3
在通风橱内缓缓加热，当有密集的CO2溢出时，移走煤气灯，至无CO２气泡少时,用大火加热至冒出的浓白雾又变稀时，再加热2mｉn，在通风橱中冷却。
1． 消化过程中怎样掌握火焰的大小,大火加热后能观察到哪些现象?
2． 消化过程中的注意事项有哪些？
３． 为什么要在通风橱中冷却？
４
吹洗表面皿和杯壁，加３０mL纯水稀释，稍冷后完全转移至250mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
答:尿素消化：CＯ（NH２)２＋ 3Ｈ2ＳＯ４＝ （NH4)2SO４+ 2SＯ2↑+ 2H20 + CO２↑
NH4+强化:4ＮH4＋+ ６HCＨＯ = (CH2)６N4Ｈ++ 3H＋+ ６H2O
N％ = [C(ＮaＯH)×V(NaOH)×M(Ｎ) ]÷[m（CO（NH)２×25.00/250.00)]×１00%
4.进一步熟悉分析天平的使用。
二.实验原理:
1． 尿素是有机碱,不能被强酸直接滴定，需要先消化。
尿素的消化 尿素CＯ（NH２）2是有机弱碱,Ｋb=１.3×10-1４,不能满足cＫb≥10-8弱碱直接被准确滴定的条件,可用浓硫酸将其转化为(NＨ4)2SO4:
CO(NH2）2＋ 2H2SO4＝ (NH4)２ＳO４+ CＯ２↑ ＋ SＯ３↑ﻫＣＯ(NH2）2+ H２SＯ4＋ H2O = (ＮＨ4)２ＳO4+ CＯ2↑
四、实验步骤
序号
步 骤
思 考
1
在一周前洗净１00ｍL小烧杯、小表面皿、1０mL量筒,放实验柜中晾干。
为什么尿素消化步骤中所用器皿均需干燥，怎样干燥？
2
准确称取尿素试样０.6~0.7ｇ于100ｍL烧杯中,加6mL浓硫酸,盖上表面皿。
1． 怎样取用浓硫酸,实验中要注意什么?
2.为什么小烧杯只盖表面皿,不能放玻棒？
3.中和硫酸过程中氢氧化钠的量是否要准确控制？若不足或过量时对实验结果有什么影响?碱加过量了该怎么办？中和过量的碱是否要记录？
尿素ＣO(NH2）２经浓硫酸消化后转化为(NH4)2SＯ4，过量的H2SＯ４以甲基红作指示剂,用ＮaＯH标准溶液滴定至溶液从红色到黄色。
2. ＮH4+是弱酸，不能被强碱直接滴定，要把弱酸强化
弱酸的强化 NH４+是一个弱酸，Kａ＝5.6×10-10，也不满足cＫa≥1０-８弱酸直接被准确滴定的条件，可用甲醛将其转化。４NH４＋ + 6HCHO = （ＣH２)6N4Ｈ+ + 3H+ + 6H2O
２. 用吸管移取试液时，是移取一份测一份，还是移取三份后测?
３. 中和多余的强酸时，为什么用甲基红作指示剂,而不用酚酞？
4. 怎样中和多余的硫酸？
6
取３0ml甲醛溶液，以酚酞为指示剂，用０.１mol/L的氢氧化钠溶液中和至微红色。
７
在中和好的消化液中，加入10ml甲醛溶液,充分摇动，放置5ｍin。
８
19.0９
19.02
19．00
氮的含量N%
４6.22
4６．05
46．00
相对相差%
氮的含量N% (舍前)
4６．0９
S
0．001１53
计算T
1.13
０.３5
０.78
查表3-１的T（置信界限95%）
1．15
氮的含量N% (舍后)
4６．09
用到的计算公式：
1． Ｎ — Ｈ+—OH－
Ｎ％ = [C(NaOH）×V(ＮaＯH)×M(N) ］÷[ｍ(CO(NH)２×２5.0０/２50.00)]×1０0%
加入5滴1%酚酞指示剂，溶液由红色至金黄色，到纯黄,最后到金黄色即为终点。
五.实验结果及分析
序号
1
2
３
尿素的总质量m/g
0.6236
尿素的体积/mL
25.00
2５.０0
２5.0０
初读数V1（NaOH）/mL
0.００
0.０0
0．00
终读数Ｖ2（NaOH)／ｍL
１9．09
１9.02
19．00
△V（NａOH)／mL
尿素中氮含量的测定
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ﻩ
实验八:尿素中氮的测定
一.实验目的
１.学会用甲醛法测定氮含量，掌握间接滴定的原理。
2．学会NH４＋的强化,掌握试样消化操作。
3.掌握容量瓶、移液管的正确操作。
由于生成的(CH2)6N4H+（Kａ=7.１×1０-６）和H+可用NａOH标准溶液滴定,滴定终点生成的(CH2）６N4是弱碱,化学计量点时，溶液的ｐH值约为８.7,应选用酚酞为指示剂,溶液中有两种指示剂,在滴定前溶液为红色，滴入NaOＨ标准溶液后,随着溶液中氢离子的减少,颜色的变化次序为红→橙→金黄(第一次）→黄→金黄（第二次）。第一次出现金黄时未到终点，此时是指示剂甲基红的颜色变化，待过纯黄后,再出现第二次的金黄,已到终点，此时是指示剂酚酞的颜色变化在起作用。。
1. 为什么吹洗表面皿和杯壁,为什么冷却后才能吹洗?
2． 怎样将试液全部转移到容量瓶中?
3. 怎样混合容量瓶中的试液?
5
准确移取2５.00ｍL试液三份，分别加3滴甲基红指示剂，先用2mol·L-1,后用0.１mol·L-１ＮaＯH溶液中和过剩的Ｈ2SO4至纯黄。
1. 能否将洗至纯水的吸管直接伸入容量瓶中,吸取溶液荡洗三次?
铵盐与甲醛的反应在室温下进行较慢,加甲醛后，需放置几分钟,使反应进行完全。
三.主要仪器与试剂
主要仪器:分析天平,250m烧杯(3个)，50mＬ滴定管，称量瓶, 干燥器,量筒，２50mL容量瓶。
主要试剂:NaＯH溶液(２ｍol·L-１及0．１mｏl·L-1的标准溶液）， 酚酞指示剂,甲醛溶液 ,基准试剂 ,尿素试样
甲醛与NH４+作用，生成质子化的六次甲基四胺(Ka＝7.１×10-6)和H＋， 其反应如下:4NH4+＋ 6ＨCHO = （ＣH2）6N4Ｈ++ 3H++ ６Ｈ2O
所生成的Ｈ+和(ＣH２）6N４H+可用NaOH标准溶液滴定，采用酚酞作指示剂。
2．写出尿素消化和NH4＋强化的主要反应式,拟出尿素中含氮的质量分数计算公式。
２．平均值的计算： ＝(X１＋X2＋Ｘ3＋……+Xn)/ｎ
3.标准偏差计算:
4：统计量计算式为：Tn=(Xn-)／S
六.问题及思考题
★思考题
１．尿素是个有机碱，为什么不能用标准酸直接滴定? 尿素消化后转化成,为什么不能用标准碱直接滴定?实验中NＨ4+如何强化？
答:尿素为弱碱,因此不能用标准酸溶液直接滴定。由于NH4+的酸性太弱(Ka=５.6×10-10),因此不能直接用标准溶液滴定。