实验十五流动法测定γ-Al2O3小球催化剂乙醇脱水的催化性能
1. 色谱条件设置
检测器：FID，色谱柱：Porapak-Q柱，柱温：160℃，气化室：170℃，FID：250℃，色谱载气：N2，流速：30~40 mL/min，对应柱前压在160℃时约为0.14~0.16MPa（载气流量已调好，一般不要再调）。

加热带设定温度：130℃，六通阀：采样时间1 min，其它时间处于分析状态（防止液态物种在定量管中冷凝）。

等催化剂开始活化后打开色谱仪。

先通载气（氮气），再打开色谱仪总开关，进入主界面设置色谱参数：柱温：160℃，气化室：170℃，FID：250℃，检测器：20℃。

按“起始”开始升温。

待温度稳定后，打开氢气发生器和空气发生器的开关，等流速稳定后，按下“点火”按钮（FID有两个，根据色谱连接情况按点火1或者2）。

若要调节仪器的灵敏度，先按左边“检测”，再按“设置”，调节对应的FID的灵敏度（一般为7~9之间，正常情况下不需要调整）。

开启计算机，打开N2000在线色谱工作站，对“实验信息”和“方法”作必要的修改后进入“数据采集”界面，点击“查看基线”图标，等待基线稳定。

插上加热带电源插头，设定加热带温度为130℃。

2. 催化反应测定步骤
(1) 装样。

拆开电炉下面反应管上缠绕的加热带至两通接头螺帽位置，用扳手松开反应管上面和下面气路连接螺帽，从反应装置中卸下反应管，将其中的石英砂和催化剂倒入回收塑料桶中，可用洗耳球吹干净反应管。

量取2 mL活化后Al2O3催化剂小球，称重后装入反应管中，用不锈钢管轻敲反应器，使催化剂装填均匀。

在反应管上部装填干净石英砂至距管口约7 cm 处，并轻轻敲实，然后将反应管接入反应装置，并用扳手旋紧上下的接头螺帽。

重新缠绕加热带包裹好反应管的下端。

(2) 活化。

在减压阀关闭状态下打开氮气钢瓶总阀（逆时针为开启），调节减压阀出口压力至0.3MPa（顺时针旋转），调节反应装置控制面板上“调压”旋钮，使压力显示为0.2MPa。

将尾气的三通活塞转至通皂膜流量计的位置，调节“调流”旋钮，使皂膜流量计测出的反应载气流速为80 mL/min，然后将尾气的三通活塞转到通入排空管道的位置。

打开控温仪开关，设定温度为400℃，将反应炉温度升至400℃，活化1 h。

(3) 反应。

催化剂活化结束后，设置“控温”仪表温度为250℃，炉子开始降温。

待“测温”仪表温度降至270℃左右时，即可打开平流泵。

乙醇进样管下接一个小烧杯，按“FLOW”，输入较大的流速（>1mL/min），再按“RUN”，待进样管出口乙醇流量稳定后，按“PAU”停止。

将乙醇进样管从上端插入反应管（需将原来的螺帽取下，换上带乙醇进样管的螺帽），拧紧密封螺帽，设置平流泵流量为0.15 mL/min，开始向反应器中通入乙醇。

调节“控温”仪表温度设定值，使“测温”仪表温度（即催化剂床层温度）显示为250±2℃。

待“测温”仪表温度稳定后，将色谱仪上六通阀手柄从＂分析＂位置转至＂采样＂位置，1 min后重新转至“分析”位置，同时点击色谱工作站的“采集数据”图标，进行在线分析。

待相关产物峰完全出来后（大约5~7 min），点击色谱工作站中“停止采集”图标，图谱文件自动保存。

该温度下采样分析两次。

第二次采样后，当六通阀转至“分析”时，将“控温”仪表温度升高10℃，等“测温”仪表温度稳定后，重复上面的采样分析步骤（每个温度下可只采样分析一次），直至“测温”仪表温度升至300℃左右，停止实验。

(4) 停止实验。

关闭恒流泵，将乙醇进样管（连螺帽）从反应管中取出，换上原来取下的螺帽，关闭“控温”仪表，继续用载气吹扫反应管。

关闭氢气和空气发生器，按色谱仪面板上的“关闭控温”按钮，让色谱仪降温，15 min后可关闭色谱总开关和氮气钢瓶总阀。

3. 色谱定量方法
本次实验使用校正面积归一法计算乙醇脱水反应的转化率和选择性。

其相对摩尔校正因子为（以乙醇为1计）乙烯：0.74 ；乙醛：1.40；乙醇：1.00；乙醚：0.47。

由于2分子乙醇反应才能转化为1分子乙醚，计算摩尔关系时应在乙醚面积乘以校正因子的基础上再乘以2。