山东天宏新能源化工有限公司10000T/a硫磺回收装置操作规程目录第一章概述-------------------------------------------------（1）第二章工艺原理及流程----------------------------------（2）第一节工艺原理-------------------------------------------（2）第二节工艺流程叙述--------------------------------------（3）第三节主要控制方案--------------------------------------（4）第四节工艺指标--------------------------------------------（5）第五节主要生产控制分析---------------------------------（10）第六节岗位管辖范围与岗位任务综述------------------（10）第三章设备与仪表明细表-----------------------------------（11）第四章装置的开工--------------------------------------------（17）第五章装置的停工--------------------------------------------（23）第六章岗位操作法--------------------------------------------（26）第七章事故预案-----------------------------------------------（34）附：工艺流程图第一章概述根据新的大气污染物综合排放标准（GB16297-1996），二0一一年一月后新上的硫磺回收装置的SO2的排放量要小于960mg/Nm3，因此10000T硫磺回收装置设计时配套了尾气回收装置，该装置设计硫磺收率99.89%，焚烧后尾气中尾气SO2的排放量为578mg/Nm3（1.87Kg/h）。

该装置于2010年底向上海河图设计院提出初步设计委托，2011年9月20日完成中交，该装置设计方面具有以下特点：1.将两级制硫转化器和尾气加氢反应器组合在一起，成为三位一体的整体设备。

2.进一、二级反应器的过程气温度由高温掺合阀自动控制，进加氢反应器的尾气与焚烧炉高温烟气换热，并设换热旁路自动调节反应器入口温度，省去加氢还原炉一台。

3.进燃烧炉酸性气和空气采用调节器进行比例调节。

4.一冷、二冷、蒸汽发生器为组合式，共用一个壳程，发生0.3MPa蒸汽，减少了控制和调节回路。

5.三级冷凝冷却器产生的0.13MPa蒸汽经乏汽冷凝器用循环水取热，凝结术返回三级冷凝器重复使用。

6.尾气急冷塔和尾气吸收塔为单体并列式。

7.本装置尾气吸收用贫胺溶剂由本装置供给、吸收后富液送至置再生。

8.硫磺成型采用钢带造粒机。

第二章工艺原理及流程第一节工艺原理1.克劳斯部分该装置的克劳斯硫磺回收部分仍采用直流式的部分燃烧法，两级转化，其主要的反应式如下H2S + 1.5 O2 === H2O + SO22 H2S + SO2 ===3 S + 2 H2O2 H2S + SO2 === 3/x Sx + 2 H2O2.尾气回收部分尾气回收部分采用的是还原吸收法，克劳斯尾气混合掺入氢以后，被加热到300摄氏度，在钴、钼（CT6-5B）催化剂的作用下，尾气中携带的单质硫、SO2进行加氢反应，COS、CS2进行水解反应。

反应式如下：SO2 + 3 H2 === H2S + 2 H2OS8 + 8 H2 === 8 H2SCOS + 2 H2O === 2 H2S + CO2经加氢反应所有的硫都被转化成H2S，然后经MDEA吸收后送气体到脱硫装置的胺液再生部分，已脱除了H2S的尾气焚烧后经高空排放。

3.液硫脱气工艺用克劳斯工艺生产的液体硫磺，在过程的不同阶段都可以产生H2S，据监测，装置出来的硫中H2S的浓度在余热锅炉处为500-700PPm，在一、二、三级冷凝冷却器尾气捕集器出口H2S的浓度分别为180-280、70-110、10-30、5-10PPm，混合后H2S的含量约为250-300PPm，H2S在液硫中以聚合硫化物（H2Sx）的形式存在。

在液硫脱气工艺中，气氨起着催化剂的作用，将气氨直接注入液硫中，可显著的促进多硫化物分解成H2S，从而提高工艺效率。

该工艺过程用下式表示：H2Sx (注氨) 溶解态的H2S （气体接触与雾化）H2S脱气操作温度应保持在140-155℃之间，脱气时间一般为12小时。

4.加氢催化剂预硫化的过程与原理加氢催化剂中的活性组分钴/钼以氧化态形式存在，经硫化处理后将其变成流化态，活性组分才对加氢还原起催化作用。

预硫化期间催化剂上的硫含量能达3%（W）左右，完全硫化后硫含量约为6%（W）。

预硫化是放热反应，应防止催化剂过热。

首先按30℃/h升温速度将反应器催化剂床层温度升高至200℃。

并采样分析确认氧含量小于0.4%（V）。

在维持床层200℃的情况下，慢慢向加氢反应器中注氢，当反应器入口氢含量达3%（V）时，引入酸性气体，调节反应器入口气流中含有约1%（V）的H2S进行硫化。

当反应器进出口H2S含量基本相当时，将反应器入口氢含量提高至6%（V）并将催化剂床层温度升至250℃进行硫化。

反应器进出口H2S含量相当后，再将床层温度升至300℃，仍待进出口H2S含量相当后结束预硫化操作。

第二节工艺流程叙述来自100万吨催化装置，污水汽提及脱硫部分的酸性气进入制硫燃烧炉（F-201），在炉内约有65%（V）的H2S进行克劳斯反应转化为硫，余下的H2S中有1/3转化为SO2。

燃烧时所需的空气有离心鼓风机（C-201AB）供给，C-201AB出口压力由鼓风机入口蝶阀控制在0.05MPa，进炉的空气量按比例控制调节。

自F-201的排出的高温过程气（约1300℃），一小部分通过两个高温掺合阀分别调节第一、第二级转化器（R-201、R-202）的入口温度，其余部分进入制硫余热锅炉（E-201）冷却至350℃，同时E-201壳程产生1.0MPa（kg）的饱和蒸汽。

从E-201出来的过程气，由一级冷凝冷却器（E-204A）冷却至170℃，在E-204A 中被冷凝下来的液体硫磺与过程气分离后自底部流出进入封硫罐（V-205A），顶部出来的过程气经高温掺合阀（SV-201）调节至240℃后进入一级转化器，并在克劳斯催化剂（LS-931、LS-821）的作用下进行有机硫分解及催化转化反应生成硫磺，反应后的过程气有二级冷凝冷却器（E-204B）冷却至160℃，冷却下来的硫磺自E-204B底部流入V-205B，顶部出来的过程气再经高温掺合（SV-202）至220℃进入R-202进行二级催化转化，反应后的过程气经E-205冷凝冷却后，温度又从236℃降至130℃。

液体硫磺自E-205底部流进V-205C，顶部出来的过程气经尾气分离罐（V-204）分液后，进入尾气处理部分。

经尾气分离罐（V-204）除硫后的尾气与硫磺回收装置的尾气混合，再经过混氢，然后进入尾气换热器（E-208），与尾气焚烧炉（F-202）出口的高温烟气换热至300℃后进入加氢反应器（R-203），在钴、钼催化剂的作用下进行的加氢和水解反应，使尾气中的SO2、元素硫、有机硫还原与水解为H2S。

加氢反应后366℃的高温气体进入尾气急冷塔（T-201），经与急冷水逆流接触，水洗冷却至40℃再进入尾气吸收塔（T-202），再由MDEA吸收了H2S后进入尾气焚烧炉（F-202），在700℃高温下，将尾气中残留的硫化物焚烧成SO2。

焚烧后的尾气首先经尾气余热锅炉（E-207）冷却至430℃，然后经气气换热器（E-208）冷却至300℃再经80米的烟囱排放。

E-201、E-207、E-204发气分别经压控PY-204、PV-248、PY-205调节后并入1.0MPa、0.3MPa系统，其上水分别由FY-211、FY-248、LY-205自动控制。

E-205发生0.13或0-0.4MPa（g）蒸汽经PV-206后进入A-201，由空冷冷凝冷却后的凝结水循环使用，E-205的液面由室外不定期地补充。

T-201中的急冷水主要来源为凝结水与尾气中所携带的近30℃的反应水，塔底部的急冷水由P-204AB抽出后分两路，一路经FY-244、FT-244冷却水后返回塔顶作为水洗冷却水，并控制塔顶温度<40℃，一路经LY-241、FT-101、打入污水汽提装置，并控制T-201底部液面。

进入T-202的贫胺液来自气体脱硫装置的P-301/AB出口，自塔的上部进入，富液自塔底由P-205AB抽出，做为富液直接回到脱硫装置的再生部分进行胺液再生。

F-202的供风是来自C-203ABC，炉膛温度由瓦斯流量控制（FT-247）,进炉的风量由FT-246与瓦斯流量（FT-247）按比例控制。

E-207的炉后温度是手动调节E-207的中心孔的开度来调整。

第三节主要控制指标一、比例控制方案该方案空气量调节分两路，其一是空气量随酸性气量变化构成比例控制系统，从而基本保证空气，酸气比值近似于1.33:1；其二是H2S/SO2与空气流量构成比例系统，进一步对空气、酸气配比进行修正，从而保证过程气中H2S与SO2的比值始终2:1。

二、两级转化器入口温度控制保证转化器入口温度稳定时提高硫转化率的基本条件之一，设计采用能够自动控制的高温掺合阀控制一、二级转化器入口温度。

这种直接掺合的温度控制方案具有反应灵敏，控制精度高的特点。

三、鼓风机停机自保控制在正常生产过程中当鼓风机意外停机时，自保系统动作，打开酸性气放火炬TV-208B 从而保证装置的安全生产。

四、F-202火焰监测连锁控制系统在正常生产过程中，当F-202火灭时，自保系统动作，关闭瓦斯进F-202阀TV-248打开氮气吹扫阀,关闭尾气阀进F-202阀门，打开尾气放火炬阀TV-248。

第四章装置的开工第一节开工前的准备一、全面大检查1.检查所有设备、管线、法兰等是否安装完毕，符合工艺要求。

2.检查F-201、F-202耐火衬里砌筑情况是否良好，内部杂物是否清理干净，防爆门、看火孔、火嘴等安装是否符合要求。

3.检查高温掺合阀、考克、蝶阀等安装情况，开关是否灵活。

4.检查各安全阀是否安装就位，定压值是否符合规定并加有铅封。

5.联系仪表检查仪表安装情况，并进行校验合格好用。

6.检查各设备的接地、照明是否完好。

7.应拆加的盲板是否已拆加。

8.检查记录表是否准备齐全，化验室各项目是否准备就绪。

9．装置区域清扫干净，各种脚手架拆除。