1 岗位生产任务及意义 (1)2 生产原理和工艺流程 (1)2.1精馏原理 (1)2.2工艺流程 (2)3 生产操作方法 (3)3.1正常生产时操作方法 (3)3.2单体设备的开停车与倒车 (5)3.3系统开车与停车 (6)3.4停车 (8)4 建立以岗位责任制为中心的八项管理制度 (9)5 不正常情况及事故处理 (9)6 安全技术要点及保安措施 (13)7 附表 (13)7.1设备名称代号规格性能一览表 (13)7.2分析化验项目频次表 (20)7.3仪表自调一览表 (20)7.4现场仪表一览表 (21)7.5DCS系统仪表一览表 (23)1 岗位生产任务及意义本岗位的任务就是脱除粗甲醇中的二甲醚等轻组分及水、乙醇等其它重组分，生产美国AA级和GB338—92高纯度级的精甲醇，经中间贮槽送往甲醇罐区，同时副产杂醇油及预塔轻馏分。

废水经气提塔处理达到排放标准排放。

本操作法规定了甲醇精馏岗位的生产任务，生产原理和工艺流程，正常生产操作方法和工艺指标，系统的开车与停车，异常情况及处理，安全技术要点及保安措施等内容。

本操作法适用于甲醇精馏岗位和总控岗位的工艺操作技术。

2 生产原理和工艺流程2.1 精馏原理甲醇精馏是根据在相同温度下，同一液体混合物中不同组分的挥发度不同,经多次部分气化和多次部分冷凝最后得到较纯的组分，实现混合物分离的操作过程。

如图：轻组分Y和重组分X混和液X f进入第一分离器，若将第一级溶液部分气化得到气相产品冷凝液，然后再将冷凝液在第二级分离器中部分气化，再经第二级冷凝器冷凝得溶液中的组分Y2必大于Y1，这种部分气化，这种部分气化部分冷凝的次数（即级数）越多，所得轻组分Y浓度越高，最后几乎可得到纯态的易挥发组分.同理，若将从各分离器所得溶液产品进行多次部分气化和分离，那么这种级数愈多，得到的溶液组分X浓度越高，最后可得到几乎纯态的难挥发组分。

就是根据这种原理，每一塔数相当一级分离器，经多次的部分气化和冷凝，会在预精馏塔中将粗甲醇中的轻组分从塔顶中除去,在加压塔和常压塔中，在塔顶得到较高纯度的精甲醇，常压塔底排出精馏残液。

给料就是在塔的适当位置将物料加入塔内,塔顶设有冷凝器,将塔顶甲醇蒸汽冷凝为液体,一部分作为回流液,一部分作为产品采出。

在塔底部装有再沸器提供热量，这样蒸汽沿塔上升，与下降的液体逆流接触并进行传质传热，在每一塔板上进行部分气化和部分冷凝。

在塔的给料口位置以上填料层，称为精馏段，上升蒸汽中所含重组分向液相转移,而回流液的轻组分向气相传递。

如此物质交换的结果会使上升蒸汽中轻组分的浓度逐渐升高，到达塔顶的蒸汽将成为高纯度的轻组分。

在塔的给料口位置以下填料层称为提馏段，它是从下降的液体中提取重组分，即将重组分提浓。

精馏的操作就是控制塔的物料平衡（F=D+W，FX f=DX d+WX w）、热量平衡(Q入=Q出+Q损)和气液平衡Y i = K i X i。

根据塔的给料量，给塔釜一定的供热量，建立热量平衡，随之达到一定的溶液平衡，然后用物料平衡为正常的调节手段，控制热量平衡和气液平衡的稳定.2.2 工艺流程2.2.1预精馏塔T5001部分由甲醇合成膨胀槽V4003（40℃0.4MPa）来或由粗甲醇槽V5001A(B)来的粗甲醇经预塔进料泵P5001A(B)加压后，进入粗甲醇预热器E5001，由蒸汽冷凝液加热至65℃左右，送入预精馏塔T5001。

塔顶的甲醇蒸汽经过预塔冷凝器E5002将大部分甲醇蒸汽冷凝下来送往预塔回流槽V5003，再由预塔回流泵P5003A（B）打回流。

预塔冷凝器E5002未冷凝的部分低沸点组分及不凝气进入膨胀气冷却器E5003冷却至40℃，将其中绝大部分甲醇回收，不凝气经预塔压力调节阀PV5003去转化工段。

部分预塔轻馏分经FV5003采至杂醇馏分槽V5010或排放液总管。

T5001塔底由0.4MPa蒸汽经热虹吸式再沸器E5004提供热量。

为了防止粗甲醇中微量酸性物质腐蚀塔内件及促进胺类和羰基物的分解,在E5001前加入1～5%的烧碱液,使PH值=7～9。

T5001的操作条件：塔顶0.03MPa,温度:73℃塔釜压力0.038MPa，温度:77℃。

2.2.2加压精馏塔T5002部分T5001塔底来的预后甲醇，经加压塔进料泵P5004A（B）加压后通过加压塔进料预热器E5011预热到103℃送至加压精馏塔T5002。

T5002塔顶甲醇蒸汽进入常压塔再沸器E5007A/B 作为常压精馏塔T5003的塔底热源，甲醇蒸汽本身被冷凝成了液体后进入加压塔回流槽V5004 ，然后一部分由加压塔回流泵P5005A（B）加压后回流至加压塔塔顶，其余部分经精甲醇冷却器E5006冷却至≤40℃作为产品送入精甲醇贮槽V5007A（B）。

T5002的压力调节是通过安装在V5004上的压力调节阀PV5004来实现的。

当V5004压力升高时，PV5004打开，释放一定量的介质进入常压塔冷凝冷却器E5008，V5004压力降了下来，T5002压力也随之下降，当压力下降到指标之内时，PV5004自动关闭，防止压力进一步下降。

T5002塔底用1.2MPa蒸汽经热虹吸式再沸器E5005提供热量。

T5002的操作条件：塔顶0.7MPa, 温度128℃塔釜0.71MPa, 温度137℃。

2.2.3常压精馏塔T5003部分由T5002塔底排出的甲醇溶液经LV5005减压后送至常压精馏塔T5003。

T5003塔顶排出的甲醇蒸汽经常压塔冷凝冷却器E5008冷却至≤40℃，汽液混合物进入常压塔回流槽V5005，甲醇液体经P5006A（B）加压，一部分作为回流送入T5003顶部,其余部分作为产品送往E5006冷却后送往精甲醇计量槽V5007A（B）。

常压塔的压力调节是通过安装在常压塔回流槽上的手动控制阀HV5001实现的。

当常压塔压力升高时，手动打开HV5001释放一定量的甲醇蒸汽至常压塔T5003顶部放空，当压力下降到设计指标之内时，手动关闭该阀，以防常压塔压力进一步下降。

常压塔下部第十、十二块塔板处设有侧线采出，由其排出杂醇油，以降低常压塔下部高沸点物的富集浓度，改善塔的操作。

常压塔T5003操作条件：塔顶0.0052MPa, 温度65.4℃，塔釜温度103℃，压力0.014 MPa。

2.2.4汽提塔T5004部分常压塔底排出的废水在甲醇含量小于0.1%时，经废水冷却器E5009冷却送往废水槽V5009，经废水泵P5011A,B送往污水处理。

甲醇含量大于0.1%时，可送汽提塔给料槽V5011，由气提塔进料泵P5007A（B）加压送入汽提塔T5004，塔顶排出的蒸汽经汽提塔冷凝器E5010 冷却至50℃进入汽提塔回流槽，经汽提塔回流泵一部分打回流，一部分采出到粗甲醇槽。

粗甲醇在催化剂使用前期送往甲醇地下槽V5008回收甲醇，催化剂使用后期引出作杂醇油出售。

汽提塔T5004排出的含醇≤0.1%的废水，经废水冷却器E5009冷却至≤40℃，送往废水槽V5009，经废水泵P5011A(B)加压后送污水处理。

T5004塔釜经调节阀FV5024通入低压蒸汽直接加热，提供热量。

T5004的压力调节是通过调节塔底蒸汽量来实现的。

T5004的操作条件：塔顶0.002MPa, 温度65℃，塔釜0.017MPa, 温度104℃。

合成、精馏系统排净液收集于地下槽V5008,经地下槽泵P5010送入粗甲醇槽V5001A、B，精馏系统排出的含甲醇的气体和安全阀排放气及甲醇合成循环气放空都排至排放槽V5006，鼓泡回收甲醇后，送入火炬系统燃烧，液体达到一定浓度后送入地下槽V5008，另一路经洗涤液泵P5009A（B）加压后送至合成工段水洗塔T4001作洗涤液。

3 生产操作方法3.1 正常生产时操作方法精馏正常操作主要是维持系统的物料平衡，热量平衡和汽液平衡。

物料平衡掌握得好，汽液接触好，传质效率高。

塔的温度和压力是控制热量平衡的基础，三者是互为影响的。

因此，一切工艺调节都必须缓慢地逐步调节，在进行下一步调节之前，必须待上一步调节显现效果后才能进行，否则会使工况紊乱，调节困难，达不到预期效果。

3.1.1进料量调节3.1.1.1 FIC5001（E5001进口粗甲醇流量指示）流量的变化幅度小于1m3/h。

3.1.1.2 当粗甲醇槽V5001A（B）液位下降较快时，要迅速查找原因，若因合成来料不足，可减量生产。

3.1.1.3 当进料粗甲醇含水量较高时，塔釜温度也较高，但要用回流量及温度等调节手段保证加压塔T5002、常压塔T5003塔顶温度正常。

3.1.1.4 加减进料量的同时，要向塔釜再沸器加减蒸汽量，应遵循以下原则：a) 预精馏塔T5001加进料量时应先加蒸汽量后加进料量；T5001减少进料量时，应先减进料量后减蒸汽量，以保证轻组分脱除干净。

b) 加压精馏塔T5002、常压精馏塔T5003加进料量时应先加进料量再加回流量,后加蒸汽量；减进料量时应先减蒸汽量再减进料量，后减回流量。

这样才能保证两塔塔顶产品质量。

3.1.1.5 加减进料量的同时，碱液量也要随之调整，保证预塔塔底取样处PH值为7～9。

3.1.1.6 随时注意合成工况及粗甲醇贮槽V5001A（B）的库存，有预见性地进行工况调节，控制好进料量是保证产品质量的前提，是稳定精馏系统操作的基础。

3.1.2温度的调节3.1.2.1 蒸汽加入量的影响a) 蒸汽加入量增大，塔温上升，重组分上移，水和乙醇共沸物上移，将影响精甲醇的产品质量，同时蒸汽加入量过大，上升汽流速度增快，还有可能造成液泛。

因此，精馏塔温升幅度应小于1℃/次.b) 蒸汽加入量减少，塔温会下降，轻组分下移，对T5001来说轻组分有可能被带到后面几个产品塔(加压塔T5002,常压塔T5003)，造成产品的KMnO4值和水溶性试验不合格。

蒸汽加入量减少，还会造成废水中甲醇含量超标。

3.1.3回流量的调节当回流量不足，塔温上升，重组分上移，影响精甲醇的产品质量，这时就应减少采出量，增加回流量。

尤其是在产品质量不合格时应增大回流量。

但是回流量过大会增加能耗。

3.1.4压力的调节3.1.5液位调节：3.1.5.1 塔釜液位a) 塔釜液位给定太低，造成釜液蒸发过大，釜温升高，釜液停留时间较短，影响换热效果b) 塔釜液位给定太高，液位高至再沸器回流口，液相阻力增大，不仅会影响甲醇汽液的热循环，还容易造成液泛，导致传质、传热效果差。

故各塔液位应保持在60—80%。

3.1.5.2 T5002、T5003回流槽液位a) 开车初期，为了使生产出的不合格甲醇回流液尽快置换，回流槽液位可给定20%，分析产品合格后，液位再给定30%。

b) 正常生产时，回流槽应有足够的合格甲醇以供回流及调节工况，回流槽给定30%，投自动。