目的:制订移液管校正标准操作规程,确保药物分析的准确性。
适用范围:1ml、2ml、3ml、5ml、10ml、15ml、20ml、50ml、100ml单标线吸管的检定。
责任:检验人员对本规程的实施负责,检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。
校正规程:
1. 检定的原理采用衡量法。
衡量法是用天平称量分度吸管中纯化水的质量,然后按照该温度下纯水的密度,算出单标线吸管的容积。
2. 检定项目和技术要求:
2.1 单标线吸管的玻璃应清澈、透明。
2.2 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久,分度线应平直,分格均匀并必须与器轴相垂直,相邻两分度线的中心距离应大于1mm。
2.3 单标线吸管应具有下列标记:
2.3.1 厂名和商标
2.3.2 标准温度(20℃)
2.3.3 等待时间 t xx S
2.3.4 用法标记量出式用“Ex”
2.3.5 标称总容量与单位 xx ml
2.3.6 准确度等级 A、B
2.4 容量允差、水的流出时间和分度线宽度均应符合下表之规定。
单标线吸管
3. 检定条件:
3.1 万分之一天平。
3.2 温度范围0~50℃、分度值为0.1℃的温度计。
3.3 分度值为0.1秒的秒表。
3.4 称量杯、测温筒、检定架。
3.5 标定工作室的室温不宜超过20±5℃,且要稳定。
3.6 纯化水。
3.7 单标线吸管。
4. 检定方法:
4.1 水的流出时间:
用洗净的单标线吸管吸取纯化水,使液面达刻度线以上约5mm处,速用食指堵住吸管口,慢慢将弯液面准确地调至刻度线,将食指放开并计时,使水充分流出,直至液面降至最低点的流出时间应符合4.2.4表中之规定。
4.2 纯化水质量的标定:
用洗净的单标线吸管吸取纯化水,使液面达刻度线以上约5mm处,速用食指堵住吸管口,擦干吸管外壁的水,慢慢将液面准确地调至刻度,将已称重的称量杯放在垂直的单标线吸管下(称量杯倾斜30度),放开食指,使纯化水沿称量杯壁流下,纯化
水流至尖端不流时,按规定时间等待后(A 级等待15秒,B 级等待3秒),精密称定
称量杯与水的重量,计算得纯化水的质量。
4.3 记录与计算: 4.3.1 计算:
V 20=V 标+(P 称-P )
V 20为单标线吸管在标准温度20℃时的实际容量(ml ); V 标为单标线吸管的标称容量(ml ); P 称为t ℃时称得纯水的质量值;
P 为“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t ℃时标称容量水的质量值。
当P 称与P 值相差很小时,其质量差可近似地看作体积差,故V 20=V 标+ΔV 。
从衡量法用表中可查得差值(ΔP ),因为ΔP =V 标-P ,故V 20=P 称+ΔP 。
4.3.2 举例:
用50ml 单标线吸管(A 级)吸取纯化水,使液面达刻度线以上约5mm 处,速用食指堵住吸管口,擦干单标线吸管外壁的水,慢慢将弯液面准确地调至刻度,水温为23.6℃,将已称重的称量杯放在垂直的单标线吸管下(称量杯倾斜30度),放开食指,使纯化水沿称量杯壁流下,纯化水流至尖端不流时,等待15s ,精密称定,计算得称量杯中水的质量为49.8560g 。
V 20=P 称+ΔP =49.8560+0.180=50.0360ml 此值符合A 级标准。
5. 检定结果处理和检定周期:
根据上述检定项目的检定数据,查4.2.4表,判定其是否符合相应的标准等级。
检定周期为三年,其中用于碱溶液的单标线吸管为一年。
6.校正工作结束,记录于“仪器、仪表、校验、检定、维修记录”中 附注:弯液面的调定
弯液面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切,视线应与分度线在同一平面上,
适当安排光线,可以使弯液面暗淡且轮廓清晰,为此应以白色背景并遮去不需要的杂光,可以在单标线吸管定位液面以下不大于1mm处,放置一条黑色纸带在单标线吸管壁上。