当前位置:文档之家› 白色邻苯二胺

白色邻苯二胺

白色邻苯二胺
一、脱水岗位操作规程
1、目的
将合格的工业邻苯二胺投入脱水釜,加热使之脱除部分水分,而后供精馏使用。

2、操作指标
2.1. 备料量:工业邻苯二胺6500kg
2.2. 熔解温度:120~140℃
2.3.真空度:-0.09~-0.095MPa
3、操作步骤
3.1.开车前的准备
3.1.1.检查所有设备、管道、仪表、阀门应完好、阀门处于规定状态;
3.1.2.佩戴好防护用品,准备好专用工具
3.1.3.备好6500kg工业邻苯二胺
3.2. 开车
3.2.1. 打开邻苯二胺投料口,将邻苯二胺投入釜中,投料结束后密闭投料口;3.2.2. 打开真空管线阀门,启动W5真空泵,使真空稳定在-0.09~-0.095MPa后,打开脱水釜夹套蒸汽进行熔解,同时打开脱水釜上冷凝器冷凝水进出口阀门;3.2.3. 当熔解温度达到100℃左右时,要适当放慢升温速度,加温到釜温140℃后,以确保熔解彻底;再在120~130℃继续保温,以备精馏使用。

3.2.
4.接精馏岗位通知后,打开脱水釜放空阀、出料阀,将脱水后的邻苯二胺放入精馏釜中.
3.2.5.检查物料是否放尽,待物料放尽后关闭出料阀和放空阀,以及各加热、保温阀门。

二、精馏岗位
1、操作步骤
1.1、开车前的准备
1.1.1、检查所有设备、管道、机械、阀门、仪表等均应完好,阀门呈关闭状态。

1.1.2、联系导热油炉准备正常供热。

1.1.3、检查热水箱水温是否在75~80℃,否则应用蒸汽或冷却水调节使水温达标。

1.1.4、新开车或修理后开车应进行设备气密性试验,(从蒸馏釜备用口通入氮气,使系统在氮气0.1Mpa压力下保持半小时不降为合格。

)确保蒸馏系统和成品系统不泄漏。

1.1.5、穿戴好防护用品准备好专用工具。

2.1、精馏
2.1.1、打开精馏系统管线阀门,启动真空泵,使精馏系统真空度达到-0.098MPa 以上,将脱水釜内脱水后的邻苯二胺放入精馏釜。

2.1.2、依次打开精馏釜、捕集器、前馏分、成品釜上得蒸汽阀门,对设备进行保温;
2.1.3、通知导热油岗位送导热油,启动精馏加热循环泵,并打开精馏加热器油路进出口阀门进行加热。

2.1.4、启动热水循环泵使热水进入正常循环状态、使冷凝器一直保持在允许温度范围内。

2.1.5、待精馏釜真空度达到-0.098Mpa时进行正常的全回流操作;
2.1.6、随着邻苯二胺料温不断上升,气相温度也不断提高,此时馏出的是水,它一部分留在捕集和真空保护缓冲罐内,一部分随真空一起汽化。

2.1.7、观察到精馏塔顶温继续迅速上升,在有回流起大约 1.5小时后观察塔顶回流视镜,观察回流液颜色,打开采出总阀,打开前馏分进料阀,接收前馏分。

2.1.8、当塔顶温度升至规定温度,观察视镜内的邻苯二胺液体颜色,邻苯二胺为淡黄色透明液体时(前馏分的量约为邻苯二胺总量的10~15%),打开成品槽进料阀,关闭前馏分进料阀,接收邻苯二胺成品。

2.1.9、在成品采出过程中,要保持有一定的回流量。

2.1.10、随着成品的不断采出,要不断提高油温(最高不可超过230℃),直至气相温度逐渐下降,观察视镜中基本无物料馏出时说明精馏完毕。

2.1.11、精馏过程中真空度突然改变或系统漏气会破坏精馏汽液平衡、发生冲料,此时应立即关闭采出阀,进入全回流至正常后才能再次采出;此时已进入采出管的邻苯二胺应立即转入前馏份受槽,到色泽正常后才能再次进入成品釜。

2.2、停车
2.2.1、通知导热油炉停止送导热油后关闭精馏釜进、出油阀门;
2.2.2、停止热水循环泵。

2.2.3、关闭冷凝器冷却阀、关闭捕集器、前馏份、真空保护桶冷却水阀。

2.2.4、关闭采出阀、蒸馏系统真空阀。

2.2.5、待成品釜中料温下降至30℃±5℃时关闭成品系统真空阀,停真空泵,此时蒸馏全部停车。

3、捕集器化料、前馏份出料、真空保护桶放料等辅助操作:
3.1、捕集器化料操作步骤
3.1.1、精馏满三批、或发现捕集起不到捕集和冷却作用时应进行化料。

3.1.2、利用生产间隔时间约需2小时进行化料。

首先打开捕集器至前馏份的管道夹套保温蒸汽加热整根管道。

3.1.3、关闭捕集。

冷却水阀,打开蒸汽阀,对捕集器加热,并打开捕集器放料阀,此时可以通过前馏份受槽视镜观察以确定化料得终止时间。

(无料滴下时)。

3.1.4、化料结束关闭蒸汽阀,停止对管道和捕集器加温、关闭捕集放料阀,打开捕集冷却水阀,整个化料过程结束。

3.2、前馏份受槽化料
3.2.1、一般在捕集化料时间同时进行,酌情也可单独进行。

3.2.2、关闭夹套冷却水,打开夹套蒸汽阀,对受槽加热,同时打开受槽到蒸馏釜管道的保温蒸汽进行加热。

3.2.3、在前馏份受槽热到釜内温度已达100℃左右时,打开前馏份出料阀和蒸馏釜进料阀,先用直冲蒸汽冲通两头,在对蒸馏釜拉真空,使前馏份釜中物料全部进入蒸馏釜。

3.2.4、进料(放料)结束,用直冲蒸汽冲通两头后,关闭前馏份出料阀,蒸馏釜进料阀,并关闭有关加热的蒸汽阀,打开冷却水阀,则化料放料结束。

相关主题