对照品盐酸药根碱的来源、批号含量
对照品盐酸巴马丁来源、批号含量
4.精密量取供试品溶液2ml和对照品溶液（1）和（2）各10ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；取对照品溶液（2）1ml，用供试品溶液稀释至10ml，摇匀，作为系统适用性试验用溶液。
5、检测
精密量取对照品溶液和供试品溶液及系统适应性试验各10µl，注入液相色谱仪，记录色谱图。
检验日期：；检验人：；
□是□否
符合规定
（4）
仪器：电子天平、编号：；
傅立叶变换红外光谱仪、编号：；
本品的红外光吸收图谱与对照的图谱（光谱集320图）。
检验日期：；检验人：；
□是□否
符合规定
检验员/日期： 复核员/日期：
编号:JD-RSGB1036-3
检验操作记录
品 名
盐酸小檗碱（提取品）
批 号
取样日期
取样量
规 格
/
剂 型
/
检品来源
检验依据
企业标准JD-STB1036
检验项目
操 作 过 程
结果/结论
三、检查
1、水分
仪器：电子天平、编号：；
卡氏微量水分测定仪、编号：；
依照卡氏微量水分测定仪检验操作规程操作。
漂移值：ul/min 水分标定值：mg/ml
样品量（mg） 结果(%)
1#
2#平均结果：
3#
检验日期：；检验人：；
检验项目
操 作 过 程
结果/结论
3、有关物质
检验人：________________检验日期：
1.检验仪器:
色谱仪：编号：
检测器：编号：____________
色谱柱：____；规格：____________编号：____________
色谱条件:
将流动相：0.01mol/L磷酸二氢铵溶液（用磷酸调节pH值至__）___ml和乙腈____ml混合，过滤并脱气。
M1= V1=t标定= ℃ V0=
M2= V2= t实验= ℃ C=
X1（%）=×100%=
X2（%）=×100%=
平均结果=
检验日期：；检验人：；
结果：
日期：
淀粉指示液配制：；
硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）批号：；
重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L）批号：；
取本品约0.3g，精密称定，置烧杯中，加沸水150ml使溶解，放冷，移置250ml量瓶中，精密加重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L）50ml，加水至刻度，振摇5分钟，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液100ml，置250ml具塞锥形瓶中，加碘化钾2g，振摇使溶解，加盐酸溶液（1→2）10ml，密塞，摇匀，在暗处放置10分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，溶液显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L）相当于12.39mg的C20H18ClNO4。
加样炽灼2小时后重（g）
继续炽灼1小时后重（g）
计算：
炽灼残渣= ×100%=
检验日期：；检验人：；
结果：
□是□否
符合规定
检验员/日期： 复核员/日期：
编号:JD-RSGB1036-3
检验操作记录
品 名
盐酸小檗碱（提取品）
批 号
取样日期
取样量
规 格
/
剂 型
/
检品来源
检验依据
企业标准JD-STB1036
6、检测结果
结果：
□是□否
符合规定
检验员/日期： 复核员/日期：
编号:JD-RSGB1036-3
检验操作记录
品 名
盐酸小檗碱（提取品）
批 号
取样日期
取样量
规 格
/
剂 型
/
检品来源
检验依据
企业标准JD-STB1036
检验项目
操 作 过 程
结果/结论
四、含量测定
仪器：电子天平、编号：；
试液：盐酸溶液（1→2）批号：；
流 速：____ml/min检测波长：____nm
2.供试品的容颜配置：
精密称取本品g至ml容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
3.对照品溶液配置:
对照品溶液（1）：精密称取盐酸药根碱对照品mg至容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液（1）。
对照品溶液（2）：精密称取盐酸巴马丁对照品mg至容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液（2）。
编号:JD-RSGB1036-3
检验操作记录
品 名
盐酸小檗碱（提取品）
批 号
取样日期
取样量
规 格
/
剂 型
/
检品来源
检验依据
企业标准JD-STB1036
检验项目
操 作 过 程
结果/结论
一、性状
检验日期：；检验人：；
□是□否
符合规定
二、鉴别
（1）
仪器：电子天平、编号：；
试液：氢氧化钠试液批号：；
取本品g，加水10ml，缓缓加热溶解后，加氢氧化钠试液4滴，放冷（必要时滤过），加丙酮8滴，即。
检验日期：；检验人：；
□是□否
符合规定
（2）
仪器：电子天平、编号：；
试液：稀盐酸批号：；
取本品mg，加稀盐酸2ml，搅拌，加漂白粉少量，即。
检验日期：；检验人：；
□是□否
符合规定
（3）
仪器：电子天平、编号：；
试液：稀硝酸批号：；硝酸银试液批号：；
氨试液批号：；
取本品g，加水20ml，缓缓加热溶解后，加硝酸0.5ml，冷却放置10分钟，滤过，滤液滴加硝酸银试液，；分离，沉淀加氨试液，再加稀硝酸酸化后，。
结果：
□是□否
符合规定
2、炽灼残渣
仪器：电子天平、编号：；
箱式电阻炉、编号：；
取洁净坩埚于℃箱式电阻炉中恒重，加样品，于电炉上缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸ml使湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽后，于℃箱式电阻炉中炽灼完全灰化至恒重。
坩埚炽灼2小时后重（g）
继续炽灼1小时后重（g）
坩埚加样品重（g）