2、双波长计算分光光度法：利用混合物在某波长紫外吸收具有加和性的原理。（要求通过实验内容掌握双波长法的原理，操作及计算方法。）
巴比妥类
5,5取代巴比妥
苯巴比妥
1、丙二酰脲类鉴别反应
（1）银盐反应：一银盐可溶于水，二银盐不可溶。
（2）铜盐反应：加铜吡啶显紫色或紫色↓
2、亚硝酸钠-硫酸反应：苯环鉴别
3、甲醛-硫酸反应：苯环鉴别
2、芳香第一胺反应
1、碱性溶液的澄清度与颜色
2、有关物质：TLC，自身稀释对照法
3、重金属检查：硫化钠法（第三法）
1、原料药：亚硝酸钠滴定法（芳香第一胺）
终点指示：永停法
磺胺嘧啶
1、与硫酸铜试液的反应：黄色沉淀→紫色
2、芳香第一胺反应
1、碱性溶液的澄清度与颜色
2、重金属检查：硫化钠法（第三法）
1、原料药：亚硝酸钠滴定法（芳香第一胺）
2、硫酸盐的反应：本品为硫酸盐
3、IR
1、莨菪碱（特殊杂质）：为左旋体，消旋不完全引入。毒性较大。
2、有关物质：HPLC
1、原料药：非水溶液滴定法
2、制剂：酸性染料比色法（紫外-可见分光光度法）
酸性染料：溴甲酚绿
萃取溶剂：氯仿
注意：对照品硫酸阿托品烘干至恒重已失去结晶水，故应将结果乘以分子量换算因数1.027
2、缩合反应：与香草醛（芳醛）试剂反应，生成黄色↓（异烟腙）
1、游离肼（特殊杂质）：TLC
2、无菌（供注射用原料药需检查）
3、有关物质：HPLC
1、注射用异烟肼：溴酸钾法——容量分析（滴定）
2、原料药及片剂：HPLC
硝苯地平
1、与氢氧化钠试液的反应：在丙酮或甲醇溶液中与碱作用，1,4-位氢均可发生解离，形成P-π共轭，溶液显橙红色
4、UV：酸性溶液中不电离，无明显吸收；pH10发生一级电离，在240nm有最大吸收；pH13发生二级电离，吸收峰红移至255nm。
5、显微结晶：开始结晶时呈球形，后变为花瓣状
1、酸度：指示剂法
2、乙醇溶液澄清度
3、中性或碱性物质
1、银量法
溶剂：甲醇+3%新鲜配制无水Na2CO3溶液
终点指示：电位法（要求通过实验内容掌握终点的确定方法）
5,5取代巴比妥
司可巴比妥钠
1、丙二酰脲类鉴别反应
（1）银盐反应；（2）铜盐反应
2、UV：特点同苯巴比妥
3、加成反应：含不饱和取代基，可使碘（溴）液褪色。
1、溶液的澄清度：新沸过冷水
2、中性或碱性物质
溴量法：含不饱和双键，与溴定量发生加成反应。
2-硫代巴比妥
硫喷妥钠
1、铜盐反应：加铜吡啶生成绿色↓
2、硫元素反应：在NaOH溶液中与Pb离子反应生成白色↓，加热后沉淀转为硫化铅黑色↓
1、原料药：直接酸碱滴定法。（中性乙醇溶解，NaOH滴定）；补充学习：两步滴定法（掌握原理）。
2、制剂：HPLC
苯甲酸类
丙磺舒
1、Fecl3反应：米黄色沉淀
2、分解产物的反应：磺酰胺结构在碱性条件下加热，可水解为硫酸盐与游离烷基胺，可显示硫酸盐反应。
1、酸度：酸碱滴定法检查
2、有关物质：HPLC，自身稀释对照法
4、IR
1、吸光度：在450nm吸光度不得超过0.1
2、有关物质：HPLC
3、光学异构体：右氧氟沙星（特殊杂质）；HPLC
HPLC
生物碱类
苯烃胺类
盐酸麻黄碱
1、物理常数测定：比旋度为-33°~ -35.5°
2、双缩脲反应（氨基醇特征反应）：本品加水溶解后，加硫酸铜试液2滴与20%氢氧化钠溶液1ml，即显蓝紫色；加乙醚1ml，振摇后，放置，乙醚层即显紫红色，水层变成蓝色（硫酸铜）
2、UV
3、IR
1、有关物质：HPLC；对照液：杂质I对照+杂质II对照+自身稀释液（即对照品法+自身稀释对照法）
注意：易发生歧化反应，须避光操作！
2、一般杂质：干燥失重、炽灼残渣；重金属等
铈量法：本品具有还原性，可在酸性溶液中以邻二氮菲为指示剂，用硫酸铈直接滴定。
吩噻ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ类
盐酸氯丙嗪
1、氧化反应：可被硫酸、硝酸等氧化剂氧化而显色。
3、IR
4、氯化物反应：本品为盐酸盐
1、有关物质：盐酸伪麻黄碱（右旋）、草酸及麻黄草中的其他麻黄碱类似物或降解产物；HPLC
1、原料药：非水溶液滴定法
注意：须加醋酸汞，使氢卤酸根Cl-形成难解离的氯化汞，以消除干扰
2、制剂：HPLC
托烷类
硫酸阿托品（药用为消旋体）
1、托烷生物碱的反应（Vitali反应）：托烷生物碱类的专属鉴别反应
2、酮体（特殊杂质）：紫外-可见分光光度法。检查原理是利用酮体在310nm有最大吸收，而肾上腺素主成分几乎无吸收，限制在此波长处吸光度不得大于0.05
3、有关物质：HPLC
1、原料药：非水溶液滴定法。
溶剂：冰醋酸；指示剂：结晶紫；高氯酸滴定液。
2、制剂：HPLC
磺胺类
磺胺甲噁唑
1、与硫酸铜试液的反应：取本品约0.1g，加水与0.4%NaOH溶液各3ml，振摇使溶解，滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴，即生成草绿色沉淀（碱液的目的？过量有何影响？）
3、UV：酸性或碱性溶液中均有较明显的UV吸收
紫外-可见分光光度法：对照品法
《中国药典》以硫喷妥为对照，故应将结果乘以分子量换算因数1.091（硫喷妥钠与硫喷妥的分子量比值）
杂环类
吡啶类
异烟肼
1、与氨制硝酸银试液（多伦试剂）的反应：
酰肼基的强还原性，加入氨制硝酸银试液，即发生气泡与黑色浑浊，并在试管壁上生成银镜。
2、UV
3、氯化物反应：本品为盐酸盐。此项鉴别为酸根Cl-，不是苯环上有机Cl-
1、溶液澄清度与颜色：控制游离氯丙嗪（特殊杂质）及氧化产物。
2、有关物质：HPLC；C8为固定相
1、原料药：非水溶液滴定法
终点指示：电位法
2、制剂：紫外-可见分光光度法
苯并二氮卓
地西泮
1、硫酸-荧光反应：本品溶于硫酸，在紫外光365nm显黄绿色荧光
2、与钼硫酸试液的反应
3、与铁氰化钾试液的反应：此法可区别吗啡与可待因，可待因无还原性（无酚羟基），不能与铁氰化钾反应
4、IR
1、阿扑吗啡（特殊杂质）：即去水吗啡
2、罂粟酸
1、原料药：非水溶液滴定法
注意：须加醋酸汞，使氢卤酸根Cl-形成难解离的氯化汞，以消除干扰
2、制剂：紫外-可见分光光度法
注意：对照品为吗啡（干燥品），故应将结果乘以分子量换算因数1.317
2、UV
3、IR
4、氯化物反应：C7上氯原子与苯环结合较牢，须先以氧瓶燃烧法破坏，使有机氯转化为游离Cl-
有关物质：HPLC
1、原料药：非水溶液滴定法
冰醋酸与醋酐；结晶紫；高氯酸
2、制剂：HPLC
喹诺酮类
左氧氟沙星
1、物理常数测定：比旋度应为-92º至-99º
2、HPLC：与对照品保留时间一致
3、UV
2、芳香第一胺反应：重氮化-偶合反应（与亚硝酸钠作用生成重氮盐，后者与β-萘酚偶合生成有色偶氮化合物）
3、氯化物的反应
对氨基苯甲酸（PABA特殊杂质）：HPLC
1、原料药：亚硝酸钠滴定法（芳香第一胺）
终点指示：永停法
注意事项：催化剂KBr；温度影响；滴定方式。
2、制剂：HPLC
盐酸利多卡因
1、硫酸铜试液反应：可在Na2CO3试液中与硫酸铜反应，生成蓝紫色配合物；转溶于三氯甲烷显黄色。
硫酸奎宁片剂的含量测定，需先经强碱氢氧化钠溶液碱化处理，生成游离奎宁碱后，再用高氯酸滴定液滴定，1mol硫酸奎宁消耗4mol高氯酸，摩尔比为1:4；
因此，硫酸奎宁片剂测定的滴定度与其原料药的滴定度不同!
异喹啉类
盐酸吗啡
1、甲醛-硫酸反应（Marquis，马奎斯反应）：含酚羟基的异喹啉类生物碱的特征反应
HPLC
其他芳酸类
布洛芬
1、UV：265nm、273nm有最大吸收；245nm、271nm有最小吸收。
2、IR
有关物质：TLC（硅胶G薄层板），自身稀释对照法
1、原料药：直接酸碱滴定法。（中性乙醇溶解，NaOH滴定）。
2、制剂：HPLC
胺类药物
芳胺类
盐酸普鲁卡因
1、水解反应：本品遇NaOH试液即游离出普鲁卡因↓，加热则酯键水解产生二乙胺基乙醇↑（蒸气使石蕊试纸变色）和对氨基苯甲酸↓（沉淀可溶于过量Hcl）
2、氯化物的反应
注射液中2,6-二甲基苯胺及其他杂质的检查：HPLC，对照品法+自身稀释对照法
HPLC：对照品为利多卡因，故应将结果乘以分子量换算因数1.156
对乙酰氨基酚
1、Fecl3反应：显蓝紫色
2、芳香第一胺反应：重氮化-偶合反应（需先水解）
对氨基酚（特殊杂质）及有关物质：HPLC，对照品法+自身稀释对照法
喹啉类
硫酸奎宁
1、物理常数测定：比旋度为-237°~ -244°
2、绿奎宁反应：6位含氧喹啉专属鉴别
3、荧光反应
4、硫酸盐的反应
其他金鸡纳碱（特殊杂质）：TLC
供试品溶液自身稀释对照法
非水溶液滴定法：喹核碱的碱性较强与硫酸成盐，而喹啉环碱性极弱不能与硫酸成盐，始终保持游离状态。故：
原料药1mol硫酸奎宁消耗3mol高氯酸，即摩尔比为1:3；
终点指示：永停法
复方磺胺甲噁唑片
1、沉淀反应：鉴别甲氧苄啶（TMP）。具有生物碱的性质，在酸性条件下与碘作用生成沉淀。
2、芳香第一胺反应：鉴别磺胺甲噁唑（SMZ）
3、薄层色谱法
4、HPLC
注：3、4两项均可同时鉴别两种成分，可选做其中一项。
1、《中国药典》（2010年版）采用HPLC测定两种成分含量。