微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定二氧化锡电极中铜、
铁含量
邓雪蓉
【摘要】@@ 二氧化锡是一种重要的宽带隙N型半导体材料,由于其具有特异的物理和化学特性能,被广泛应用于气敏元件、半导体元件、透明导电电极以及电极材料[1-2].二氧化锡作为一种功能电极材料有着广阔的应用前景,长期以来一直引起人们的关注.但是二氧化锡中的掺杂物对电极的烧结性和导电性有直接影响[4],因此,建立快速准确可靠的检测技术对于保证二氧化锡纯度具有重要意义.
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2010(046)008
【总页数】2页(P968-969)
【作者】邓雪蓉
【作者单位】华南理工大学,分析测试中心,广州,510640
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
二氧化锡是一种重要的宽带隙N型半导体材料,由于其具有特异的物理和化学特性能,被广泛应用于气敏元件、半导体元件、透明导电电极以及电极材料[13]。
二氧化锡作为一种功能电极材料有着广阔的应用前景,长期以来一直引起人们的关注。
但是二氧化锡中的掺杂物对电极的烧结性和导电性有直接影响[4],因此,建立快速准确可靠的检测技术对于保证二氧化锡纯度具有重要意义。
由于二氧化锡能耐强酸强碱,是一种非常稳定的物质,因而对其中杂质含量的测定构成一定难度,而经过高温烧结的二氧化锡电极更是难以进行样品的前处理。
目前,测定二氧化锡电极中铜、铁的方法有X射线荧光光谱法[56]、极谱法[7]、原子吸收光谱法[89]、电感耦合等离子体原子发射光谱法[10]和分光光度法[11]。
X射线荧光光谱法操作简单,但只能进行定性或半定量测定。
原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和分光光度法都需要进行样品前处理,样品前处理方法有碱熔融法、酸溶浸法和微波溶样法,其中碱熔融法过程复杂繁琐;酸溶浸法不易将二氧化锡电极中铜、铁杂质全部转移至溶液中。
本工作采用微波消解样品火焰原子吸收光谱法测定二氧化锡电极中铜、铁的含量,方法简便快速。
Z-5000型原子吸收分光光度计;MIL ESTONE ETHOS1型微波消解仪。
铜、铁标准储备溶液的质量浓度均为1.000 g·L-1。
试剂均为分析纯,水为蒸馏水。
铜、铁的测定条件见表1,灯电流均为9 mA,空气流量均为15 L·min-1。
微波消解样品的程序见表2。
将灰绿色圆柱型二氧化锡电极试样粉碎过筛,并于105℃下干燥至恒重后取样。
称取经预处理后的二氧化锡电极试样0.5 g于TFM Teflo n压力消解罐中,加入浓盐酸12 mL,按微波消解程序对试样进行消解;消解完毕后通风冷却10 min,取出,置于冷水浴中20 min,打开消解罐,将试样置于电热板上200℃加热赶酸,并及时补充水避免试样蒸干,30 min后取下消解罐,待冷却后过滤定容至25 mL。
在仪器工作条件下测定铜、铁含量。
采用酸溶浸法、碱熔融法和微波溶样法对试样进行前处理,结果表明:酸溶浸法和碱熔融法(700℃)不能将二氧化锡中铜、铁全部溶浸出来;微波溶样法能将二氧化锡中铜、铁溶解完全。
因此,试验选择微波溶样法对二氧化锡电极试样进行处理。
试验结果表明:采用盐酸硝酸(3+1)溶液和浓盐酸作为微波溶样介质,测定结果没有
明显差异,但采用浓盐酸作为溶样介质测定结果稍高于盐酸硝酸(3+1)溶液,因此试验采用浓盐酸作为溶样介质。
当溶样温度高于200℃时,温度对溶样几乎没有影响,当溶样温度低于200℃时,测得试样中铜和铁含量偏低,试验选择微波溶样温度为200℃。
在仪器工作条件下对铜、铁的系列标准溶液进行测定,铜、铁的质量浓度分别在0.1～100.0 mg·L-1,0.1～6.4 mg·L-1范围内与吸光度呈线性关系,铜、铁的线性回归方程分别为A Cu=0.024 61ρ+0.000 192 9,A Fe=0.036 12ρ+0.001 750,相关系数分别为1.000 0,0.999 9,检出限(3 S/N)分别为0.006 1 mg·L-1,0.008 3 mg·L-1。
按试验方法对二氧化锡电极样品进行加标回收试验,回收试验结果见表3。
【相关文献】
[1] 刘元隆,胡继豹,谢宇,等.掺铝二氧化锡气敏材料的制备与性能研究[J].电子元件与材
料,2008,27(3):22 24.
[2] 耿丽娜,王淑荣,李鹏,等.聚吡咯/二氧化锡杂化材料的制备及气敏性研究[J].无机化学学
报,2005,21(7):977981.
[3] DAS R,SWATI T J.Degradation studies of transpar ent conducting o xide:a substrate for microcrystalline silicon thin film solar cells[J].Sol Energy Mater Sol Cells,2005,86:207216. [4] 雷蓄,李捷,罗国强,等.氧化锌氧化锑复合掺杂二氧化锡基陶瓷的制备与电学性能[J].硅酸盐学
报,2008,36(3):4347.
[5] 荆照政,张博仪,刘雪珍.滤纸薄样片X射线荧光光谱法测定钨和锡[J].岩矿测试,1990,9(4):272273.
[6] 胡岚,张皋,高朗华,等.X荧光光谱法测定锡酸铅 TDI还原型催化剂中锡和铅含量[J].分析测试技术与仪器,2008(1):4649.
[7] 刘立尧.氧化锡中铅、铜、铋的导数极谱测定[J].冶金分析,1987,9(3):5758.
[8] 农永萍.火焰原子吸收分光光度法测定二氧化锡中铅、铜的研究[C]//中国有色金属学会重有色金属冶金学术委员会第八届全国锡锑冶炼及加工生产技术交流会论文集.北京:中国有色金属学会重有色金属冶金学术委员会,2006:46.
[9] 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会.二氧化锡化学分析方法(第4部分):铅、铜量的测定火焰原子吸收光谱法[M].北京:中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,2009.
[10] 张利华.二氧化锡纳米管状阵列锂离子电池负极材料的研究[D].昆明理工大学,2006:3638.
[11] GB/T 23274.2-2009 二氧化锡化学分析方法(第二部分):铁量的测定 1,10二氮杂菲分光光度法[S].。