根据样品最大颗粒直径计算取样量的经验公式
mQ ≥ kd 2
mQ: 试样最小质量（kg）；k: 缩分常数的经验值（一般取 值0.05~ 1 kg.mm-2 ）；d: 试样的最大粒度（mm）
筛号
筛孔直径
筛号 筛孔直径
采（样网目与）缩分(试mm样) 量计（网算目示） 例 (mm)
3
6.72
80
0.177
1.收集粗样。 2. 将每份粗样混合
或粉碎、缩分至 所需量。
➢ 固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分 固体取样：样品增量逐一混合示意图
Form cone Pour on apex Flatten Reform cone Pour on apex
Flatten
Reform corn
Repeat as often as necessary
➢液体试样的保存措施有：控制溶液的pH值、加 入化学稳定试剂、冷藏和 冷冻、避光和密封等以 减缓生物作用、水解、氧化还原作用及减少组分 的挥发。
(一)取样操作方法---组成很不均匀的物料
3. 固体试样: 如矿石、煤炭、土壤等，颗粒大小不
等，试样多样化，组成极不均匀, 选取不同部位进 行采样，以保证所采试样的代表性。
资源取样
注意： 样品的来源
原料取样
成品取样 物证取样 等等
各种 取样 标准 方法
样品的性质
气体、固体、液体
光敏性、热敏性、挥发性、化学活 性、生物活性……
分析方法、对分析结果的要求等
随机取样 示意图
Sample increment
样品增量
Lot
分析对象总体
Sample unit
取样单元
问题： 应取多少样品？ 如何进行二次取样？ 如何制备测试用样品？
第二章 定量分析概论
本章主要内容
• 分析化学过程 • 试样的采集与制备 • 试样的预处理 • 测量 • 分析结果的计算与评价
1
6
2
定量分析过程
3
5
4
§2.1 分析试样的采取与制备
• 采取试样的一般原则： • (1) 采样前进行现场勘察，了解采样对象及周围环境 • (2) 采取的试样必须具有代表性，代表整体试样的平
室内甲醛取样示意图
不同来源降尘采集
燃煤：烟 囱出口处
汽车尾气
冶金尘－除尘设备出口处收集
建筑尘 建筑工地
2. 液体试样
➢液体试样一般比较均匀，取样单元数可以较少；
➢当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别 采样，混合均匀后作为分析试样，以保证代表性；
➢液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶。一般情况下 两者均可使用。但当要检测试样中的有机物时，宜 选用玻璃器皿；而要测定试样中微量的金属元素时， 则宜选用塑料取样器，以减少容器吸附和产生微量 待测组分的影响 。
样品预处理的目的： 使样品的状态和浓度适应所选择的分析技术
样品预处理的原则： 试样分解完全/有效分解；防止待测组分的损失；避免引入 干扰
样品预处理的依据： 物质性质（生物样品的有机分子或元素等） 干扰情况（是否需要分离等） 测定方法（是否需要富集等）
§2.2 样品预处理 Sample pre-treatment
水溶（盐例酸(NH4)2SO具4有中还含原氮性量和的络测合性定)
硝酸
具有氧化性
酸溶（HCl,
王水
H2SO34:,1H的N浓O盐3,酸H和F浓等硝及酸混合酸分解金属、
合硫酸金、矿石热等浓）状态下有氧化性、脱水性
均组成 • (3) 确定采样量—试样的性质和分析测定的要求 • (4) 采用合理得方式保存试样—— 防止变化
§2.1 分析试样的采取与制备
若测量误差很小, 分析结果的误差主要是由采样引起的
从待分析的对象中取出用于分析用的少量物质
（随机取样、周期取样、选择性取样（取证） ）
基本要求：代表性原则随机采样
解： mQ ≥ kd 2 = 0.2 3.36 2 = 2.26 (kg) 缩分1次剩余试样为20 0.5 = 10 (kg) 缩分3次剩余试样为20 0.53= 2.5 (kg) ≥ 2.26，故缩分3次
从分析成本考虑，样品量尽量少，从样品的代表性考虑， 不能少于临界值 mQ ≥ kd 2
§2.2 样品预处理 Sample pre-treatment
1）使试样完全分解或有效分解 完全分解：使试样各组分都进入溶液，无残渣 有效分解：使试样中待测的组分进入溶液。
2）防止待测组分的损失（溅失、挥发等） ； 3）避免引入干扰：避免试剂引入待测组分或干扰组分，
避免器皿引入正负玷污 4）与分离方法衔接 5）对环境友好 6）快速、简便、成本低
分解无机试样
溶溶解解法法常：用试剂
Gross sample Sub sample Test sample Analysis
样品总体 二次样品 测试样品 分析测试
(一)取样操作方法---组成均匀的物料
1. 气体试样
➢ 用泵将气体泵入取样容器； ➢ 固体或液体吸附剂采样：是
让一定量气体通过装有吸附 剂颗粒或溶液的装置，收集 挥发性和半挥发性物质； ➢ 过滤法采样：用于收集气溶 胶中的非挥发性组分。
Pour on apex
➢ 固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分
四分法缩分
破碎与过筛重复进行直至全部过筛；筛孔的选择以样品处 理的难易程度确定，二次取样的量由筛孔径确定。
筛号 （网目）
3 6 10 20 40 60
筛孔直径 (mm) 6.72 3.36 2.00 0.83 0.42 0.25
筛号 （网目）
80 100 120 140 200
筛孔直径 (mm) 0.177 0.149 0.12
问题
一次破碎、过筛后， 需要缩分几次？
取样最小量经验公式
根据样品最大颗粒重量计算取样量的经验公式
Ws
Wmax100 b
Ws: 取样的最小重量(kg)；Wmax: 最大颗粒的重量 (kg)； b 为比例系数，一般取值0.2。
例：采160集矿石样32品..3060，若试样11的0200最大直径00..11为429510 mm， k =0.2
kg/m2m02, 则应采0集.83多少试样1？40
0.105
解： m4600Q ≥ kd 2 =000..42.225 10 2 = 22000(kg) 0.074
例： 有一样品 mQ = 20 kg ， k =0.2 kg / mm2, 用6号筛过筛, 问应缩分几次？