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电子显微分析技术-付大友


二、电子显微技术内容
◆ 透射电子显微镜 ◆ 扫描电子显微镜 ◆ 电子探针
2.1 透射电子显微镜
透射电子显微镜是利用电子的波动性来观察固 体材料内部的各种缺陷和直接观察原子结构的仪器。 在原理上模拟了光学显微镜的光路设计,简单化地 可将其看成放大倍率高得多的成像仪器。一般光学 显微镜放大倍数在数十倍到数百倍,特殊可到数千 倍。而透射电镜的放大倍数在数千倍至一百万倍之 间,有些甚至可达数百万倍或千万倍。
俄歇电子 如果入射电子把外层电子打进内层,原子被激发;为
释放能量而电离出次外层电子,叫俄歇电子。每种元素 都有自己的特征俄歇能谱,因此可以利用俄歇电子能谱 进行轻元素分析。
样品质量厚度越大,则透射系数越小,而吸收系数 越大;样品背散射系数和二次电子发射系数的和也 越大,但达一定值时保持定值。
透射电镜的仪器
电镜的发展历史
▼ 1932年鲁斯卡发明创制了第一台透射电子显微 镜实验装置(TEM)。
▼ 相继问世了扫描透射电子显微镜(STEM)、扫描 电子丛微镜(SEM)以及上述产品与X射线分析系 统(EDS、WDS)的结合,即各种不同类型分析 型电子显微镜。
▼ 1986年,宾尼格和罗雷尔先后研制成功扫描隧 道电子显微镜(STM)和原于力电子显微镜(AFM), 使人类的视野得到进一步的扩展。
(人眼)
光学显微镜的放大倍数 = (显微镜、仪器) 光学显微镜的放大倍数为2000;
电子显微镜的放大倍数: M总 M1 M 2 M n 可达10 6 ~107数量级。
样品制备
• TEM样品可分为间接样品和直接样品。
• 要求:
(1)供TEM分析的样品必须能够让电子束透过,通常 样品观察区域的厚度以控制在100~200nm以内。
电子与物质的作用
散射、弹性散射、非弹性散射
入射电子 特征X射线
荧光
二次电子 背散射电子
俄歇电子
感应电导
吸收电子
试样
透射电子
吸收电子 随着入射电子与样品中原子核或核外电子发
生非弹性散射次数的增多,其能量和活动能力 不断降低以致最后被样品所吸收的电子叫吸收 电子。
透射电子 它是入射电子束透过样品而得到的电子。它
• 透射电子显微镜(简称透射电镜,TEM),根据其分 析目的不同可分为:

高分辨电镜(HRTEM)

透射扫描电镜(STEM)

分析型电镜(AEM)等等。
• 入射电子束(照明束)也有两种主要形式:
• 平行束:透射电镜成像及衍射 • 会聚束:扫描透射电镜成像、微分析及微衍射。
日立透射电镜仪器
透射电镜的工作原理
(2)所制得的样品还必须具有代表性以真实反映所分析 材料的某些特征。因此,样品制备时不可影响这些特 征,如已产生影响则必须知道影响的方式和程度。
高分子微球的TEM照片 描电子显微镜的简称为扫描电镜,英文缩写为 SEM (Scanning Electron Microscope)。
物镜 样品室
S-4700冷场发射扫描电镜
• 成像原理与光学显微镜类似。
• 它们的根本不同点在于光学显微镜以可见光作照 明束,透射电子显微镜则以电子为照明束。在光 学显微镜中将可见光聚焦成像的是玻璃透镜,在 电子显微镜中相应的为磁透镜。
• 由于电子波长极短,同时与物质作用遵从布拉格 (Bragg)方程,产生衍射现象,使得透射电镜自 身在具有高的像分辨本领的同时兼有结构分析的 功能。
c、电子显微镜的分辨率: B Cs¼ ¾
B—常数; Cs —球差系数; —电子波长。
2、像衬度
• 像衬度是图像上不同区域间明暗程度的差别。
• 透射电镜的像衬度来源于样品对入射电子束 的散射。可分为:
• 振幅衬度 • 相位衬度
质厚衬度 :非晶样品衬度的主要来源 衍射衬度 :晶体样品衬度的主要来源
3、放大倍数
它是用细聚焦的电子束轰击样品表面,通过电子 与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样 品表面或断口形貌进行观察和分析。
现在SEM都与能谱(EDS)组合,一般很少带 波谱仪(WDS),可以进行成分分析。所以,SEM 也是显微结构分析的主要仪器,已广泛用于材料、冶 金、矿物、生物学等领域。
电子枪 聚光镜
光源 聚光镜 试样 物镜
中间象 目镜
毛玻璃 照相底板
电子枪 聚光镜
试样 物镜
中间象 投影镜
观察屏
电子显微镜成象的三大要素
1、分辨率(分辨能力)
能分清两个点的中心距离的最小尺寸。
a、人眼分辨能力:约 0.1~ 0.2mm。
b、光学显微镜的分辨率:
0.61 n sin
——分辨率;——可见光波长;nsin——透镜孔径值。 而当可见光波长为500nm时, = 0.2 um
电子显微技术
付大友
• 眼睛是人类认识客观世界的第一架“光学仪器”。但它的 能力是有限的,如果两个细小物体间的距离小于0.1mm 时,眼睛就无法把它们分开。
• 光学显微镜的发明为人类认识微观世界提供了重要的工 具。随着科学技术的发展,光学显微镜因其有限的分辨本 领而难以满足许多微观分析的需求。
• 上世纪30年代后,采用电子束作为光源的电子显微镜(简 称“电镜”)的发明将分辨本领提高到纳米量级,同时也 将显微镜的功能由单一的形貌观察扩展到集形貌观察、晶 体结构、成分分析等于一体。人类认识微观世界的能力从 此有了长足的发展。
仅仅取决于样品微区的成分、厚度、晶体结构 及位向等。
二次电子 入射电子射到试样上使表面物质发生电离,被激发的
电子离开试样表面而形成二次电子,又称为次级电子; 二次电子在电场的作用下呈曲线运动翻越障碍进入监测 器,因而试样表面凹凸的各种信息都能清晰成像。其强 度与试样表面的几何形状等有关,二次电子的能量比较 低,一般小于50eV 。
背散射电子 入射电子与试样作用,产生弹性散射或非弹性散射后
离开试样表面的电子;背散射电子基本上不受电场的作 用而呈直线运动进入监测器,其强度与试样表面形貌和 元素组成有关。背散射电子的能量比较高,其约等于入
射电子能量E0 。
特征X射线 原子的内层电子受到激发之后,外层电子填充到内层
上,多余的能量以辐射形式放出,产生特征X射线。各 种元素都有自己的特征X射线,可用来进行微区成分分 析。
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