• 甲醛法是基于铵盐与甲醛作用，可定量地生成 六次甲基四胺盐和H+ 4NH4++6HCHO→(CH2)6N4H++3H++6H2O
• 由于生成的(CH2)6N4H+(Ka=7.1×10-6)和H+ 可用NaOH标准溶液滴定，滴定终点生成的 (CH2)6N4是弱碱，化学计量点时，溶液的 pH值约为8.7，应选用酚酞为指示剂，滴定 至溶液呈现微红色即为终点。
酞指示剂,从滴定管中漫漫滴入0.1% NaOH 溶液,加1滴,搅 几下,直至出现微红,保持30s不变,得到中性甲醛溶液.注意 NaOH过量仍是微红.
三、主要实验所需器材
• 碱式滴定管 • 天平 • 胶头滴管 • 容量瓶 • 三角瓶或烧杯 • 移液管 • 电炉或酒精灯 • 其他
四、操作步骤
• 1.尿素消化:准确称量0.6-0.7g尿素,放在干燥的
100mL 三角瓶或小烧杯中,加入6mL 浓硫酸,盖上小表面皿, 在通风橱内加热,加热中可用夹子夹住,轻轻摇动,但要注 意夹稳,不要离开石棉网;在有密集CO2出现时,移去电源或 热源,当CO2气体少时,改用大火加热,液面上有浓的白雾产 生,继续用大火加热,直到白雾变稀时,再加热2min右右,停 止加热,放在通风橱中自然冷却至室温. • 从通风橱中取出烧杯,用洗瓶洗表面皿、杯壁,加30mL水稀 释,稍冷后,转移至250mL 容量瓶中,洗涤三次,定容至刻度.
尿素中含氮量的测定
一、实验原理
• 尿素CO(NH２)２经浓硫酸消化后转化为(NH４) ２SO４，过量的H２SO４以甲基红作指示剂， 用NaOH标准溶液滴定至溶液从红色到黄色。
• （NH４)２SO４为强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法 测定其含氮量，但由于NH＋４的酸性太弱 （Ka=5.6×10-10），故不能用NaOH标准溶液 直接滴定。
• 2.消化液处理:移取25 mL消化液放入250mL 烧杯中,
平行移取25.00 mL三份溶液,加入3滴0.1%甲基红指示剂, 先用滴管滴加2MNaOH溶液,边滴边搅拌,注意不可粘在玻棒 和烧杯壁上,以免引起误差,当中和至滴定点呈现黄色,搅 拌又重新出现红色,而红色重新变淡时,说明中和已近终点, 用洗瓶洗玻棒,杯壁;改用滴定管中0.1MNaOH中和,终点为 橙黄色,若短时间内又出现红色,则称”返红”,仍小心滴 加NaOH 呈色,10S后为金黄色即为终点.倘若不小心, NaOH 滴多了,溶液为黄色,则滴加硫酸至微红色,再用NaOH滴至 橙黄,10s后为金黄色
• 3.反应:在中和好的消化液中,加入10mL 中性甲醛溶液,
充分搅拌,放至5min
• 4.滴定:加5滴1%酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定,溶液
红色变淡,出现第一个金黄色,继续滴加NaOH溶液,出现纯 黄色,继续滴定,把滴定速度放慢,洗玻棒,杯壁,边为金黄 色时,即为终点.
– 1溶醛%液溶酚。酞液指，示1：剂，1，浓硫硫酸酸溶铵液试，样0.，1%固甲体基；红指氯示化剂铵
–– ––
中尿甲硫试性素醛酸样甲试溶铵，醛样液试固溶，，样体液固，1：。体固。1（体。应；先氯除化去铵微试量样酸，）固体。
– 2M NaOH溶液
甲% p.p 0.2% m.o
• 中性甲醛溶液:在盛有30mL20%甲醛烧杯中,加1滴1%酚
• 铵盐与甲醛的反应在室温下进行较慢，加 甲醛后，需放置几分钟，使反应进行完全。
二•四实、、验实实所验需验试所所剂需需：试试剂剂：： – NaOH标准溶液，0.1mol/L。 –NNaOaOHH标标准准溶溶液液，，00.1.1mmolo/Ll/。L，酚酞指示剂，0.2%
–– 邻酚乙苯酞醇二指溶甲示液酸剂，氢，钾0甲.2（基%K乙红H醇C指溶4H示液8O剂，4），甲基0基.准2红%试指水剂示溶剂液，，0.2甲%水