第9章涂料、染料和颜料的检验9.1 涂料的检验涂料，即俗称的“油漆”，是涂于物体表面能形成具有保护、装饰或特殊性能的固态膜的一类液体或固体的总称。

这种材料可以用不同工艺经过施工涂布在被涂物表面，干燥固化后，形成一层高分子聚合物薄膜即涂膜，粘附牢固且具有一定强度。

涂料的分类方法有很多，目前，在我国涂料工业中按成膜物质（基料）分类，可将涂料分为17类，如醇酸树脂涂料、环氧树脂涂料、聚氨酯涂料、酚醛树脂涂料、丙烯酸树脂涂料等。

涂料除了具有装饰外观、防止腐蚀的作用外，还具有许多特殊功能，如防火涂料、防霉涂料、示温涂料、飞机的防雷达波涂料以及示芥子毒气涂料等等不胜枚举，是一种用途广泛的精细化工产品。

因此，对涂料产品的检验显得尤为重要。

9.1.1 涂料产品的取样为了得到适当数量的涂料的代表性样品，GB3186—82对产品类型、盛样容器及取样器械等进行了规定，并制订了色漆、清漆和有关涂料产品的取样方式。

本节对它们分别作如下介绍。

1. 产品类型GB 3186—82中根据涂料产品的状态，将产品分为以下五种类型：A型：单一均匀液相的流体，如清漆和稀释剂。

B型：两个液相组成的流体，如乳液。

C型：一个或两个液相与一个或多个固相一起组成的流体，如色漆和乳胶漆。

D型：粘稠状，由一个或多个固相带有少量液相所组成，如腻子、厚浆涂料和用油或清漆调制的颜料色浆，也包括粘稠的树脂状物质。

E型：粉末状，如粉末涂料。

2. 盛样容器和取样器械（1）盛样容器对涂料产品，采用下列适当大小的洁净的广口容器盛样：1）内部不涂漆的金属罐；2）棕色或透明的可密封玻璃瓶；3）纸袋或塑料袋。

（2）取样器械为了使产品尽可能混合均匀，取出有代表性的样品，应采用不和样品发生化学反应的取样器械，并且取样器械应便于使用和清洗（无深凹的沟槽、尖锐的内角、难于清洗及检查其清洗程度的部位）。

对于涂料产品，常用的取样器械包括以下两类：1）搅拌器：包括不锈钢或木制搅棒器和机械搅拌器两类。

2）取样器：常用QYG—I型、QYG—Ⅱ型、QYG—Ⅲ型、QYG—Ⅳ型取样管及QYQ—I 型贮槽取样器，如图9-1所示。

也可采用效果类似的取样器。

3. 取样数目产品交货时，应记录产品的桶数，按随机取样方法，对同一生产厂生产的相同包装的产品进行取样，取样数采用表1-17规定的采样单元进行采样。

图9-1 五件取样器及搅拌器简图4. 待取样产品的初检程序产品交货、确定取样数目后，应对其进行初检，初检的程序包括：（1）桶的外观检查（2）桶的开启（3）对不同类型的产品分别按下述步骤进行初检1）对A、B类流体状产品的初检①目测检查并记录表面是否结皮及结皮的程度，如软、硬、厚、薄。

如出现结皮，则沿容器内壁分离除去，记录除去结皮的难易。

②目测检查并记录产品的稠度，观察产品是否有触变或胶凝现象。

③检查样品的分层情况，观察有无可见杂质和沉淀物，并予记录。

④充分搅拌，使产品达到均匀一致。

2）对C、D类流体状及粘稠产品的初检①同A、B类流体状产品的初检步骤①。

②目测检查并记录产品的稠度，观察产品是否假稠、触变或胶凝。

③检查样品有无分层、外来异物和沉淀，沉淀程度分为软、硬、干硬（用调漆刀切割结块时，内部容易碎裂），并对检查结果进行记录。

④混合均匀。

如结皮已分散不能除尽，应过筛除去结皮；有沉淀的样品，可用搅拌器械使样品充分混匀。

在无搅拌器或沉淀无法搅起的情况下，可将桶内流动介质倒入一个干净的容器内，用刮铲从容器底部铲起沉淀，研碎后，再把流动介质分几次倒回原先的桶中，充分混合。

如按此法操作仍不能混合均匀时，则说明沉淀已干硬，不能用来试验。

注意：胶凝或有干硬沉淀不能均匀混合的产品不能用来试验；为减少溶剂损失，操作应尽快进行。

3）对E类粉末状产品的初检检查是否有反常的颜色、大或硬的结块和外来异物等不正常现象，并予记录。

（4）编写初检报告编写的初检报告应包括以下内容：1）标志所列的各项内容；2）外观；3）结皮及除去的方式；4）沉淀情况和混合或再混合程序；5）其它5. 取样初检完毕，按下列方法之一取样：（1）贮槽或槽车的取样对A、B、C、D类产品，搅拌均匀后，选择适宜的取样器，从容器上部（距液面1/10处）、中部（距液面5/10处）、下部（距液面9/10处）三个不同水平部位取相同量的样品，进行再混合。

搅拌均匀后，取两份各为（0.2～0.4）L的样品分别装入样品容器中，样品容器应留有约5％的空隙，盖严，并将样品容器外部擦洗干净，立即作好标志并予以密封。

（2）生产线取样应以适当的时间间隔，从放料口取相同量的样品进行再混合。

搅拌均匀后，取两份各为0.2 L～0.4 L的样品按（1）法进行操作。

（3）桶（罐和袋等）的取样按表1-17规定的取样数，选择适宜的取样器，从已初检过的桶内不同部位取相同量的样品，混合均匀后，取两份各为0.2 L～0.4 L的样品按（1）法进行操作。

（4）粉末产品的取样按表1-17规定的取样数，选择适宜的取样器，取出相同量的样品，用四分法取出试验所需最低量的四倍，分别装于两个样品容器内，盖严，立即作好标志并予以密封。

样品的标志应贴在样品容器的颈部或本体上，应贴牢，并能耐潮湿及样品中的溶剂。

标志应包括如下内容：1）制造厂名；2）样品的名称、品种和型号；3）批号、贮槽号、桶号等；4）生产日期和取样日期；5）交货产品的总数；6）取样地点和取样者。

取出的样品应按生产厂规定的条件贮存和使用。

样品取出后，应尽快检查。

6. 安全注意事项（1）取样者必须熟悉被取产品的特性和安全操作的有关知识及处理方法。

（2）取样者必须遵守安全操作规定，必要时应采用防护装置。

9.1.2 涂料产品通用项目的检验本节仅介绍涂料产品通用项目的检验方法。

1. 清漆和清油透明度的测定（1）方法原理用试样与标准液比较，观察样品呈现的浑浊程度，以标准液的等级表示清漆和清油的透明度。

（2）仪器设备1）具塞比色管：容量25 mL；2）比色架；3）吸管：10 mL；4）量筒：20 mL、100 mL；5）天平：感量为0.01 g；6）光电分光光度计：72型；图9-2 木制暗箱7）木制暗箱：500 mm × 400 mm × 600 mm，如图9-2所示。

暗箱内用3 mm厚的磨砂玻璃将箱分成上下两部分，磨砂玻璃的磨面向下，使光线均匀。

暗箱上部平行等距装置15 W 日光灯2支，前面安装一挡光板，下部正面敞开，用于检验，内壁涂无光黑漆。

（3）主要试剂1）直接黄棕新D 3 G溶液：称取0.1g直接黄棕新D 3 G染料，加入20 mL蒸馏水，充分搅拌，使之溶解。

如有沉淀，则取用上部清液。

2）柔软剂VS（十八烷基乙烯脲）溶液：称取1g柔软剂VS，加入200 mL蒸馏水，充分搅拌，使其溶解，静置48 h后，弃除上层清液，取中间溶液备用。

3）标准液的配制：①按照表9-1所列柔软剂VS溶液和蒸馏水的用量，配成“透明”、“微浑”、“浑浊”三级试液，分别在光电分光光度计上（波长选用460 nm），用V S溶液和蒸馏水校正至相当于该三级透明度的透光率，校正好的试液作为无色部分的标准液。

表9-1 各级透明度配比量②按照表9-2所列柔软剂VS溶液和蒸馏水的用量如步骤①进行校正，校正好的试液再加直接黄棕新D3G溶液调整至相当于铁钴比色计色阶为12～13之间，作为有色部分的标准液。

表9-2 各级透明度配比量③无色和有色的标准液分别装于比色管中，加塞盖紧，排列于架上，妥善保管，防止光照。

标准液的有效使用期定为6个月。

（4）检验步骤将试样倒入干燥洁净的比色管中，调整到温度（25±1）℃，于暗箱的透射光下与一系列不同浑浊程度的标准液（无色的则用无色部分，有色的用有色部分）比较，选出与试样最接近的一级标准液。

在测试过程中，如发现标准液有棉絮状悬浮物或沉淀时，可摇匀后再与试样进行对比。

如试样由于温度低而引起浑浊，可在水浴中加热到（50～55）℃，保持5 min，然后冷却至（25±1）℃，再保持5 min后进行测定。

（5）检验结果清漆和清油试样的透明度等级直接以与试样最接近的一级标准液的等级表示。

检验完毕，所出具的检验报告中应包括以下内容：1）测试样品的名称、型号、来源、批号；2）注明采用的国家标准；3）测试方法；4）测试结果；5）测试日期。

其它项目的检验报告内容同上，以下不再叙述。

2. 清漆和清油颜色的测定用铁钴比色计或罗维明比色计目视比色测定清漆和清油的颜色，并以铁钴比色计的色阶号或罗维明色度值表示液体的颜色。

具体测定原理和测定步骤见本书第2章2.7介绍。

3. 涂料粘度的测定涂料产品粘度的测定方法有粘度杯法和落球粘度计法。

粘度杯法测定原理和测定步骤见第2章2.10介绍，在此只介绍落球粘度计法。

（1）方法原理落球粘度计法是利用钢质小球在液体中流动的速度快慢来测定液体的条件粘度，即在一定的温度下，一定规格的钢球垂直下落通过盛有试样的玻璃管上、下两刻度线所需的时间，以秒（s）表示。

（2）仪器设备落球粘度计：由玻璃管与钢球两部分组成，玻璃管长350mm，内径为（25±0.25）mm，距两端管口边缘50 mm处各有一刻度线，两线间距为250 mm。

在管口上、下端有软木塞子，上端软木塞中间有一铁钉。

玻璃管被垂直固定在架上（以铅锤测定）。

钢球直径为（8±0.03）mm。

落球粘度计如图9-3所示。

图9-3 落球粘度计（3）检验步骤将透明试样倒入玻璃管中，使试样高于上端刻度线40 mm。

放入钢球，塞上带铁钉的软木塞。

将永久磁铁放置在带铁钉的软木塞上。

将管子颠倒使铁钉吸住钢球，再翻转过来，固定在架上。

使用铅锤，调节玻璃管使其垂直。

将永久磁铁拿走，使钢球自由下落，当钢球刚落到上刻度线时，立即启动秒表。

至钢球落到下刻度线时停止秒表。

以钢球通过两刻度线的时间以秒（s）表示试样粘度的大小。

（4）检验结果取两次测定值的平均值为测定结果，两次测定值之差不应大于平均值的3 ％。

4. 涂料细度的测定（1）方法原理细度也称研磨细度，其测定原理是将涂料铺展为厚度不同的图9-4 刮板细度计薄膜，观察在何种厚度下显现出粒子。

（2）仪器设备1）小调漆刀2）刮板细度计：如图9-4所示。

量程有（0～150）μm、（0～100）μm、（0～50 μm）。

细度在30 μm及30 μm以下时应用量程为50 μm的刮板细度计、（31～70）μm时应用量程为100 μm的刮板细度计，70 μm以上时应用量程为150 μm的刮板细度计。

（3）检验步骤刮板细度计在使用前必须用溶剂仔细洗净擦干，在擦洗时应用细软揩布。

将符合产品标准粘度指标的试样，用小调漆刀充分搅匀，然后在刮板细度计的沟槽最深部分，滴入试样数滴，以能充满沟槽而略有多余为宜。

以双手持刮刀（如图9-4示），横置在磨光平板上端（在试样边缘处），使刮刀与磨光平板表面垂直接触。