煤的化验技术问答一、水分测定问题1、怎样制空气干燥状态的工业分析煤样？答：在制备煤样中，当煤样粉碎到全部通过0.2mm的筛子后，须用空气进行干燥，使之达到空气干燥状态。
空气干燥可按下列方法进行：1、将制备好的0.2mm煤样放入洁净而干燥的盘子中，摊成均匀薄层。
2、将装有煤样的盘移到预先调节好温度的干燥箱中，控制温度不超过50℃,每小时称量一次，直到连续干燥1h后，煤样质量变化不超过0.1%，即达到空气干燥状态。
3、煤样移出干燥箱，稍冷却后，装入煤样瓶中，装入的煤样量应不超过煤样瓶容积的3/4，以便使用时混合。
2、怎样制全水分煤样？答：测定全水分煤样的制备可根据其水分含量的多少按下列方法进行：1、对含水分少的煤样，将煤样直接破碎到规定粒度6mm以下，稍加掺和摊平后，用九点法缩分出不少于0.5kg 的煤样，立刻装入密封容器中（装样量不超过容器容积的3/4，下同）。
2、对含水分较多的煤样，可用破碎机一次破碎到粒度小于13mm，并缩分出不少于2kg的煤样，立刻装入密封的容器中。
3、对于含水分多而不能顺利通过破碎机的煤样，应先将其中的特大块煤选出，并破碎到粒度约为13mm以下，掺和后用九点法分出2kg，立刻放入密封的容器中。
不管哪种煤样，都应做到制备要及时，缩分操作要迅速。
将制备好的全水分煤样，称出质量，贴好标签后，连同记录迅速送化验室。
全水分煤样若需缩分时，可将煤样稍混合摊平后立即用九点法缩取。
3.测定全水含量有那些注意事项？答：测定全水分最关键的是保持煤采样时的全部水分，不允许有损失，因此，操作要求如下：采取的全水分煤样应保存在密封良好的容器内，并存放在阴凉干燥的地方。
制样速度要快，最好用密封式破碎机；制备全水分煤样时，要求不应过细，若需用较细的煤样，则选用密封式破碎机制样，或采用两步法进行全水分测定。
全水分是规范性的测定项目，因此，要严格按照标准中的规定要求进行操作。
全水分送至化验室后应立即测定。
在称取煤样前，应将密封容器中的煤样混合至少1min后再称量。
4.试述可能产生采样系统误差的原因？答1、采样点分布不均匀、不合理，如多分布在煤堆周围、车厢边沿、皮带两旁等，因而多采了大块煤2、采样工具（或采样器）进料开口宽度太小，大块煤采不到。
3、子样质量偏小，采到的子样的粒度组成不能代表它邻近的煤的粒度组成4子样数目太少，失去了煤的代表性5采样周期性恰好与被采煤质波动性周期相吻合，致使采到的煤样的煤质发生单向偏差。
5、什么是煤的内在水分？答：指吸附或凝聚在煤颗粒内部毛细孔中，在实际测定中，是指煤样达到空气干燥状态时所保留的那部分水。
6、什么是煤的外在水分？答：吸附在煤颗粒表面上或非毛细孔穴中的水分，在实际测定中，是指煤样达到空气干燥状态时所失去的水分。
7.怎样修约有效数字？答：四舍六入五成双：1、拟舍弃数值的第一位大于5则进1 2、拟舍弃数值的第一位等于5，且5后面的数字并非全为○时则进1；3、拟舍弃数值的第一位等于5，且5后面的数字全为0时，若5前面是奇数，则进1成双，若5前为偶数则舍弃。
二、灰分测定问题1.为什么灰分测定结果称为灰分产率？答：灰分不是煤中所固有的。
灰分是当煤在高温下燃烧时，除其中可燃部分生成气态化合物逸出外，矿物质也发生复杂的化学变化，最终形成以硅、铝氧化物成分为主的物质。
温度和燃烧条件不同，所生成灰分量和灰分的组成也各有差异，可见，灰分是燃烧中经过一系列分解化合复杂反应后剩下的残渣。
因此，称灰分测定结果为灰分产率或灰分，而不称为灰分含量。
2.测定煤的灰份注意那些事项？答：1、高温炉通风良好，且要正确安装烟囱；2、热电偶位置要正确3、灰皿在炉膛内的位置要合适4、灰皿要放置在恒温区域内5、煤样要完全灰化6、空气中冷却时间要一致。
3、使用高温炉应注意哪些问题？答：1、要放在牢固的水泥台面上，周围不应有易燃易爆物质2、在炉内用碱性物质熔融试样或灼烧沉淀物时，应严格控制操作条件，最好在炉底预先铺一层耐火板，以防止腐蚀炉膛。
三、挥发分测定问题1.为什么要称挥发份产率而不称为挥发分含量？答：两者含义不同，挥发份含量往往被人理解为是原来煤中的一个组成部分，是固有的，而实际上它是煤在特定的条件下受热分解的产物。
不同的温度有不同的挥发份产率，其化学成分也有差异，所以挥发份的测定结果不宜称挥发份含量，称挥发份产率更为确切。
2.固定碳与煤中碳元素含量有何区别？答：在组成上固定碳除了含有碳元素外，还含氢、氧、氮和硫等元素。
3.测定低煤化程度煤的挥发分产率时，为什么要压饼？答：由于它们的水分和挥发分很高，如以松散状态测定，挥发分大量释出，易把坩埚盖顶开带走炭颗粒，使结果偏高，且重复性较差。
4、为什么对装有热煤样的称量瓶要规定冷却时间？答：因为称量瓶从干燥箱中取出来时，热的干燥煤样吸湿性极强。
当温度急剧下降时，因称量瓶内产生微负压而吸入潮湿空气，使干燥过的煤样增重，水分测定结果偏低。
为此，规定称量瓶从干燥箱中取出应立即加盖，置入干燥器中冷却到室温后称量（约20min）。
5、测定挥发份应怎样操作才能得到正确的结果？答：1、称量前坩埚应在900±10℃的温度下灼烧至恒重2、称取的试样质量应在1±0.01g 范围内，并使试样摊平3、高温炉要有足够的恒温区4、坩埚要符合要求5测定时要注意观察炉温在3分钟内要恢复到900±10℃6、热电偶要安装正确并要定期校验7、炉子要密封8、坩埚架要符合要求。
6.固定碳与煤中碳元素含量有何区别？答：在组成上固定碳除了含有碳元素外，还含氢、氧、氮和硫等元素。
7.测定低煤化程度煤的挥发分产率时，为什么要压饼？答：由于它们的水分和挥发分很高，如以松散状态测定，挥发分大量释出，易把坩埚盖顶开带走炭颗粒，使结果偏高，且重复性较差。
8.简述煤的挥发份对锅炉燃烧有什么影响？答：1、高的煤易着火，火焰大、燃烧稳定，但火焰温度较低；挥发份低的煤，不易点燃，燃烧不稳定，化学和机械不完全燃烧损失增加严重时甚至引起熄火。
四、发热量测定问题1、煤的热量检测设备的房间应具备那些条件？答：1、应单独一个房间2、室内温度应尽量恒定3、室内应无强烈的空气对流和能发热的热源。
2、什么叫弹筒发热量？答：单位质量燃料（气态除外）在充有氧气的氧弹内完全燃烧（其终态燃烧产物温度为25℃）这是所释放的热量为弹桶发热量。
3、什么叫高位发热量？答：即弹桶发热量减去硝酸形成热和硫酸、二氧化硫形成热之差后所得的热量。
4、什么叫低位发热量？答：高位发热量减去水（煤中氢燃烧生成的水和煤中的水）的汽化热后所得的热量。
5、为什么规定每年对氧弹计中氧弹做不低于20MPA的水压试验？答：1、燃料在氧弹内剧烈燃烧，并迅速产生热量，使的氧弹内压力迅速升高很多；2、对于长期使用的氧弹，其弹体和连接环的螺纹，往往因腐蚀或磨损而增加了松动度，从而降低了抗耐压性能。
6、标定煤的热容量为何选用苯甲酸？答：1、提取方法简单，易获得稳定的晶体结构，纯度高性能稳定；2、吸湿性能低；3、常温下挥发性能低；4、完全燃烧时其热值接近被测燃料的热值。
7. 氧弹量热仪主要包含那些部件？答：氧弹、内筒、外筒、搅拌器、量热温度计。
8.长期放置的煤炭会发生那些变化？答：1、发热量降低2、挥发份变化3、灰份产率增加4、元素组成发生变化5、抗破碎强度降低。
五、硫含量测定注意问题1、如何配制电解液？称取5克碘化钾，5克溴化钾，溶于约250-300毫升蒸馏水中，然后加入10毫升冰醋酸即可。
电解液可重复使用，使用的时间长短根据重复使用次数和试样含硫量高低而定，电解液的PH值在1—3时可以使用，当PH值小于1时，此电解液应弃除。
每次做试验前应进行几次废样测定，使电解液中碘-碘离子电对的电极电位校正到所需数值。
2、搅拌器速度如何调节？将电解液倒入电解池内，打开搅拌器，缓慢调节转速旋钮至适当速度，但不能调的过快，过快会失步，当遇到失步时，关上电解开关，将速度旋钮旋到最小，等电机停转后，重新调节。
3、如何做好试样称量前的准备工作？在试样称量前，应尽可能地将试样瓶内的煤样混和均匀，可用手握住带盖的试样瓶上方，自上而下做圆周运动，切勿上下摇动。
或者打开瓶盖用称样勺搅拌试样，试样充分混合是保证结果准确的关键。
试样的充分混合是确保试验结果的重要因素。
称取煤样（50mg±0.2mg）保持小数后一位（50.0mg）,并在上面覆盖一层三氧化钨以防止爆燃。
六、煤炭氢含量测定时注意问题1、氧气流量为80-100ml/min的原因：氧气流量过小，会使电解时生成的氢，氧气体不能及时排出，发生氢氧在池体复合为水的现象，导致测定结果偏高；氧气流量过大，有可能会使五氧化二磷膜层后移，降低电解池工作效率以及发生拖尾现象。
2、空白值是什么？为什么要测空白值？空白是指燃烧舟中只放催化剂，不放煤样而按照规定的实验步骤操作时吸收管的增量。
由于实验环境湿度发生变化时，试验中使用的瓷舟和三氧化钨会因吸水影响氢测定值的准确性，因此我国标准规定要进行空白实验。
它不同于质量恒定实验，在结果计算时，要减掉空白值。
影响空白值的主要因素是空气湿度。
除此之外氧气不纯，橡皮帽受热分解都会影响空白值的稳定。
3、电解长时间不能达到终点时，应怎样分析原因？⑴净化系统失效，脱水效果不好，应及时更换净化系统中的化学试剂，尤其应更换无水高氯酸镁。
⑵净化系统与燃烧管之间用了乳胶管连接，当空气湿度较大时，容易发生拖尾现象，应将乳胶管用聚氯乙烯软管代替。
⑶电解池在安装时没有形成一定的角度，造成五氧化二磷涂层后移。
这时应取下电解池，清洗干净重新涂膜。
⑷由于氧气流量太高，造成五氧化二磷涂层后移并拖尾。
应取下电解池重新涂膜，正确安装，并将流量调节到80ml/min左右，并保持这样的氧气流量进行测定。
电解长时间不能达到终点时，应怎样分析原因？4、其他注意事项（1）实验注意事项，a称量：样品摊平。
b.若测定时，除了测定键还有别的键亮时按复位键，按升温键。
（2）空气净化系统和气路注意事项：a硅胶变色即更换，氢氧化钠无水高氯酸镁结块即更换；b高锰酸银热解产物变色即更换；c翻胶帽感觉到松弛应该更换。
（3）瓷舟使用注意事项：新瓷舟在使用前须在800℃高温下灼烧半小时，冷却后放在干燥器中备用，用过的瓷舟也要高温下灼烧几分钟，放在干燥器中备用。
5、误差分析1）氢值偏高可能原因：a.电解池拖尾，该清洗。
b.回流冷凝水温度偏高，导致电解后的氧气与氢气复合重新生成水c.仪器气密性不好，致使空气进入系统。
d.净水系统中吸水剂失效2）氢值测定偏低原因：a.氧气流量太低，燃烧不完全。
b.试样由于爆燃喷洒未能完全燃烧。
c.燃烧炉和催化炉温度不高.6、测定时注意问题（1）电解池的清洗和涂膜：先用外径约5mm的细毛刷和洗涤剂清洗电解池池内壁，然后依次用自来水，蒸馏水或无水乙醇清洗，并用热风吹干。