并安装2匹以上的空调、2.2.2 电源要求1.电源的功率、电压、频率要求(1)主机:单相交流220V±10%、50Hz、(2)微机、打印机:单相交流220V±10%、50Hz、400W(打印机没有也可以)(3)智能控温冷却循环水箱(如配置):单相交流220V±10%、50Hz、1.5KW (4)排风设备:、50Hz、15W2.接线方式(1)对实验室供电时,最好从配电室单独拉线,与大功率设备相线分开。

(2)主机ICP所用相线,最好与微机和智能控温冷却循环水箱及其它仪器相线分开。

(3)接入ICP室的电源应先接入一个60A断路器,后分别连接30A,20A 断路器各一个,10A断路器两个,以便供给不同配套仪器。

3.接地为了保证仪器安全稳定工作,仪器必须单独接地,用不小于长300mm×宽300mm×厚3mm的紫铜板埋于地下1.5m深处,用宽30mm×厚0.5mm的紫铜带焊接,接到室内仪器接地处,且埋紫铜板处加1kg以上食盐并加入适量水,使电阻< 4Ω。

2.2.3排风要求(1)使用ICP进行分析测试时,排出的气体主要是氩气,但也有部分金属蒸气和生成的多种气态物质,因此ICP进样系统上方应安装排风设备。

(2)抽风口应装置在主机ICP等离子体室上方,排风设备的安装尺寸与方式可参考下图。

(3)排风量大小,以一张纸贴在抽风口处,能被轻轻吸住为宜。

太大影响火焰稳定性;太小,起不到排风作用。

具体情况视排风管道长短、粗细、走向而定。

(4)排风管道我们建议用户用Ø110mm的PVC管4米,弯头1-2个,管箍一个、三通1个,及Ø160mm的PVC管0.5m、Ø110mmPVC与Ø160mm的PVC变经来连接,风机(厂家赠送)(5) 2.2.4气源要求氩气:使用钢瓶装氩气99.99%至少两瓶。

配氧气减压调节表两块,入口压力2.5MPa,出口压力调节范围0-1MPa 。

使用时出口压力均调节为0.25 MPa。

(6)排风量大小,以一张纸贴在抽风口处,能被轻轻吸住为宜。

太大影响火焰稳定性;太小,起不到排风作用。

具体情况视排风管道长短、粗细、走向而定。

(7)排风管道我们建议用户用Ø110mm的PVC管4米,弯头1-2个,三通1个来连接,2.2.4气源要求氩气:使用钢瓶装氩气99.99%至少两瓶。

配氧气减压调节表两块,入口压力2.5MPa,出口压力调节范围0-1MPa 。

使用时出口压力均调节为0.2 MPa。

2.2.5冷却水要求:冷却水供ICP运行时使用(1)水压达到0.1 MPa、流量5升/分钟以上,冷却水电阻大于1MΩ。

(2)水源出口处应安装与外径Ø10mm塑料管相配的接头。

(3)如配置了我公司生产的智能温控冷却循环水箱,用户只准备35升蒸馏水即可。

2.3 实验室其它要求2.3.1ICP光谱仪落地可移动且自带操作台。

用户只需准备放标液和试液用的试剂架和试剂柜以及电脑桌即可。

2.3.2 本仪器是一种大型精密无机分析仪器,配有微机,要求使用环境清洁无尘,室温不宜剧烈变化,为防止酸、碱及其它腐蚀性气体侵蚀仪器,ICP室必须和化学室分开。

3.3.3 对于用ICP分析超微量(尤其是Ca Mg Si Zn P)及易受环境污染的元素,其室内环境和所用器皿要特别小心,使用的去离子水或石英二次蒸馏水确保合格。

3.安装培训3.1验货在仪器到货后,应立即根据定货合同,查收货物。

检查名称,数量是否与合同及货运单相符。

并查看经运输后包装是否完好,有无明显损伤。

如有损伤,应向货物承运商提出交涉。

3.2开箱3.2.1 仪器开箱后,取出技术文件,按照装箱单检查仪器的零配件是否齐全。

同时检查仪器在运输后是否损坏。

若发现问题,应及时向有关方面提出。

3.2.2 按本说明书要求准备仪器的工作条件和实验室必备条件3.2.3 仔细阅读仪器的各种使用说明,熟悉仪器的原理、结构和使用方法。

3.2.4 配合厂家人员进行仪器安装,仪器安装调试一切正常后,对仪器主要性能和合同中的技术指标进行验收。

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