• （三）高效液相色谱法
（一）容量分析法
W
S
标示百分含量=
标示百分含量= S
W
• 甲苯磺丁脲片剂（标示量0.5 g）的含量测定：取甲
苯磺丁脲10片，精密称定为5.948 g，研细，精密称 取片粉0.5996 g，加中性乙醇25ml，微热，使其溶 解，放冷，加酚酞指示剂3滴，用氢氧化钠滴定液 （0.1008 mol/L）滴定至粉红色，消耗量18.47 m 10 百分含量 100% ms
3
• 司可巴比妥钠原料药含量测定：取本品0.1041 g，置
250ml碘瓶中，加水10m1，振摇使溶解，精密加溴滴定液 （0.1mol/L）25 mL，再加盐酸5ml，立即密塞并振摇
1min，在暗处静置15min后，注意微开瓶塞，加碘化钾试
消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1012mol/L）17.20 mL，空白
实验消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1012mol/L）25.02mL。
（二）光谱分析法 1．对照品对照法
C对：对照液的浓度(g/mL)
百分含量 A供 c对 DV A对 100% ms
A对：对照液的吸光度
A对：对照液的吸光度 D:稀释倍数
（三）色谱分析法 1．外标法
百分含量 A供 c对 DV A对 100% ms
C对：对照液的浓度(g/mL)
A对：对照液的峰面积
A对：对照液的峰面积 D:稀释倍数
Ｖ:供试品初次配制的体积(mL)
ms：称取的供试品重量(g)
• 某药厂用高效液相色谱法外标法测定头孢唑林钠含 量，取含量为99.5%的头孢唑林钠对照品25.13 mg， 配成溶液，取此溶液10µl注入液相色谱仪，测定峰 面积，3次测定值分别为：2490189、2492796和
• 甲氧苄啶片（标示量为50 mg）含量测定：取本 品20片，精密称定为1.2003 g，研细，精密称取
0.05783 g置250 mL量瓶中，加稀醋酸约150ml，
充分振摇使甲氧苄啶溶解，加稀醋酸稀释至刻度， 摇匀，滤过，精密量取续滤液10 mL，置100 mL
量瓶中，加稀醋酸10ml，加水稀释至刻度，摇匀。
定量分析有关计算
• 药物的定量分析 –准确测定药品有效成分或指标性成分的含量 –原料药与制剂含量表示方法不同 • 原料药的含量用百分含量表示 • 制剂的含量则用标示量的百分含量表示。
一、原料药百分含量的计算
（一）容量分析法 （二）光谱分析法 （三）色谱分析法
（一）容量分析法
1.直接滴定法 百分含量＝m测得量/ m取样量×100％
照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A)，在271nm波 长处测定吸光度为0.420。另取甲氧苄啶对照品 适量0.05134 g，同法测定，在271nm波长处测定 吸光度为0.416，计算，即得
取标示量为25 mg的盐酸氯丙嗪20片,去除糖衣后 总重为2.5030 g，研细，称取0.2418 g。按药典 方法测定含量。先配成500 mL，再稀释20倍后， 在254 nm波长处测得吸光度为0.4510。按吸光系 数为920计算。求该片剂的标示百分含量。
105%。试计算本品的标示量百分含量，并判断是
否符合规定。
（二）紫外-可见分光光度法
• （1）对照品比较法： • （2）吸收系数法：
（1）对照品比较法：
W
标示百分含量= S
（2）吸收系数法：
1 W D V W 1% E1cm 100 标示 百分含量 100% 标示百分含量 = S m s 标示量
TVF 103 百分含量 100% ms
• • • •
T——滴定度，每1ml滴定液相当于被测组分的mg数 V——滴定时，供试品消耗滴定液的体积（mL）
F——浓度校正因子 ms——供试品的质量
c实 际 F c标 准
• 呋塞米含量测定：取本品0.4988 g，加乙醇 30ml，微温使溶解，放冷，加甲酚红指示液4滴
（三）高效液相色谱法
外标法：
W
标示百分含量= S
液10ml，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液 （0.1012 mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，
继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每
1ml溴滴定液（0.1 mo1/L）相当于13.01mg的C12H17N2NaO3。 按干燥品计算，含C12H17N2NaO3不得少于98.5%。已知样品
A
• 甲硝唑片（标示量为50 mg）含量测定：取
本品10片，精密称定为0.5988 g，研细，精 密称取片粉0.05978 g置200 mL量瓶中，加 盐酸溶液（9→1000）约180 mL，振摇使甲 硝唑溶解，加盐酸溶液（9→1000）稀释至
刻度，摇匀，滤过。精密量取续滤液5 mL，
置100 mL量瓶中，加盐酸溶液（9→1000） 至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法， 在277nm的波长处测定吸光度为0.4493，按 吸收系数为377计算，即得
品计算，含C15H11ClN2O2应为98.0%～102.0%。该供试
品含量是否合格？
2．吸收系数法
A DV 1% E1 c ml 100 百分含量 100% ms
• 对乙酰氨基酚原料药含量测定：精密称取对乙 酰氨基酚0.0411g，置250 mL量瓶中，加0.4% 氢氧化钠溶液50ml，加水至刻度，摇匀，精密 量取5 mL，置100 mL量瓶中，加0.4%氢氧化钠 溶液10ml，加水至刻度，摇匀。依照分光光度 法，在257 nm波长处测得吸收度为0.582。按 C8H9NO2的百分吸收系数为719计算对乙酰氨基 酚的百分含量。
2492178；另外称取头孢唑林钠供试品3份，分别为
28.13mg、29.35mg和27.10mg，按上法测定，分别取 10µl溶液注入液相色谱仪，测得峰面积分别为 2634858、2763699和2536847，求供试品的百分含量。
二、片剂的含量计算
• （一）容量分析法 • （二）紫外-可见分光光度法
每1ml氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L）相当于27.04
mL的甲苯磺丁脲。《中国药典》现行版规定本品含 甲苯磺丁脲应为标示量的95.0%～105%。试计算本品 的标示量百分含量，并判断是否符合规定。
• 甲苯磺丁脲片剂（标示量0.5 g）的含量测定：取
甲苯磺丁脲10片，精密称定为5.948 g，研细，精 密称取片粉0.5996 g，加中性乙醇25 mL，微热， 使其溶解，放冷，加酚酞指示剂3滴，用氢氧化钠 滴定液（0.1008 mol/L）滴定至粉红色，消耗量 18.47 mL。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L） 相当于27.04 mL的甲苯磺丁脲。《中国药典》现 行版规定本品含甲苯磺丁脲应为标示量的95.0%～
Ｖ:供试品初次配制的体积(mL)
ms：称取的供试品重量(g)
• 奥沙西泮原料药含量测定：精密称定0.0150 g，置200 mL量瓶中，加乙醇150 mL，于温水浴中加热，振摇使
奥沙西泮溶解，放冷，用乙醇稀释至刻度，摇匀，精
密量取5 mL，置100 mL量瓶中，用乙醇稀释至刻度， 摇匀，在229nm的波长处测定吸光度为0.480；另精密 称取奥沙西泮对照品0.0149 g，同法操作，测得229 nm的波长处测定吸光度为0.460；药典规定本品按干燥
与麝香草酚蓝指示液1滴，用氢氧化钠滴定液
（0.1003 mol/L）滴定至溶液显紫红色，消耗 14.86mL；并将滴定的结果用空白试验校正，消 耗氢氧化钠滴定液（0.1003mol/L）0.05mL。每 1ml氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L）相当于33.07
mg的呋塞米。按干燥品计算，含C12H11ClN2O5S不