仲叶于烧瓶中,加入不同体积分数乙醇溶液,在超声频率为20kH z下,提取2次,在对乙醇体积分数、提取溶剂的pH值、超声提取时间和料液比进行单因素试验的基础上,通过正交试验确定最佳工艺参数,用布氏漏斗抽滤,用减压浓缩(温度在60 以下),从浓缩液中取样5m L,定容到100mL。
2.2 考核标准 选用绿原酸得率作为考核标准,用纸层析紫外分光光度法测定杜仲叶中绿原酸含量,绿原酸得率最高者为最佳工艺。
2.3 正交实验结果与分析 将影响绿原酸提取效果的几个主要因素即乙醇体积分数、提取溶剂的pH值、提取时间和料液比,选用正交表L9(34)安排正交实验,因素水平设计见表1,试验结果及分析见表2和表3。
表1 提取杜仲叶中绿原酸因素水平表水平因 素提取时间/mi n乙醇体积分数/%料液比提取溶剂pH120201 64230401 85340601 106表2 提取杜仲叶中绿原酸正交实验结果编号A,提取时间/min B,乙醇体积分数/%C,料液比D,提取溶剂pH绿原酸得率/%11111 2.2521222 2.5531333 2.4442123 2.3152231 2.3562312 2.6073132 2.4583213 2.4093321 2.45/3 2.413 2.337 2.417 2.350/3 2.420 2.433 2.437 2.533/3 2.433 2.497 2.413 2.383D0.0200.1600.0240.183表3 方差分析结果因 素偏差平方和自由度F时间0.00120.041乙醇体积分数0.0392 1.592料液比0.00120.041pH0.0572 2.327误差0.108由表可以看出,对提取影响大小顺序为:提取溶剂pH>乙醇体积分数>料液比>超声提取时间。
最佳工艺条件为A3B3C2D2,即用体积分数60%的乙醇,超声提取2次,每次40min,料液比1 8,提取溶剂pH为5。
按照此最优条件进行了3批验证试验,结果绿原酸得率分别为2.65%,2.58%和2.61%,表明提取工艺比较稳定,重现性良好。
3 讨论通过正交试验确定了超声提取法的最佳工艺条件为:用60%的乙醇,超声提取2次,每次40min,料液比1 8,提取溶剂pH为5,验证实验结果表明绿原酸得率为2.61%,比孙波 7 等报道的绿原酸提取率为1%,提高161%。
对比可知,超声提取法具有得率高、溶剂用量少、提取时间短、操作简单等优点,具有进一步开发的必要。
参考文献:1 江苏新医学院.中药大词典[M].上册.上海:上海科学技术出版社,1977.2 陈仁.营养保健食品[M].北京:中国轻工业出版社,2001.3 L aranjinha J,V ier ira O,A lmeida L,et al.Inhibition ofM etmyo globin/H202-Dependent L o w Density Lipr oteinL ipid per Ox idatio n by N aturally O ccur ring Phenolicac-ids[J].Biochem Pharmaco l,1996,51:395~402.4 Ohnishi M,M or tishita H,Iw ahashi H,et al.Inhibito-ry effects of the chlo rog enicacids on linoleic acid per o x-idatio n and haemolysis[J].Phyto chemistr y,1994,36(3):579~583.5 A br aham SK,Sarma L,K esavan P C.Pro tective Effectsof Chloro genic A cid;Cur cum in A ndp-Car otene A gainstY-R adiat ion-Induced in V iv o Chr omosomedamage[J].M utation Res,1993,303:109~111.6 Nakamura T,Nakazaw a Y,Onizuka S,et al.Ant-imutag enicity o f T ochu tea: 1.T he Clasto gen-Suppress-ing Effects of T ochu T ea in t he CH O Cells and M ice[J].M utatio n Res.,1997,334:7~20.7 孙波.杜仲叶制备绿原酸工艺[P].申请号99115374.X.公开号CN1273964A.(收稿日期:2007-04-15)宁夏固原地产栽培中药材质量评价分析张文懿1,王旭鹏1,张学良1,王英华2(1.宁夏固原市药品检验所,宁夏固原756000;2.宁夏回族自治区药品检验所,宁夏银川751400)基金项目:宁夏回族自治区 十一五 科技攻关项目摘要:目的 对宁夏固原栽培中药材质量进行评价,筛选出适宜发展的品种。
方法 按照中国药典2005年版一部规定的检验项目对栽培中药材质量进行全面考察。
结果 固原市辖区栽培中药材90%以上符合中国药典2005年版一部的规定。
结论 加强规范化种植可促进中药材产业发展。
关键词:栽培;中药材;质量评价;规范化种植中图分类号:R282 文献标识码:A文章编号:1004-2407(2007)06-0301-03固原地产中药材品种多、数量大,有180余种是中国药典2005年版收载的品种,其中栽培及试种近90种。
为了促进中药材产业的发展,扶持农民脱贫致富,区科技厅将地产栽培中药材重点品种的研究及质量评价列为 十一五 科技攻关项目。
2006年笔者对固原辖区种植中药材情况进行实地调查,对已形成大宗商品及大面积种植的中药材40个品种81个样品分别进行了检验,现将其种植情况及质量评价结果总结如下。
1 种植情况1.1 栽培的主要品种及分布 固原市四县一区2006年共种植中药材11540.1公倾,其中枸杞4200公倾,主要分布在固原七营、黑城、三营、头营等乡,生长势态良好;金银花266.7公倾,主要分布在固原开城及张易;大黄1933.3公倾,主要分布在隆德城关、好水、神林、风岭、彭阳石岔、泾源惠台、六盘镇及固原张易;柴胡800公倾,主要分布在隆德陈靳、山河、好水、神林、泾源新盛及固原张易、红庄;黄芪400公倾,主要分布在隆德神林、联财;牛蒡子1200公倾,主要分布在泾源城关及隆德各乡;秦艽133.3公倾,主要分布在泾源惠台及隆德城关、山河、陈靳、好水、张程、风岭;水飞蓟66.7公倾,主要分布在泾源惠台、六盘、固原黑城、彭阳红河;黄芩200公顷,分布在彭阳城阳、新集;党参66.7公顷,主要分布在彭阳城阳、新集;地黄200公顷,主要分布在彭阳红河、新集、草庙;甘草66.7公顷,主要分布在彭阳城阳、新集;隆德沙塘引种西洋参6.7公顷,长势较好;小茴香、板蓝根、红花、土贝母、葫芦巴、决明子、芍药等品种约2000公顷在各县均有分布。
1.2 地产药材销路 大量药材经药商流向安徽亳州、河北安国、陕西西安、四川成都、河南廉桥、甘肃陇西等中药材市场,少量药材进入本区中药材饮片加工厂、药厂及药材公司。
2 地产药材质量评价结果按照中国药典2005年版一部规定项目,对已形成商品流通的大宗中药材的性状、鉴别、检查及含量测定进行了检验,结果见表1。
表1 固原地产中药材符合 中国药典 规定项目的品种药材产 地含量测定成 分 标准规定含量/%[1]检验值/%槐花固原城郊总黄酮不少于8.017.2芦 丁不少于6.012.12桔梗隆德沙塘总皂苷不少于6.014.1彭阳红河总皂苷不少于6.08.7板蓝根泾源六盘浸出物不少于25.029.0固原城郊浸出物不少于25.038.3地黄彭阳城阳梓醇不少于0.20 2.89彭阳红河梓醇不少于0.20 2.64隆德丰台梓醇不少于0.20 1.22党参固原开城浸出物不少于55.066.7泾源六盘浸出物不少于55.057.2隆德联财浸出物不少于55.058.1彭阳红河浸出物不少于55.059.0独活隆德沙塘蛇床子素不少于0.500.79泾源米岗蛇床子素不少于0.500.69水飞蓟泾源六盘水飞蓟宾不少于0.600.67固原黑城水飞蓟宾不少于0.600.60彭阳红河水飞蓟宾不少于0.60 1.15泾源惠台水飞蓟宾不少于0.600.60胡芦巴固原黑城胡芦巴碱不少于0.450.98牛蒡子固原七营牛蒡子苷不少于5.010.3隆德好水牛蒡子苷不少于5.09.8麻黄固原城郊盐酸麻黄碱不少于1.0 2.7续表药材产 地含量测定成 分 标准规定含量/%[1]检验值/%隆德联财靛玉红不少于0.020.03秦艽隆德沙塘龙胆苦苷不少于2.0 5.2泾源六盘龙胆苦苷不少于2.0 5.1彭阳红河龙胆苦苷不少于2.07.1泾源米岗龙胆苦苷不少于2.011.2隆德联财龙胆苦苷不少于2.0 4.3黄芩宁夏西吉黄芩苷不少于9.012.1泾源六盘黄芩苷不少于9.022.3固原十里黄芩苷不少于9.018.9泾源米岗黄芩苷不少于9.014.3彭阳红河黄芩苷不少于9.016.8红花隆德陈靳山柰素不少于0.050.07羟基红花黄色素A不少于1.0 1.7固原七营山柰素不少于0.050.09羟基红黄色素A不少于1.0 1.8王不留行泾源六盘浸出物不少于6.0 6.3黄芪固原十里黄芪甲苷不少于0.0400.072泾源六盘黄芪甲苷不少于0.0400.087芥子彭阳城阳浸出物不少于12.018.8白芍泾源米岗芍药苷不少于1.6 3.0防风隆德沙塘升麻苷、5-O-甲基维总量不少于0.240.35斯阿米醇苷金银花固原开城绿原酸不少于1.5 3.8木犀草苷不少于0.100.22隆德沙塘绿原酸不少于1.5 2.9木犀草苷不少于0.100.20决明子固原七营大黄酚不少于0.0800.235黄精彭阳红河黄精多糖不少于7.07.5银柴胡固原东郊浸出物不少于20.023.6土贝母固原七营土贝母苷甲不少于1.0 1.5甘草固原七营甘草酸、不少于2.0 2.5甘草苷不少于1.0 1.2固原开城甘草酸、不少于2.0 2.1甘草苷不少于1.0 1.1隆德联财甘草酸、不少于2.0 2.1甘草苷不少于1.0 1.1藁本泾源米岗阿魏酸不少于0.0500.352伊贝母彭阳红河浸出物不少于9.023.7桑叶固原彭堡无水芦丁不少于0.100.20桑枝固原彭堡浸出物不少于3.013.1赤芍泾源米岗芍药苷不少于1.8 2.1牡丹皮固原东郊丹皮酚不少于1.2 1.7柴胡隆德陈靳浸出物不少于11.014.5泾源六盘浸出物不少于11.024.6西吉红耀浸出物不少于11.021.7隆德联财浸出物不少于11.024.6荆芥穗彭阳红河胡薄荷酮不少于0.0800.091荆芥彭阳红河胡薄荷酮不少于0.0200.031固原城郊胡薄荷酮不少于0.0200.028知母固原隆德拔葜皂苷元不少于1.0 1.4固原七营拔葜皂苷元不少于1.0 1.3苦杏仁固原城郊苦杏仁苷不少于3.0 3.1大黄泾源米岗芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚总量不少于1.5 1.5泾源白面芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚总量不少于1.5 2.1丹参彭阳红河丹参酮 A不少于0.200.20丹酚酸B不少于3.08.6枸杞子固原七营枸杞子多糖不少于1.8 2.0甜菜碱不少于0.30 1.74木香彭阳红河木香烃内酯、去氢木香烃内酯总量不少于1.8 2.4以上品种的性状、鉴别、水分、灰分均符合规定。