分析化学实验（中文）
分析化学实验
实验一HCl溶液的标定及碱灰总碱度的测定实验二EDTA溶液的标定及自来水总硬度的测定实验三EDTA溶液的标定及Bi3+
、Pb2+
含量的连续测定
实验四返滴定法测定含铝样品中铝的含量实验五KMnO4溶液的标定及H2O2含量的测定实验六CuSO4·5H2O中Cu含量的测定实验七混合碱分析(双指示剂法) 实验八高锰酸钾法测定石灰石中的钙
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实验二HCl溶液的标定及碱灰总碱度的测定
一实验目的
1. 了解基准物质无水碳酸钠及硼砂的性质及其应用。

2. 掌握HCl标准溶液的配制及标定过程。

3. 掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。

4. 掌握定量转移操作的基本要点。

二实验原理
碱灰（即工业纯碱）的主要成分为碳酸钠，商品名为苏打，其中可能还含有少量NaCl，
Na2SO4，NaOH及NaHCO3等成分。

常以HCl标准溶液为滴定剂测定总碱度来衡量产品的质量。

滴定反应为
Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2CO3
H2CO3 = H2O + CO2↑
反应产物H2CO3易形成过饱和溶液并分解为CO2而逸出。

化学计量点时溶液的pH值为3.8—3.9，可选用甲基橙为指示剂，用HCl标准溶液滴定，溶液由黄色转变为橙色为终点。

试样中的NaHCO3同时被中和。

由于试样易吸收水分和CO2，应在270—300℃将试样烘干2 h，以除去吸附水并使NaHCO3全部转化为Na2CO3，碱灰的总碱度通常以wNa2CO3或wNa2O表示，由于试样的均匀性较差，应称取较多试样，使其更具有代表性。

测定的允许误差可适当放宽。

HCl标准溶液用标定法配制，常以甲基橙为指示剂，用无水Na2CO3为基准物质标定其浓度。

标定反应式为：
Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2CO3
也可用硼砂(Na2B4O7·10H2O)为基准物质，以甲基红为指示剂，标定HCl标准溶液的浓度。

标定反应式为：
Na2B4O7·10H2O + 2HCl = 2NaCl + 4H3BO3 + H2O
三主要试剂和仪器
1. HCl溶液6 mol/L。

2.无水Na2CO3基准物质在180℃干燥2—3 h后，置于干燥器中备用。

3.甲基橙溶液1g/L。

四实验步骤
1. 0.1 mol/L HCl标准溶液的配制及标定
（1）0.1 mol/L HCl溶液的配制用洁净的小量筒量取约8.3 mL 6 mol/L HCl溶液，倒入装有约480 mL水的500 mL试剂瓶中，加水稀释至500 mL，盖上玻璃塞，摇匀。

（2）0.1 mol/L HCl溶液的标定在称量瓶中以差减法称取无水Na2CO3三份,每份0.15—0.20 g，分别倒入250 mL锥形瓶中，加入25—35 mL水，加热使Na2CO3完全溶解。

稍冷后, 用蒸馏水吹洗锥形瓶(为什么?) 。

待溶液完全冷却后，加入2滴甲基橙指示剂，用待标定的HCl溶液滴定溶液由黄色恰变为橙色为终点。

记下读数，数据记录见表1，计算
HCl溶液的
2
浓度。

2. 碱灰总碱度的测定
准确称取试样1.8—2 g与烧杯中，加入适量水，加热使试样完全溶解。

冷却后，将溶液定量转移至250 mL容量瓶中，以水定容至刻度，充分摇匀。

移取25.00 mL 试液三份于250 mL锥形瓶中，加入20 mL水及2滴甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定溶液由黄色恰变为橙色为终点。

记下读数。

数据记录见表2，计算试样的总碱度，结果以Na2O%表示。

五数据处理
本实验的数据记录及处理分别见表1及表2.。

表1 HCl标准溶液的标定
滴定编号记录项目1 2 3 m碳酸钠/ g VHCl / mL CHCl / mol / L CHCl平均值di d r
表2 碱灰总碱度的测定（m碱灰= g）
滴定编号记录项目1 25.00 2 25.00 3 25.00 V试/ mL VHCl / mL Na2O% Na2O%平均值di d r
六思考题
1. 为什么配制0.1 mol/L HCl溶液500 mL需要量取6 mol/L HCl溶液8.3 mL? 写出计算式。

2. 无水Na2CO3保存不当，吸收了1%水分，用此基准物质标定HCl溶液浓度时，对其结果产生何种影响？
3. 在以HCl溶液滴定时，怎样使用甲基橙及酚酞两种指示剂来判别试样是由Na2CO3—NaOH或Na2CO3—NaHCO3组成的？
4. 标定HCl溶液的两种基准物质无水Na2CO3和硼砂(Na2B4O7·10H2O)是各有哪些优缺点？
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实验三EDTA溶液的标定及自来水总硬度的测定
一实验目的
1. 学习络合滴定法的原理及其应用。

2. 掌握络合滴定法中的直接滴定法。

3. 掌握EDTA 溶液的配制及标定方法。

二实验原理
水硬度的测定分为水的总硬度以及钙—镁硬度两种，前者是测定钙镁总量，后者则是分别测定钙和镁的含量。

世界各国表示水硬度的方法不尽相同，一般采用度（°）表示，1°= 10 mg CaO / L。

小于16°为软水，大于16°为硬水。

一般自来水中的总硬度小于16°。

此外，我国还采用mmol / L 或mg /L(CaCO3)为单位表示水的硬度。

本实验采用EDTA络合滴定法测定水的总硬度。

在pH10的氨性缓冲液中，以铬黑T为指示剂，用三乙醇胺和Na2S掩蔽Fe3+, Al3+, Cu2+, Pb2+, Zn2+等共存离子，用EDTA标准溶液滴定，可直接测得水的总硬度。

滴定反应为
Ca + Mg + Y → CaY + MgY
EDTA标准溶液用标定法配制。

本实验以铬黑T（EBT）为指示剂，用CaCO3为基准物质标定其浓度。

为提高指示剂铬黑T变色的敏锐性，可加入适量的MgY。

标定反应式为：CaCO3 + 2HCl = 2CaCl + H2CO3 Ca2+ + MgY + Y → CaY + MgY
2+
2+
三主要试剂和仪器
1. EDTA溶液0.01 mol/L。

2. NH3—NH4Cl缓冲溶液pH =10。

3. CaCO3基准物质在110℃干燥2 h后，稍冷后置于干燥器中，冷却至室温，备用。

4. 铬黑T指示剂 5 g /L(含25%三乙醇胺及20% Na2S)。

5. HCl溶液6mol/L。

四实验步骤
1. 0.01 mol/L EDTA标准溶液的标定
在称量瓶中以差减法准确称取0.2—0.3 g CaCO3, 倒入250 mL烧杯中，先加少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处往烧杯中滴加约5 mL 6 mol/L HCl溶液，使CaCO3完全溶解。

加水50 mL，微沸几分钟以除去CO2。

冷却后用水冲洗烧杯内壁和表面皿，定量转移CaCO3溶液于250 mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。

移取25.00 mL 上述Ca 溶液于250 mL 锥形瓶中，加入20—25 mL水及5—10 mL MgY（从实验步骤2中得到），然后加入10 mL NH3—NH4Cl缓冲溶液，3滴铬黑T指示剂，立即用EDTA滴定，当溶液由酒红色经稳定的紫色再刚变为蓝色即为终点。

记下读数，平行测定三次，数据记录见表1，计算EDTA 溶液的浓度。

2. 自来水总硬度的测定
用量筒量取自来水100 mL于250 mL锥形瓶中，（加入1—2滴使试液酸化，煮沸数分钟以2+
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除去CO2。

冷却后），加入10 mL NH3—NH4Cl缓冲溶液，3滴铬黑T指示剂，立即用EDTA 滴定，当溶液由酒红色经稳定的紫色再刚变为蓝色即为终点。

记下读数，平行测定三次，数据记录见表2，计算自来水的总硬度，结果以（°）表示。

五数据处理
本实验的数据记录及处理分别见表1及表2。

表1 EDTA标准溶液的标定
滴定编号1 2 3 记录项目G碳酸钙/ g VY / mL CY / mol / L CY平均值di d r
表2自来水总硬度的测定
滴定编号1 2 3 记录项目V自来水/ mL 100 100 100 VY / mL 总硬度(°) 总硬度平均值
六思考题
1. 本实验所使用的EDTA应该用何种指示剂标定? 最适当的基准物质是什么？
2. 在标定过程中，加入MgY的作用是什么？MgY是否应准确加入？
3. 本实验中，自来水的总硬度以（°）表示时，应保留几位有效数字？简要说明理由。

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