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c.干式灰化法（dry incineration)
高温分解，酸提取 氧瓶燃烧法 常用分解有机试样和生物试样
d. 压力溶样法 e. 微波溶样法
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4. 测定
根据样品的性质和分析要求选择合适的分析 方法进行测定。标准物和成品的分析，准确度 要求较高，应选择标准分析法如国家标准；对 生产过程中控分析则要求快速、简便，最好在 线分析。 5. 分析结果的计算
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a. 溶解法
水溶（硫酸铵中含氮量的测定) 酸溶（盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸、磷酸、氢氟酸 和一些混合酸等分解金属、合金、矿石等） 碱溶（NaOH或KOH溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni 含量）
b. 熔融法
酸熔（K2S2O7、KHSO4熔解氧化物矿石） 碱熔（Na2CO3、NaOH、Na2O2熔解酸性矿物质） 半融法（又称烧结法 ）在低于试样熔点的温度下， 试样与熔剂混合加热至熔结。
第三章 分析化学概论
学习要求
1.了解分析化学的任务和作用 2.了解定量分析方法的分类及定量分析的一般步 骤 3.掌握定量分析误差产生的原因；理解准确度和 精密度的概念及二者的相互关系 4.了解提高分析结果准确度的方法 5.掌握分析结果实验数据的处理方法 6.理解有效数字的意义；掌握它的运算规则
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3.1 分析化学的任务、作用和分类 3.2 定量分析的一般过程 3.3 定量分析中的误差 3.4 分析结果的数据处理 3.5 有效数字及运算规则 3.6 滴定分析法概述
根据测定的有关数据计算出待测组分含量， 并对结果可靠性进行分析，最后得出结论。
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3.3.2 分析结果的表示方法
固体样品分析结果一般用质量分数ωB表示。 液体样品分析结果一般用cB、ρB和ωB表示。 ρB是单位体积溶液所含溶质B的质量，含量 不同单位不一样。如g.L-1或mg.L-1。 气体样品分析结果以被测气体体积分数表示。
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3.3 定量分析中的误差
3.3.1 准确度和精密度
1.准确度和误差
准确度（accuracy）表示测定值（X）与真实值 （T）的接近程度。准确度以误差 (error)的大 小来衡量。
绝对误差 相对误差
Ea X T
Er
Ea T
100%
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Question
例7-1 已知两份试样的真实质量分别为：0.5126g和 5.1251g。用分析天平称量两份试样，结果分别为 0.5125g和5.1250g。求两者称量的绝对误差和相对误差。
解： Ea1 0.5125g 0.5126g 0.0001g
Ea2 5.1250g 5.1251g 0.0001g
Er1
Ea100% 0.5126g
0.02%
Er2
Ea2 T2
100%
0.0001g 100% 5.1251g
0.002%
用相对误差衡量测定结果的准确度更为确切
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化 学 分 析
分 析 化 学
仪 器 分 析
重量分析 滴定分析
酸碱滴定 配位滴定 氧化还原滴定
电化学分析 光化学分析 色谱分析 波谱分析
沉淀滴定
电导、电位、电解、库仑 极谱、伏安
发射、吸收，荧光、光度
气相、液相、离子、超临 界、薄层、毛细管电泳
红外、核磁、质谱
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➢根据被测组分的含量分为
常量组分分析（含量＞1%） 微量组分分析（含量0.01%～1%） 痕量组分分析（含量＜0.01%）
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3.1 分析化学的任务和作用
分析化学(analytical chemistry)是研究获取物质化学组 成和结构信息的分析方法及相关理论的科学。
➢根据其承担的任务分为
定性分析 定量分析
鉴定物质的化学组成（元素、离子、 官能团和化合物）
测定物质中有关组分的含量
结构分析 研究物质的分子结构、晶体结构
破碎
过筛
混匀
缩分
筛号（网目）
筛孔直径 /nm
标准筛的筛号与孔径
10 20 40 60 80 100 120 2.00 0.83 0.42 0.25 0.177 0.149 0.125
四 分 法
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3.试样的前处理 (sample pretreatment)
在分解试样的过程中，应遵循以下原则：
试样的分解必须完全 待测组分不能有损失 不能引入待测组分和干扰物质
根据堆放情况，从不同部位和深度选取多个 取样点(如矿石、煤炭、土壤等) 。
采样公式 ： m K d a
m :采取试样的最低质量/kg d : 试样中最大颗粒的直径/mm K, a : 经验常数, K 值在0.02～ 0.15 a 值在1.8 ～ 2.5；一般矿质样品a 值取2。
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2.试样的制备
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➢根据分析目的划分为
例行分析 快速分析
一般化验室对日常生产中 的原材料和产品而进行的分 析。
是为控制生产过程提供信 息。如炼钢时的炉前分析。
仲裁分析
为了裁判不同单位对同一试 样分析得出不同测定结果，这时 要求权威机构用公认的标准方法 进行准确的分析。
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3.2 定量分析的一般过程
3.2.1 定量分析的一般过程
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2. 精密度和偏差
精密度（precision）是指各平行测定结果之间的 相互接近程度。精密度的高低可用偏差 (deviation)来
衡量。偏差（di ）是指个别测定值（Xi）与多次测 定的平均值（ ）X 之间的差值。
平均值
X X1 X2 Xn n
绝对偏差
d Xi X
相对偏差
d dr X 100%
偏差小，精密度高；反之，精密度低。
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3. 准确度与精密度的关系
A、B、C、D 四个分析工作者对同一铁标样(wFe= 37.40%) 中的铁含量进行测量，结果如图示，比较其准确度与精密度。
1.取样
从大量物料中抽取出可代表整体平均组成 状况的少量物料作为分析材料的过程称为取样。 所取的分析材料叫试样(sample)。试样应具有代 表性。
a.组成比较均匀的试样
任意取一部分或稍加搅匀取其中的一部分。 （如金属试样、水样、液态试样、气态试样和 一些比较均匀的化工试样）。
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b.组成分布不均匀的试样
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➢根据分析时所取的试样量分为 常量分析 半微量分析
微量分析 超微量分析
各种分析方法试样用量
分析方法名称 固体试样质量/g
常量 分析
半微量 分析
微量 分析
超微量 分析
> 0.1 0.1 ~0 .01 0.01~0.0001 < 0.0001
液体试样体积/mL > 10 10 ~ 1
0.01~1
< 0.01