分析技能总结与综合本学期我们学仪器分析课程的同时做了本课程的实验。

理论可以指导实验，通过实验可以验证和发展理论。

对于大多数同学来说，将来并不从事分析仪器制造或者仪器分析研究，而是将仪器分析作为科学实验的手段，利用它来获取所需要的信息。

仪器分析实验的目的是让学生以分析仪器为工具，亲自动手去获得需要的信息，是学生走向未来社会独立进行科学实践的预演。

本次实验课程收获很多。

仪器分析是以测量物质的某些物理和化学性质的参数来确定其化学组成，含量或结构的分析方法。

在最终测量过程中，利用物质的这些性质获得定性，定量，结构以及解决实际问题的信息。

仪器分析的分类一，电化学分析法建立在溶液电化学性质基础上的一类分析方法，包括电位分析法，库仑分析法，电重量分析法，伏安法和极谱分析法以及电导分析法。

二，色谱法利用混合物中各组分不同的物理和化学性质来达到分离的目的。

分离后的组分可进行定性和定量分析，有时分离和测定同时进行，有时先分离后测定。

包括气相色谱法和液相色谱法等。

色谱的定性分析－确定各色谱峰所代表的化合物。

各种物质在一定的色谱条件下均有确定的保留值，故保留值可作为一种定性指标（目前各种色谱定性方法的依据）。

不同物质在同一色谱条件下，可能具有相似或相同的保留值，即保留值并非专属。

仅根据保留值对一个完全未知的样品定性是困难的。

如果在了解样品的来源、性质、分析目的的基础上，对样品组成作初步的判断，再结合下列的方法则可确定色谱峰所代表的化合物。

色谱定性和定量分析利用保留值定性（最常用、最简单）1.利用纯物质定性相同条件下，通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰，确定试样中是否含有该物质。

该法不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。

2.利用加入法定性作出未知样品的色谱图，然后在未知样品加入某已知物，又得到一个色谱图。

峰高增加的组分即可能为这种已知物。

色谱图的意义①根据色谱峰的个数，可以判断样品中所含组分的最少个数是样品中所含组分的最少个数；②色谱峰的保留值，色谱定性分析的依据；③色谱峰下的面积或峰高，色谱定量分析的依据；④色谱峰的保留值及其区域宽度，评价色谱柱分离效能的依据；⑤色谱峰两峰之间的距离，评价固定相（或流动相）选择是否合适的依据。

三，光学分析法建立在物质与电磁辐射互相作用基础上的一类分析法，包括原子发射光谱法，原子吸收光谱法，紫外—可见吸收光谱法，红外吸收光谱法，核磁共振谱法，分光和荧光光度法和X射线衍射法等。

我们本学期一共做了十二个分析试验，分别是一下十二个（1）核磁共振波谱法研究乙酰丙酮的互变异构现象核磁共振属于光学分析法。

核磁共振波谱是以电磁波作用于磁场中的原子核时，原子核产生自旋跃迁所得的吸收波谱。

由于各原子核所处的化学环境不同，使不同的有机化合物呈现不同的核磁共振谱，因此可以用核磁共振谱法测定和确证有机化合物的结构，检验化合物的纯度和进行混合物的分析。

为了让原子核自旋的进动发生能级跃迁，需要为原子核提供跃迁所需要的能量，这一能量通常是通过外加射频场来提供的。

当外加射频场的频率与原子核自旋进动的频率相同的时候，即入射光子的频率与Larmor频率γ相符时，射频场的能量才能够有效地被原子核吸收，为能级跃迁提供助力。

因此某种特定的原子核，在给定的外加磁场中，只吸收某一特定频率射频场提供的能量，这样就形成了一个核磁共振信号。

核磁共振的条件之一是外磁场中存在着具有磁矩的原子核。

本实验是利用核磁共振波谱法测出乙酰丙酮的互变异构体的相对含量。

本实验用的仪器是脉冲傅立叶变换谱仪（PET-NMR）。

用一定宽度的强而短的射频脉冲辐射样品，样品中所有被观察的核同时被激发，并产生一响应函数，它经计算机进行傅里叶变换，仍得到普通的核磁共振谱。

傅里叶变换仪每发射脉冲一次即相当于连续波的一次测量，因而测量时间大大缩短。

核磁共振是有机化合物结构鉴定的一个重要手段,一般根据化学位移鉴定基团；由耦合分裂峰数、偶合常数确定基团联结关系；根据各H峰积分面积定出各基团质子比。

核磁共振谱可用于化学动力学方面的研究，如分子内旋转，化学交换等，因为它们都影响核外化学环境的状况，从而谱图上都应有所反映。

核磁共振还用于研究聚合反应机理和高聚物序列结构。

H谱、C谱是应用量广泛的核磁共振谱（见质子磁共振谱），较常用的还有F、P、N等核磁共振谱。

本实验我们做的过程中没有自己配溶液，只是看着老师示范，回去按照老师在实验室里讲的内容，自己查资料学会了分析谱图和如何测定物质。

（2）苯系物的高效液相色谱法高效液相色谱法是色谱分析法的一种，利用样品各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配系数或吸附系数的差异，将个组分分离后进行检测，并根据各组分的保留时间和响应值进行定性和定量分析。

高效液相色谱法有“三高一广一快”的特点：〈1〉高压：流动相为液体，流经色谱柱时，受到的阻力较大，为了能迅速通过色谱柱，必须对载液加高压。

〈2〉高效：分离效能高。

可选择固定相和流动相以达到最佳分离效果，比工业精馏塔和气相色谱的分离效能高出许多倍。

〈3〉高灵敏度：紫外检测器可达0.01ng，进样量在µL数量级。

〈4〉应用范围广：百分之七十以上的有机化合物可用高效液相色谱分析，特别是高沸点、大分子、强极性、热稳定性差化合物的分离分析，显示出优势。

〈5〉分析速度快、载液流速快：较经典液体色谱法速度快得多，通常分析一个样品在15～30min，有些样品甚至在5min内即可完成，一般小于1h。

目前，高效液相色谱法已经广泛应用于对生物学和医学上有重大意义的大分子物质的分析。

本实验我们用仪器是高效液相色谱仪。

高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。

储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。

高效液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。

本实验重要的是标准曲线的制备，我们做的时候做的很好，实验结果也理想。

（3）气相色谱法测定苯系物气体为流动相的色谱称为气相色谱（GC）。

气相色谱具有分离效率高，·灵敏度高，分析速率快及应用范围光等特点。

气相色谱法能分离性质相似的物质，如同位素，同分异构体，对映体以及组成复杂的混合物，如石油，污染水样及天然精油等。

他的分离能力主要是通过选择高选择性固定相和增加理论塔板数来达到。

在一起允许的条件下，凡是能够气化且热稳定，不具腐蚀性的液体或气体，都可用气相色谱分析。

本实验我们用外标法及标准曲线法。

本实验用的是CP-3800气相色谱仪。

它是由气路系统，进样系统，色谱柱，温度控制系统，检测器和信号记录系统等部分组成。

气相色谱法的定性分析采用未知组分的保留值与相同条件下的标准物质的保留值进行比较，必要时还需要应用其他化学方法或仪器分析方法联合鉴定，才能准确判断存在的组分。

气相色谱法的定量分析依据是组分的量（m i）与检测器的响应信号（峰面积A i 或峰高h i）成比例m i=f i A i因此必须要测峰面积和校正因子。

定量分析方法有：归一化法，内标法，标准曲线法。

本实验我们只要准确进样，其他全不取决于仪器的测定。

（4）牙膏中氟的电位法测定电位分析法是在通过零电位条件下测定原电池的电动势进行分析的一种方法。

电位分析法是利用电极电位的突变代替化学指示剂颜色的变化来确定重点滴定分析法。

电位法是在平衡体系不发生变化的条件下进行测定的。

电位分析法包括电位法和电位滴定法。

电位法有分三类：标准曲线法，标准加入法，直读法。

电位滴定法采用作图和微商计算法求滴定终点。

Gran作图法对两种都使用。

本实验我们用的是标准曲线法，标准加入法和Gran作图法。

本实验我们用的一起是PXD-2通用离子计。

使用离子计时，最小分度为0.1mV，量程+-1000mV,以及稳定性要好。

用离子选择电极测定的优点：测量的线性范围较宽，在有色和浑浊的事业中也能测定，响应快，平衡时间较短，适用于流动分析和在线分析，且仪器设备简单。

在分析化学中测定的浓度而不是活度。

离子选择电极在一定pH范围内响应自由离子的活度，所以试液中必须加入TISAB。

电位分析法的应用很广，用于环保，生物化学，临床化学和工农业生产领域中的成分分析，也可用于平衡常数的测定和动力学的研究等。

电位滴定法能用于酸碱滴定，氧化还原滴定，配合滴定和沉淀滴定分析。

本实验我们测定的牙膏中的氟含量是标准范围内的，这是一个非常接近实际生活的实验，因此我们做的时候做的很轻松和开心。

通过实验数据处理过程了解到了Gran作图法的使用及其做法。

（5）库仑滴定法测定维生素C库仑分析是根据电解过程中消耗的电量，由法拉第定律来确定被测物质含量的方法。

分为恒电流库仑分析法和控制电位库仑分析法。

恒电流库仑分析法是在恒定电流的条件下电解，由点击反应产生的电生“滴定剂”与被测物质发生反应，用电化学的方法确定“滴定”的终点。

由恒电流的大小和到达终点需要的时间算出消耗的电量，由此求得被测物质的含量。

基本要求是100%的电流效率。

电位法指示终点的方法是在库仑滴定过程中记录电位（或pH）对时间的关系曲线，用作图法或微商法球的终点。

我们本实验用的仪器是KLT型通用库仑仪KLT型通用库仑仪具有电流法、电位法、等当点上升、等当点下降四种指示电极终点检测方式，根据不同的要求，选用电极和电解液，可完成不同的实验，是科研教学及化学分析的一种新型的通用库仑仪。

特点：电量显示简单直观，终点指示方法齐全，积分运算准确可靠，操作简单使用方便。

库仑分析法与容量分析法相比，他不需要制备标准溶液，不稳定实际可以就地产生，样品量小，电流和时间能准确测定。

他具有准确，灵敏，简便和易于实现自动化等优点。

库仑分析用途较广，不仅可以用于石油化工，环保，食品检验等方面的微量或常量成分分析，而且还能用于化学反应动力学以及电极反应机理等的研究。

库仑分析法可以测定微量水，硫，碳，氮，氧和卤素等。

（6）X射线衍射法测定二氧化钛的晶胞常数X射线衍射分析（X-ray diffraction，简称XRD），是利用晶体形成的X射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。

将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时，X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。