本科实验报告课程名称：过程工程原理实验（乙）实验名称：筛板塔精馏操作及效率测定姓名：学院(系)：学号：指导教师：同组同学：一、实验目的和要求1、了解板式塔的结构和流程，并掌握其操作方法；2、测定筛板塔在全回流和部分回流时的全塔效率及全回流时的单板效率；3、改变操作条件（回流比、加热功率等）观察塔内温度变化，从而了解回流的作用和操作条件对精馏分离效果的影响。
要求：已知原料液中乙醇的质量浓度为15~20%，要求产品中乙醇的质量浓度在85%以上。
二、实验内容和原理板式精馏塔的塔板是气液两相接触的场所，塔釜产生的上升蒸汽与从塔顶下降的下降液逐级接触进行传热和传质，下降液经过多次部分气化，重组分含量逐渐增加，上升蒸汽经多次部分冷凝，轻组分含量逐渐增加，从而使混合物达到一定程度的分离。
（一）全回流操作时的全塔效率E T 和单板效率E mV(4)的测定1、全塔效率（总板效率）E T1100%T T PN E N -=⨯ （1） 式中： N T — 为完成一定分离任务所需的理论板数，包括蒸馏釜；N P — 为完成一定分离任务所需的实际板数，本装置N P =7块。
在全回流操作中，操作线在x -y 图上为对角线。
根据实验中所测定的塔顶组成x D 、塔底组成x W （均为摩尔百分数）在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论板数N T 。
2、部分回流时全塔效率Er’的测定2.1 精馏段操作线方程：（2）式中 ：y n+1 -----精馏段第n+1 块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数；x n -----精馏段第n 块塔板下流的液体组成，摩尔分数； R ----回流比 R=L/DX D ----塔顶产品液相组成，摩尔分数；实验中回流量由回流转子流量计8测量，但实验操作中一般作冷液回流，故实际回流量需进行校正])(1[0DR D D p r t t c L L -+= (3)式中: L 0-----回流转子流量计上的读数值,ml/minL -----实际回流量,ml/mint D -----塔顶液相温度，℃ t R -----回流液温度，℃C PD -----塔顶回流液在平均温度(t D +t R )/2下的比热，KJ/kg ·Kr D -----塔顶回流液组成下的汽化潜热，KJ/kg产品量D 可由产品转子流量计测量，由于产品量D 和回流量L 的组成和温度相同，故回流比R 可直接用两者的比值来得到：DLR =(4) 式中:D -----产品转子流量计上的读数值,ml/min实验中根据塔顶取样分析可得x D ，并测量回流和产品转子流量计读数L 0和D 以及回流温度t R 和塔顶液相温度t D ，再查附表可得C PD ，r D ，由式（3）（4）可求得回流比R ，代入式（2）即可得精馏段操作线方程。
2.2 加料线（q 线）方程（5）式中: q------进料的液相分率;x F ------进料液的组成，摩尔百分数111Dn n x Ry x R R +=+++11Fx qy x q q =---FF pF r )t t (1kmol 11-+==S C kmol q 进料液的汽化潜热热量进料变为饱和蒸汽所需 （6） 式中: t S ------进料液的泡点温度，℃；t F ------液的温度，℃；C PF -----进料液在平均温度(t S +t F )/2下的比热，KJ/kg ·Kr F -----进料液组成下的汽化潜热，KJ/kg取样分析得到的馏出液组成X D ，塔釜组成X w 和进料液组成X F ，再查附表可得ts ，C PF ，r F ，代入式（6）即可得q 线方程。
2.3 理论板数的求取根据上述得到的精馏段操作线方程和q 线方程，以及测得的塔顶组成x D ，塔底组成x W和进料组成x F ，即可在x − y 图上作出精馏段操作线，q 线和提馏段操作线，然后用x − y 图解法即可得理论塔板数N T 。
2.4 全塔效率根据上述求得的理论板数N T ，由式（1）便可得到部分回流时的全塔效率E T ’%1001'⨯-=PT TN N E （7）式中 N T ------完成一定分离任务所需的理论塔板数，包括蒸馏釜；N P ------完成一定分离任务所需的实际塔板数，本装置N P =7。
三、实验装置与流程3.1 装置精馏塔装置由筛板精馏塔塔釜、塔体（板数7）、全凝器、加料系统、回流系统、贮槽（原料、产品、釜液）产品出料管路、残液出料管路、冷却水转子流量计、离心泵以及测量、控制仪表等组成。
实验装置流程图如下图1所示。
筛板精馏塔内径ϕ68mm，共7 块塔板，其中精馏段5 块，提馏段2 块；精馏段板间距为150mm，提馏段板间距为180mm；筛孔孔径ϕ1.5mm，正三角形排列，空间距4.5mm，开孔数104 个。
本装置采用电加热方式，塔釜内装有3 支额定功率为3kW的螺旋管加热器。
在装置上分别设有料液、产品和釜液的取样口（图中A、B、C 处）。
3.2 流程1、根据浓度要求进行配料（一般XF=0.1）并加约9升料于塔釜内至玻璃液面计顶端。
（实验室已完成）若配料已完成，则测定料液组成。
2、关闭进、出料阀，关闭采样阀，全开冷凝器顶部排气阀。
稍开冷凝冷却水阀门，全开回流转子流量计阀门，进行全回流操作。
3、开启仪表柜总电源开关，将电压调节旋钮调节到所需要的加热电压并保持恒定。
4、待釜液开始沸腾，开大冷凝冷却水阀门到转子流量计读数最大值，并保持恒定。
5、加热电压和冷凝冷却水量都维持恒定后，每隔五分钟观察各塔板温度，当灵敏板温度11基本不变时，操作即达到稳定。
分别取进料、馏出液、釜液三个样品，分析组成，并读取进料、馏出液、釜液流量和回流液流量，再分别读取精馏塔中的六个温度。
6、部分回流操作。
打开进料阀调整进料量，调流量计使回流比为3-5，通过对釜液转子流量计的调整，使塔釜液位计的液位保持不变。
当釜液液面恒定以及灵敏板温度稳定后，即部分回流操作达到稳定。
分别取进料、馏出液、釜液三个样品，分析组成，记录有关数据，并读取进料、馏出液、釜液流量和回流液流量，再分别读取精馏塔中的六个温度。
7、实验结束。
先关闭进料液、馏出液、釜残液的流量调节阀，再将调压器旋钮调至零位，关闭总电源开关切断电源，待酒精蒸汽完全冷凝后，再关冷凝冷却水，并做好整洁工作。
四、实验数据记录与处理1.原始数据项目 1 2 3产品转子流量计读数/(ml/min) 0 26 24.1回流转子流量计读数/(ml/min) 186 110 120残液转子流量计读数/(ml/min) 0 140 140进料转子流量计读数/(ml/min) 0 191 181冷却转子流量计读数/(ml/min) 360 360 360 塔釜液温度/℃98.9 97.2 97.6灵敏板温度/℃83.3 83.5 83.4第一板气相温度/℃78.7 78.9 78.9第一板液相温度/℃79.0 79.1 79.0回流液温度/℃65.0 59.8 58.0进料液温度/℃19.9 21.4 21.8 进料液浓度Xf/(mol/mol)8.4% 8.4%回流液浓度Xd/(mol/mol)77.6% 71.5%塔釜液浓度Xw/(mol/mol)0.3% 1% 1.7% 产品量 ml 8002、原始实验数据处理1）全塔效率（总板效率）E T在全回流操作时，操作线为x-y图上的对角线。
实验中测定的回流液浓度Xd=77.6% Xw=0.3%理论塔板数为6，即NT=6 Np=7 则全回流时的全塔效率为：%43.71%100716%1001=⨯-=⨯-=P T T N N E2）计算部分回流时的全塔效率'T E ①计算质量分数进料液摩尔分数x F =8.4%，质量浓度为18.98%，进料液温度21.4℃，查表得乙醇-水溶液的密度：ρ=966kg/m 3 回流液摩尔分数x D =71.5%，质量浓度为86.5%，回流液温度59.8，查表得乙醇-水溶液的密度：ρ=780kg/m 3塔釜液浓度x W = 1%，质量浓度为2.5%，和塔釜液温度97.2℃，查表得乙醇—水溶液的密度：ρ=950kg/m 3②精馏段操作线方程回流温度t R = 59.8 ℃，塔顶液相温度t D =79.1℃，平均温度69.45℃，塔顶回流液质量浓度为86.5%，查表得：C pD = 3.34kJ/kg ·℃ ，r D =1070kJ/kg 。
故实际回流量为])(1[0DR D D p r t t c L L -+==110×[1+3.34×(79.1−59.8)1070]= 116.63则回流比：R =LD=6.86精馏段方程： =0.87x n +0.09③q 线方程进料液泡点温度t s = 88°C ，进料液温度t F = 21.4°C ，平均温度54.7℃，乙醇质量分数为18.98%，查表得：C pF = 4.35 kJ/kg ·K ，r F = 1980.3kJ/kg 。
FF pF r )t t (1kmol 11-+==S C kmol q 进料液的汽化潜热热量进料变为饱和蒸汽所需 =1+4.35×(88−21.4)1980.3=1.15=7.67x-0.56根据得到的精馏段操作线方程和q 线方程，以及测量得到的塔顶组成xD 、塔底组成xW 和进料组成xF ，在x-y 图上作出精馏段操作线、q 线和提馏段操作线，如下图所示：111Dn n x Ry x R R +=+++11F x qy x q q =---理论板数N T =5其中精馏段4，提馏段1块。
则部分回流时的全塔效率为：%1001'⨯-=PT T N N E =57.1% 3）产品的质量和溶度：由摩尔质量换算得到：所得产品的质量分数为88%，产品约为800ml ，在规定时间内完成了任务。
五、实验结果与分析1、实验结论（1）全回流操作时回流液浓度为77.6%(mol/mol)，部分回流操作时回流液浓度为71.5%(mol/mol) ，说明在操作条件相同的情况下，全回流的回流液浓度比部分回流高；而部分回流时的回流比越大，回流液的浓度越高，即产品浓度越高； （2）全回流和部分回流的全塔效率 %1001⨯-=PT T N N E 并没有固定的大小关系，其值与精馏塔的操作条件和具体传质过程有关。
当其他操作条件一致时，全塔效率与塔内流体的湍动程度有关。
本次实验中，全回流时所需的理论塔板数目较大的原因是乙醇-水相平衡曲线在较高液相浓度时十分接近对角线，而全回流的回流液浓度较高，当高出一小段浓度值时，所需的理论塔板数就有所增长，故得出全回流理论塔板数也较多的实验结果；（3）我们在由全回流切换到部分回流时就开始收集产品，回流比（回流比大约为4.2），最终得到800mL产品量，其中乙醇的质量分数为88%，达到实验要求。