生≤ 2.5g）
环氧乙烷残留量分析方法
• 一 、 比色分析法 • 二 、 气相色谱法
一、比色分析法
1 比色法（紫外－可见分光光度法）简述
1.1 紫外－可见分光广度法是通过被测物
质在紫外光区的特定波长处或一定波长范围内的 吸光度，对该物质进行定性和定量的方法。
1.2 一般情况下，紫外－可见分光广度法
一、比色分析法
•4 溶液配制
• 4.1 0.1mol/L盐酸：取9ml盐酸稀释至1000ml。
• 4.2 0.5％高碘酸溶液：取高碘酸0.5g，稀释
至100ml。
• 4.3 硫代硫酸钠溶液：取硫代硫酸钠1g，稀
释至100ml。
• 4.4 10％亚硫酸钠溶液：称取10.0g无水硫酸
钠，溶解后，稀释至100ml。
医疗器械环氧乙烷的接触量限度
• 短期接触（≤ 24h；平均日剂量≤ 20mg） • 长期接触（≤ 30d，>24h；平均日剂量≤ 2mg，
此外最大剂量：前24h ≤ 20mg，前30d ≤60mg）
• 持久接触（ > 30d；平均日剂量≤0.1mg，此外
最大剂量：前24h ≤ 20mg，前30d ≤60mg，一
c1 －乙二醇标准溶液浓度，g/L； m －单位产品的质量，g。
一、比色分析法
• 7.2 按式（3）计算样品中环氧乙烷相对含量：
WEO=1.775V1·c1 ………………….式（3）中：
WEO －单位产品中环氧乙烷绝对含量，mg/kg； V1 －标准曲线上找出的样品试液相应的体
积，ml； c1 －乙二醇标准溶液浓度，g/L。
二、气相色谱法
• 1.1 载气源 气相色谱法的流动相为
气体，称为载气，氦、氮和氢可用作载气， 可由高压瓶或高纯度气体发生器提供，经 过适当的减压装置，以一定的流速经过进 样器和色谱柱；根据供试品的性质和检测 器种类选择载气，除另有规定外，常用载 气为氮气。
一、比色分析法
混匀，按式（1）计算其浓度： C＝ W 10…00…………………………式（1） 式中：50
c－乙二醇标准贮备液浓度，g/L；
W－溶液中乙二醇重量，g
•
4.7 乙二醇标准溶液（浓度C1=C×10-3)：精密
移取标准贮备液1.0ml，用水稀释至1000ml。
一、比色分析法
• 5 样品试液制备 • 5.1 试液制备应在取样后，立即进行，
一、比色分析法
• 4.5 品红－亚硫酸试液：称取0.1g品红，
加入120ml，热水溶解，冷却后加入10％亚硫 酸钠溶液20ml，盐酸2ml置于暗处。试液应无 色，若发现有微红色，应重新配制。
• 4.6 乙二醇标准贮备液：取一外部干燥清
洁的50ml容量瓶，加水约30ml，移取0.5ml乙 二醇，迅速加入瓶中，摇匀，精确称重。两次 称重之差即为溶液中所含的 重量，加水至刻度，
二、气相色谱法
• 1 气相色谱法简述
气相色谱法系采用气体为流动相（载气）流 经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。 物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进行 分离，各组分先后进入检测器，用记录仪、积分 仪或数据处理系统记录色谱信号。
气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、 柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、 色谱柱和检测器的温度均在控制状态。
系数以 E
1% 1c m
表示。
一、比色分析法
• 2 原理
环氧乙烷在酸性条件下水解生成乙二 醇，乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛，甲醛 与品红－亚硫酸试液反应生成产生紫红色 化合物，通过比色分析法可求得环氧乙烷 含量。
一、比色分析法
• 3 测定方法
• 3.1 取乙二醇标准品适量，制成一定 浓度的标准溶液。
遵循朗伯－比尔（Lambert－Beer）定律为光的 吸收定T1 律，它是紫外分光光度法进行定量分
一、比色分析法
析的依据，其数学表达式如下： A=lot 1 =ECL
T
式中：A为吸光度
T为透光率
E为吸收系数
C为溶液浓度
L为光度长度如溶液的浓度源自C）为1％（g/ml），光路长度（L）为1cm，相应的吸光度即为吸收
环氧乙烷的综述
环氧乙烷（EO）为一种最简单的环醚。 低温时为无色易流动液体，沸点10.4℃，在 该温度以上为无色气体。EO液体在室温下 易挥发，有醚味。
环氧乙烷的综述
• 环氧乙烷对人体的危害
（1）急、慢性毒性 （2）三致作用及生殖毒性 （3）急性中毒与局部刺激 （4）神经系统损害与慢性毒性 （5）致癌作用 （6）生殖毒性
否则应将试样密封于容器中保存备用。
• 5.2 将试样截为约5mm长碎块，称取
2.0g置于容器中，加0.1mol/L盐酸10ml， 室温放置1小时。
一、比色分析法
• 6. 试验步骤
• 6.1 取五支纳氏比色管，分别加入0.1mol
/L盐酸2ml，再精确加入0.5ml、1.0ml、1.5ml
• 、2.0ml、2.5ml乙二醇标准溶液。另取一支纳
• 3.2 精密量取不同体积的乙二醇标准溶
液配制成不同浓度的标准品供试液，测定 吸光度。
• 3.3 根据不同体积的标准溶液对应的
吸光度值，绘制吸光度－体积标准曲线。
一、比色分析法
• 3.4 取样品适量，配制成样品供试液，
同法测定吸光度，以测得的吸光度从标准 曲线上查得相应的标准溶液的体积。
• 3.5 根据公式，计算出环氧乙烷残留量。
氏比色管，精确加入0.1mol/L盐酸2ml作为空 白对照。
• 6.2 于上述各管中分别加入0.5％高碘酸
溶液0.4ml，放置1小时，再分别滴加硫代硫酸 钠溶液至出现的黄色恰好消失（除去剩余的高 碘酸）。再分别加入品红－亚硫酸试液0.2ml，
一、比色分析法
用蒸馏水稀释至10ml，室温放置1小时，于 560nm波长处以空白液作参比，测定吸光度。绘 制吸光度－体积标准曲线。
•
6.3 精密移取样品试液2.0ml于纳氏比色管
中，按6.2步骤操作，以测得的吸光度从标准曲线
上查得试液相应的体积。
一、比色分析法
• 7 结果计算 环氧乙烷残留量用绝对含量或相
对含量表示。
一、比色分析法
7.1 按式（2）计算样品中环氧乙烷绝对含量：
WEO=1.775V1·c1·m……………………….式（2） 式中： WEO －单位产品中环氧乙烷绝对含量，mg； mlV；1 －标准曲线上找出的样品试液相应的体积，