第二章药物分析基础考试要求对取样的要求：取样数量全批、分部位取样，一次取得的样品至少可供3次检验用。

对报告记录的要求：真实、完整、简明、具体。

错误修改的要求：划线、重写、签名盖章二、中国药品检验标准操作规范（新大纲要求）《中国药品检验标准操作规范》是执行《中国药典》的重要依据和补充，基本上包涵了《中国药典》现行版一部和二部附录中的相关内容。

《中国药品检验标准操作规范》从2005年版开始分为两卷出版。

一卷收载《中国药典》附录中的各种检验方法的标准操作规范，——检验方法。

另一卷则收载各种检验方法所使用的仪器（包括通用型分析仪器与专用型检测仪器）的标准操作规程，即《药品检验仪器操作规程》。

——仪器操作规程。

主要内容：①简述；②仪器与用具；③试药与试剂；④操作方法；⑤注意事项；⑥记录与计算；⑦结果判断。

三、常用分析仪器的使用和校正操作：《药品检验仪器操作规程》、仪器说明。

校正：《中国药典》附录。

1.分析天平性能指标：最大称量量、感量。

感量：天平的最小刻度根据称量量选择合适的天平：a 取样量大于100mg时，选用感量为0.1mg的分析天平；a 取样量为100～10mg时，选用感量为0.01mg的分析天平；a 取样量小于10mg时，选用感量为0.001mg的分析天平。

原则：称量的相对误差小于千分之一称量方法a 减量法 W 1-W2-W3——……连续称量a 增量法 W 2- W1（容器+供试品）-（容器）称一定量供试品校正：用标准砝码校正。

2.玻璃量器根据分析目的选择合适的玻璃量器：a 容量瓶——准确稀释至一定体积；a 移液管——准确移取一定体积的液体；a 滴定管——用来加入滴定液并测量加入滴定液体积；a 量筒、量杯——粗略的量取液体。

根据允许误差选择合适体积的玻璃量器：a 容量瓶：100ml的允差为 0 .10ml，50ml的允差为 0.05ml，25ml的允差为±0.03ml；a 移液管：100ml的允差为±0.10ml，50ml的允差为±0.08ml，25ml的允差为±0.05ml；a 滴定管：5ml的允差为±0.01ml，10ml的为±0.02ml，25ml的为±0.03ml，50ml的为±0.05ml。

玻璃量器的校正：用水校正，称量量器装入或流出水的重量，再根据该温度下水的密度d，计算出量器的容积V，V=W／d（ml）。

V与玻璃量器的标示容积比较，其误差应小于规定限度（允差）。

（所用仪器：分析天平、温度计）3.分析仪器（具体章节介绍详细内容）旋光计——标准石英旋光管校正；pH计——标准缓冲液校正；紫外-可见光分光光度计——波长、吸光度准确性的校正；红外分光光度计——波数准确度、分辨率的校正。

历年考点：1.选择合适的分析仪器（多）；2.计算取样数量。

精密称取200mg样品时，选用分析天平的感量应为A.10mgB.1mgC.0.1mgD.0.01mgE.0.001mg[答疑编号501228020101：针对该题提问]『正确答案』C第二节药物分析数据的处理（难）重点1.与误差有关的几个概念，判断属于何种误差；2.有效数字的修约运算。

药品检验中测定的数据，由于受分析方法、仪器、试剂、分析工作者以及偶然因素的影响，不可能绝对准确，总是存在一定的误差。

一、误差误差是测量值对真实值的偏离。

误差越小，测量的准确性越高。

按误差来源二、有效数字有效数字：在分析工作中实际能测量到的数字称为有效数字。

例：①称取0.2022g物质；②滴定管进行滴定，读数为25.10ml只有最后一位欠准。

为什么不写成25.1ml，而是写成25.10ml？有什么差别？有效数字的位数=精确读到的位数+1位注意：估读的数字不一定在刻度上能表示出来。

读数：25.34ml，25.3为刻度值，4为估读值估读值也为有效数字，25.34要求：根据测量所能达到的准确度确定有效数字的位数，即只保留一位可疑数值有效数字的修约：a 四舍六入五成双：测量值中被修约的那个数等于或小于4时舍弃，等于或大于6时进位。

等于5且5后无数时，如果进位后测量值的末位数成偶数，则进位；进位后，测量值的末位数成奇数，则舍弃。

（保证修约后最后一位为偶数）。

若5后还有数，说明修约数比5大，宜进位。

修约为三位数：2.0149为2.01，5.2386为5.24，3.125001为3.13，1.755000为1.76，4.10500为4.10若第n+1位数字=5且后面数字为0时，则第n位数字若为偶数时就舍掉后面的数字，若第n位数字为奇数时加1；若第n+1位数字=5且后面还有不为0的任何数字时，无论第n位数字是奇或是偶都加1。

a 一次修约至所需位数，不能分次修约a 运算过程中多保留一位，计算出结果后再修约有效数字的运算：先修约再计算加减法：按照小数点后位数最少的那个数保留乘除法：按照有效数字位数最少的那个数保留历年考点：1.判断误差类型2.减小误差的方法3.有效数字修约（多）最佳选择题下列误差中属于偶然误差的是A.指示剂不合适引入的误差B.滴定反应不完全引入的误差C.试剂纯度不符合要求引入的误差D.温度波动引入的误差E.未按仪器使用说明正确操作引入的误差[答疑编号501228020201：针对该题提问]『正确答案』D按有效数字修约的规则，以下测量值中可修约为2.01的是A.2.005B.2.006C.2.015D.2.016E.2.0046[答疑编号501228020202：针对该题提问]『正确答案』B『答案解析』2.005修约为2.00,2.006修约为2.01,2.015修约为2.02,2.016修约为2.02,2.0046修约为2.00。

减少分析测定中偶然误差的方法为A.进行对照试验B.进行空白试验C.进行仪器校准D.进行分析结果校正E.增加平行试验次数[答疑编号501228020203：针对该题提问]『正确答案』E配伍选择题修约后要求小数点后保留二位A.1.24B.1.23C.1.2lD.1.22E.1.20修约前数字为1.1.2349[答疑编号501228020204：针对该题提问]『正确答案』B2.1.2351[答疑编号501228020205：针对该题提问]『正确答案』A3.1.2050[答疑编号501228020206：针对该题提问]『正确答案』E4.1.2051[答疑编号501228020207：针对该题提问]『正确答案』C5.1.2245[答疑编号501228020208：针对该题提问]『正确答案』D第三节药品质量标准分析方法的验证重点1.分析方法验证的内容2.对验证内容的理解分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于检验的要求。

验证的分析项目有：鉴别试验、杂质检查、原料或制剂中有效成分的含量测定、制剂中其他成分（如防腐剂等）的测定以及药物溶出度、释放度检查中其溶出量的测定方法等。

验证的内容有：准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性等。

一、准确度准确度是指用该方法的测定结果与真实值或参考值接近的程度。

准确度一般用回收率（%）来表示。

方法：将已知量的测定组分加入到处方比例的附加剂中，用验证的方法进行测定，根据测定结果计算回收率。

通常要求9份样品，高中低三个浓度，平行测定，通常要求95-105%如无法得到被分析的纯物质，可与另一成熟方法所得到结果进行比较。

二、精密度精密度是指在规定的测试条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。

精密度一般用偏差、标准偏差（SD）或相对标准偏差（RSD）来表示偏差、标准偏差（SD）或相对标准偏差（RSD）越小，精密度越好。

精密度与准确度的关系：精密度好是准确度高的前提，但方法的精密度好，准确度不一定高。

要求：定量测定应考察方法的精密度。

考察内容包括：重复性：相同条件，同一个人中间精密度：相同实验室，不同的人重现性：不同实验室，不同人三、专属性指在其他组分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在的情况下，分析方法能准确地测出被测组分的特性。

四、检测限指分析方法在规定的实验条件下所能检出被测组分的最低浓度或最低量。

目视法：非仪器法信噪比法：2倍噪音或3倍噪音对应的样品浓度或量五、定量限指样品中被测组分能被定量测定的最低浓度或最低量。

10倍噪音对应的浓度或量六、线性在设计范围内，测试结果和样品中被测组分的浓度（或量）直接成正比关系的程度。

考察的方法：配制一系列不同浓度的测定组分溶液（至少5份），分别测定其响应值，用最小二乘法以响应值对浓度进行线性回归，即可计算出相关系数r和a、b的值。

七、范围指在达到一定的精密度，准确度和线性的前提下，分析方法适用的高低限浓度或量的区间。

八、耐用性指在测定条件有小的变动时，测定结果不受其影响的承受程度。

如：液相色谱法流动相中溶剂的比例和pH 值，不同厂牌、不同批号同类型的色谱柱，柱温，流速等。

不同的检验项目对方法验证指标的要求有所不同·验证示例（略）（一）鉴定（二）检查（三）含量测定历年考点1.方法验证的内容2.具体的概念最佳选择题在规定的测试条件下、同一个均匀样品经多次取样测定，所得结果之间的接近程度称为A.准确度B.精密度C.专属性D.检测限E.线性[答疑编号501228020209：针对该题提问]『正确答案』B配伍选择题A.分析方法的测定结果与真实值或参考值接近的程度B.同一均匀样品经多次取样测定所得结果之间的接近程度C.在其他组分可能存在的情况下，分析方法能准确地测出被测组分的能力D.分析方法所能检出试样中被测组分的最低浓度或最低量E.分析方法可定量测定试样中被测组分的最低浓度或最低量分析方法验证指标的定义是1.精密度[答疑编号501228020210：针对该题提问]『正确答案』B2.检测限[答疑编号501228020211：针对该题提问]『正确答案』D『答案解析』考察药品质量标准分析方法验证内容的概念。

A为准确度，C为专属性，E为定量限。

第二章历年考试分析1.分值：平均每年4分的分值2.主要出题点：选择合适的分析仪器、误差、分析方法验证（准确度、精密度、检测限、定量限）。