息，当标准曲线所选用的元素与未知样品中元素相匹配时，其结 果较为接近定量分析（在同一数量级内） ，半定量分析准确度为 ± 30%或者更高，可以在突发事故应急监测中快速定性，是高效 省时的方法！ 三、实验仪器、试剂： ICP MS；密闭高压消化罐；聚四氟乙烯内杯、外杯；不锈钢 外套；精密控温烘箱。 硝酸；过氧化氢；茶叶样品；稀土元素混合标准溶液含相同 的 Ce、Dy、Er、Eu、Gd、Ho、La、Lu、Nd、Pr、Sc、Sm、Tb、 Th、Tm、Y、Yb；调谐溶液含相同的 Li、Y、Ce、Tl、Co；去离 子水。 四、实验步骤： 样品制备： பைடு நூலகம்定量研细后的样品置于聚四氟乙烯内杯中， 加入适量硝酸， 静置数小时，再加入适量的过氧化氢，适当静置后放到烘箱中， 120℃下保持一小时，170℃下保持 4 小时，冷却后转入 PET 瓶中 保存备用。 开始试验： 采用“校正曲线法” ： 1、 对仪器进行抽真空后，通入载气（氩气） ，所有设定准 备就绪后。 2、 让仪器以去离子水为空白，以调谐液为标准，取四份
混合标准液稀释成一定梯度的标注系列溶液，依次上 机测定，建立曲线；以此曲线作为基础，对调谐液进 行半定量分析。 3、 产生半定量报告，分析误差，根据误差大小，适当调 节仪器， 使得仪器在较为理想的状态下进行试验测定。 4、 让仪器以去离子水为空白，以混合标准液为标准，取 四分混合标准液稀释成一定梯度的标注系列溶液，依 次上机测试，建立校正曲线。 5、 测定样品溶液，仪器会根据校正曲线自动给出各个元 素的含量值 五、数据的处理： 将测得的数据与官方公布的标准值比较， 大于官方提供值即 为过量
关于市面上铁观音茶叶中的“稀土”含量 的试验检测方案设计
一、试验方法： 微波消化法（或者高压消解） ，ICP MS 电感耦合等离子体质 谱半定量分析法。 二、实验基本原理： 微波消解通常是指在密闭容器里利用微波快速加热进行各 种样品的酸溶解，其具有完全、快速、低空白的优点。 高压消解是采用硝酸和过氧化氢混合酸在密闭高压消化条 件下使样品完全溶解。 CP MS 电感耦合等离子体质谱工作时，样品在通道中进行蒸 发、解离、原子化、电离等过程，之后离子通过样品锥接口和离 子传输系统再进入真空的 MS 部分（四极快速扫描质谱仪） 。 经常使用的常规定量分析中， 对于需要进行分析测量的每一 种元素都必须提供标准溶液， 在完成标准曲线后才能进行分析测 定，既费时又费力。而 ICP MS 半定量分析不需要对所进行分析 测试的每一种元素都提供标准物质， 它只需以一种或者几种已知 浓度的元素作为标准溶液，当在特定操作条件下获得数据时，元 素的相对响应与该元素的种类无关，也基本不受基体的影响，以 此为基础来对 ICP MS 所能分析的所有元素或被选定测量的元素 进行测量， 从而获得样品中有何种元素及其元素的浓度的相关信