有机实验七年制下学期复习
一、基本常识
1、酸碱试剂、器械等的受伤如何处理？烫伤、灼烧如何处置？
2、实验过程中着火的处理？实验室中的电器着火如何处理？
3、合成实验的理论产量和产率如何计算？
4、实验中发现仪器漏气可否涂抹凡士林来处置？
5、实验中如发生乙醇或者甲苯着火，该如何处置？（吹？泼水？盖湿抹布？盖石棉板？）
6、冰与盐的比例为3:1时，可冷至多少温度？，温度低于多少时不能使用水银温度计而要使用有机液体低温温度计？
7、溴灼伤时如何处理？
8、常压蒸馏的馏出液速度一般为多少合适？
9、仪器洗涤后需要急用，可否用乙醇荡洗后用热吹风机吹干？
10、测定熔点当热浴温度接近熔点时，应控制升温速度多少为合适？
11、用毛细管法测定熔点时熔点管的内径约为多少？（1毫米）
12、橡皮塞打孔的孔径大小如何选择？（略大于插入玻璃管的外径）
13、空气冷凝管的适用场合？（馏分沸点高于130摄氏度）
14、煤气灯如何使用？
15、易燃易爆药品使用中要注意什么？（远离明火）
蒸馏低沸点易燃易爆液体时必须注意什么？（杜绝明火、尾气接受）
16、萃取时，萃取剂体积一定时，如何才能使萃取率达到最高？（分次萃取，一般2-3次）
17、萃取时发生乳化现象如何处理？
18、有机实验中常用的冷却剂有哪些？
二、基本操作
1、玻璃加工
（1）截断、弯曲时注意点
（2）拉制熔点管的注意点
（3）如何选择合适的塞子、打孔孔径怎样才是合适的？
2、熔点56页
（1）装置及注意事项
（2）测定期间熔点管、药品是否都可重复使用？
（3）熔点测定的影响因素？如升温太快太慢的影响、装填不紧密等等
3、折光率62页
（1）阿贝折光仪使用注意事项
（2）为何要接恒温槽？
（3）温度变化对折光率的影响？例如升温1摄氏度，折光率下降多少？
（4）折光率的正确表示
4、干燥32页
（1）仪器的干燥方法有哪些？
（烘干，晾干，低沸点溶剂荡洗后用冷风吹干或晾干，等等）
（2）试剂的干燥
A、干燥类型：
物理干燥（烘干、晾干、真空干燥、红外灯、仪器保干等）
化学干燥（分两类）
吸水型——可用无水氯化钙、硫酸钠、硫酸镁等；注意各干燥剂适用性及用量控制。
反应型——可加入钠、五氧化二磷等
B、固体药品的干燥：
晾干、真空干燥、红外、加热烘烤、干燥器、减压恒温干燥等
C、液体药品的干燥：
根据具体要求选用合适的干燥剂，注意用量如何控制
（3）应用：如何用普通乙醚来制备无水乙醚？
解：a) 检查有无过氧化物（2%KI-淀粉试纸变蓝则说明存在过氧化物），若有必须先去除过氧化物（用5%FeSO4）；
b) 无水CaCl2干燥去除大部水分；
c) 用Na丝去除剩余的少量水分。
5、加热与冷却29页
（1）热浴有哪些？分别在何时使用？
（2）冷浴有哪些？分别在何时使用？
（3）常用的冷却剂？（水、冰水、冰盐、液氮、干冰等；冰盐按3:1可达-5℃～-18℃）（4）加热冷却对温度计的要求？（低于-38℃要用有机液体低温温度计）
6、常用的分离提纯方法
重结晶、蒸馏、水蒸气蒸馏、分馏、减压蒸馏、萃取、层析（纸/薄层/柱）、升华等
7、重结晶69页
（1）重结晶的一般步骤、装置图
（2）溶剂的选择原则、用量；一般制成什么溶液？
（相似相容原则。
用量一般略少于理论值，加热滴加至恰好溶解，再多加20%，因为后处理时若过浓则会造成过早析出而损失）
（3）脱色时活性炭何时加入？不溶性杂质如何处理？
（4）单一溶剂效果不佳时怎么办？
（5）混合溶剂重结晶一般步骤、注意事项？包括低沸点易燃物重结晶时加热需注意什么？（6）水和有机溶剂重结晶的装置有什么区别？
（7）熟悉萘的重结晶步骤（P73）
（8）扩展；
A、如何用乙醇-水混合溶剂重结晶提纯邻硝基苯酚？
B、简述三苯甲醇的重结晶操作。
8、萃取75页
（1）分液漏斗的用途？
（分离互不相溶的液体有机物；液体中提取某种组分；洗涤液体产品；作为滴加液体试剂的仪器使用。
）
（2）分液漏斗使用的注意事项、正确姿势？
（检漏和振荡放气；放液时顶盖打开、上层走上口下层走下口；不能手持放液；烘干时需取
下活塞并擦净凡士林。
）
（3）萃取效率如何提高？为何要猛烈振摇？
（4）有机溶剂萃取水溶液中的物质，如何区分水层和有机层？
9、简单蒸馏78页
（1）装置图；低沸点有毒易燃物的蒸馏装置
（2）蒸馏适用的场合
（3）蒸馏操作的注意点（装液体积、温度计位置、沸石、馏出液速度（每秒1-2滴）等）（4）影响蒸馏效果的因素（加热过猛、温度计位置偏上偏下等）
（5）低沸点蒸馏注意事项（加热使用合适的热浴且无明火、冷却收集、尾气吸收等）（6）多种冷凝管的适用场合？（直型、球型、空气冷凝管）
（7）蒸馏过程中突然发现沸石忘记添加，该如何处置？
10、分馏81页
（1）装置图（需要时要采取保温措施）
（2）分馏操作的适用场合（沸点差小于30度用分馏，分馏总效果强于蒸馏，但若能形成共沸物则分离效果差）
（3）操作注意事项（馏出速度慢于蒸馏，为2-3秒1滴）
11、减压蒸馏84页
（1）熟悉装置图
（2）装置中各部分的作用是什么
（3）操作过程
（4）水银压力计显示的是什么压力？
12、水蒸气蒸馏87页
（1）装置图、适用场合
（2）使用水蒸气蒸馏的有机物需要具备什么条件？
（3）安全管的作用？水位过高说明什么问题？需要如何处理？
13、层析93页
（1）分类：纸层析，薄层层析，柱层析。
（2）薄层层析适用于什么场合？如何操作？R f值如何计算？
（3）柱层析的装柱方法（干法和湿法）
（4）柱层析洗脱剂的洗脱能力与什么有关？何种成分首先被洗脱出来？
（5）常用的吸附剂有哪些（氧化铝、硅胶等）
（6）柱层析的用途
14、升华（掌握适用场合及用途）91页
15、抽滤72页
（1）抽滤操作步骤
（2）滤饼如何洗涤？能否用母液洗涤？
（3）停止抽滤时应注意什么？（先拔下橡皮管，再停止抽气，倾出滤饼）
三、关于合成实验
1、掌握原理（包括副反应）、最主要的装置图、会理论产量及产率的计算
2、重要反应的流程及关键注意事项
例如：
A、乙酰乙酸乙酯制备实验的摇钠珠过程需要注意什么？未反应的钠可用乙醇破坏，应该选用何种乙醇？95%的乙醇可以吗？酯的生成是可逆反应，如何提高产率？
B、对甲基苯乙酮制备实验原理是付-克反应，付-克酰基化反应和烷基化反应各有何特点？在两种反应中，三氯化铝和芳烃的用量有何不同？为什么？常用的路易斯酸催化剂有哪些？酰化剂又有哪些？实验成功的关键是什么？实验中如何处置以保证这个关键？
C、三苯甲醇制备实验成功的关键是什么？实验中如何处置以保证这个关键？
D、阿司匹林制备实验中两次用三氯化铁检验的目的是什么？
E、合成己二酸二乙酯中油水分离器的作用是什么？
3、后处理精制过程中各种杂质和副产物的分离和去除
例如：
A、醚的合成中，普通乙醚中有哪些杂质？如何检验？如何除去？乙醚如何干燥？
B、对甲基苯乙酮制备反应完成后为什么要加入浓盐酸和冰水混合物来分解产物？（促使铝盐溶解完全）
C、三苯甲醇制备反应的副产物是什么？如何控制产生？如何去除？粗产品如何提纯？试简述过程。
D、实验过程中用什么原理来分离呋喃甲酸和呋喃甲醇？
四、扩展训练（实验设计）
例如：根据各种类型物质的合成一般步骤设计目标分子的合成。
包括原理、装置图、写出流程、具体操作步骤及注意事项等。