实验
固体碱熔氧化法制备高锰酸钾
实验目的
1、学习碱熔法由二氧化锰制备高锰酸钾的基 本原理和操作方法; 2、熟悉熔融、浸取; 3、巩固过滤、结晶和重结晶等基本操作。
实验原理
MnO2与碱混合并在空气中共熔，便可制得墨绿色的 与碱混合并在空气中共熔， 高锰酸钾熔体： 高锰酸钾熔体： 2MnO2 + 4KOH+O2 → 2K2MnO4 + 2H2O 本实验是以KClO3作氧化剂，其反应式为： 作氧化剂，其反应式为： 本实验是以 3MnO2 + 6KOH + KClO3 → 3K2MnO4 + KCl + 3H2O 锰酸钾溶于水并可在水溶液中发生歧化反应， 锰酸钾溶于水并可在水溶液中发生歧化反应，生成 高锰酸钾： 高锰酸钾： 2K2MnO4 + 2H2O → 2KMnO4 + 2KOH + H2↑
实验步骤
2、锰酸钾转化为高锰酸钾 将上述（1）所得墨绿色溶液趁热通入二氧化碳， 直至全部锰酸钾转化为高锰酸钾和二氧化锰为止 （可用玻璃棒蘸一些溶液，滴在滤纸上，如果只 显紫色而无绿色痕迹，即可认为转化完毕）。然 后用玻璃砂漏斗抽滤，弃去二氧化锰残渣。溶液 转入瓷蒸发皿中，浓缩至表面析出高锰酸钾晶体， 冷却，抽滤至干。晶体放在表面皿上，放入烘箱 （温度 80℃）烘干
实验仪器与试剂
实验仪器设备： 实验仪器设备： 铁坩埚、坩埚钳、泥三角、布氏漏斗、 铁坩埚、坩埚钳、泥三角、布氏漏斗、 烘箱、 烘箱、蒸发皿
固体氯酸钾, 固体氢氧化钾, 二氧化锰, 固体氯酸钾 固体氢氧化钾 二氧化锰
实验步骤
1、锰酸钾溶液的制备 、 固体氯酸钾和5.2g固体氢氧化钾放于 cm3铁坩埚中， 固体氢氧化钾放于60 铁坩埚中， 将2.5g固体氯酸钾和 固体氯酸钾和 固体氢氧化钾放于 混合均匀，小心加热。待混合物熔融后，一面用铁棒搅拌， 混合均匀，小心加热。待混合物熔融后，一面用铁棒搅拌， 一面把3g二氧化锰粉慢慢分多次加进去。 一面把 二氧化锰粉慢慢分多次加进去。熔融物的粘度逐 二氧化锰粉慢慢分多次加进去 渐增大，这时应大力搅拌，以防结块。待反应物干涸后， 渐增大，这时应大力搅拌，以防结块。待反应物干涸后， 提高温度，强热 提高温度，强热5min（此时仍要适当翻动）。 （此时仍要适当翻动）。 待熔融物冷却后，从坩埚中取出， 待熔融物冷却后，从坩埚中取出，在研钵中研细后连同铁 坩埚都放入250mL烧杯中，然后加入约100mL去离子水浸 烧杯中，然后加入约 坩埚都放入 烧杯中 去离子水浸 取，浸取过程中不断搅拌，并加热以加速其溶解，用坩埚 浸取过程中不断搅拌，并加热以加速其溶解， 钳取出坩埚。将浸取液进行减压过滤，得锰酸钾溶液。 钳取出坩埚。将浸取液进行减压过滤，得锰酸钾溶液。
实验原理
从上式可知，为了使歧化反应顺利进行， 从上式可知，为了使歧化反应顺利进行，必须随时 常用的方法是通入CO2： 中和掉所生成的OH-。常用的方法是通入 中和掉所生成的 3K2MnO4 + 2CO2 → 2KMnO4 + MnO2↓ + 2K2CO3 经减压过滤除去二氧化锰后，将溶液浓缩即可析出 经减压过滤除去二氧化锰后， 暗紫色的针状告锰酸钾晶体。 暗紫色的针状告锰酸钾晶体。 但是这个方法在最理想的条件下，也只能使 但是这个方法在最理想的条件下，也只能使K2MnO4 的转化率达66％，尚有三分之一又变回为MnO2。 的转化率达 ％，尚有三分之一又变回为 ％，尚有三分之一又变回为
实பைடு நூலகம்步骤
3、纯度分析 实验室备有下列药品：基准物质草酸（H2C2O4）、 硫酸。设计分析方案，确定所制备的高锰酸钾的 百分含量。
注意事项
1、熔融氧化二氧化锰时，最好用镍坩埚，其次是铁坩埚， 不宜用瓷坩埚。在高温碱性介质中，瓷坩埚易被腐蚀。 2、搅拌用铁棒而不用玻璃棒，原因在于： 1）、熔融物粘度大，玻璃棒易折断； 2）、高温下，玻璃棒易被KOH腐蚀。 3、过滤得KMnO4溶液时，最好要用沙芯漏斗，不能用滤纸。 因为KMnO4混有滤纸，在加热条件下易发生爆炸。 4、为了使K2MnO4发生歧化反应，最后通CO2 ，不能用HCl 代替CO2，否则会发生氧化还原反应产生Cl2。 5、通CO2过多，溶液的pH较低，溶液中会生成大量的 KHCO3，而KHCO3的溶解度比K2CO3小得多，在溶液中浓缩 时，KHCO3 会和KMnO4一起析出。
思考题
（1）制备锰酸钾时用铁坩埚，为什么不用瓷坩埚？ （2）吸滤高锰酸钾溶液时，为什么用玻璃砂漏斗？ （3）进行产品重结晶时，需加多少水溶解产品？ （4）由锰酸钾制备高锰酸钾，除本实验所用方法 外，还有什么方法？ （5）实验中用过的容器，常有棕色垢，是何物质？ 如何清洗？