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索氏提取器的起源与发展_关雅琼
1 索氏提取器简介
索氏提取器上部为冷凝器,中间为抽提筒,下 端连接烧瓶,见图 1。抽提物料时,将物料粉末置抽 提筒中,将溶剂置烧瓶内,加热后,烧瓶内溶剂受热 蒸发,经抽提筒的侧管进入冷凝器,冷凝后的溶剂 滴至抽提筒中的物料上,待聚集的溶液超出侧位虹 吸管的顶端时即由虹吸管流回烧瓶,此后即可重复 前述过程,实现溶剂循环提取,直至有效成分完全 提出。
马起风等[9]设计了一种渗漉式连续提取器,在 抽提筒旁设有浮力转换器,靠减压调节 提取液流出速度,可以使抽提筒内液体以适当的速 度连续流入烧瓶。张丽增等[6]人设计了一种中药材 连续提取器,设置了两个烧瓶,通过冷凝管和虹吸 管组成回路,使提取连续进行,提高效率。
林君等[10]人研制的脂肪提取器,在抽提筒和虹 吸管之间设有连接管,连接管上设有阀门,可控制 提取液回流速度。李景峰[4]设计了一种植物有用成 分的提取器,设有回流虹吸液储液器,可通过放液 阀控制流量。Kenneth H.Clough[11]等发明的装置在虹 吸管底部设有阀门,可通过阀门控制回流液流速。 Myron M.Schachter[12]等在提取筒内设置一个可变容 积的移置筒,可以控制虹吸速度。Arthur Spring[13]等 设计的固液提取装置,在抽提筒底部和烧瓶底部设 有热传感器,会把信号传输给控制器,控制阀门开 关,进而控制提取液回流速度。 4.3 针对不宜采用高沸点溶剂的改进
索氏提取器的问世,在溶剂提取装置发展史上 具有里程碑的意义,其发展历程已跨越了三个世 纪。它极大地提高了提取效率,减少了提取溶剂的 用量,节省了人力物力。目前,有关其应用报道的文 献较多,关于其发展沿革及优缺点详细论述的综述 报道较少。本文尝试对这些内容进行系统地总结评 述,并重点介绍近一个半世纪以来学者们对该类装 置所做出的诸多改进,以便对该类提取装置的革新 完善等提供有价值的参考资料。
分析归纳,分类总结了一个多世纪来各国学者对索氏提取器的改进成果,提出了将来的改进方向。
关键词:索氏提取器;起源;发展
doi:10.3969/j.issn.1008-1267.2011.03.005
中图分类号:R331
文献标志码:A
文章编号:1008-1267(2011)03-0017-04
Origin and development of soxhlet extractor
索氏提取器可用于多种成分的提取工艺和分 析实验,适用于多数溶剂,在药学、生物、食品、环境 分析等领域有着广泛的应用。
2 索氏提取器的主要优点
索氏提取器具有许多以往提取装置中少见的 优势,现简述如下:
收 稿 日 期 :2010-11-25 作 者 简 介 : 关 雅 琼 (1985- ), 女 , 山 东 济 宁 人 , 硕 士 研 究 生 , 研 究 方 向 : 中药制剂现代化。
王立安[14]等设计的天然活性物质提取器,在冷 凝管顶部设有真空表和带开关的真空泵接口,可使 系统处于低压状态。徐学健等[2]设计的提取器在冷 凝管顶部有抽气口,可配减压系统,因而可以使用 高沸点溶剂。唐鸿茂[15]发明的低压索氏提取器,蒸馏
烧瓶为三口烧瓶,使用时通入氮气,调节氮气流,使 系统处于低压惰性环境。Jennings Walter G 等[16]设计 的高压索氏提取器,设有压力控制器,将装置放在 一个压力器里,可以调节装置内的压力达到适宜水 平。 4.4 针对索氏提取器为开放系统的改进
冷凝管与外界相通,外界气体可能进入提取器 对提取物带来不稳定因素。 3.5 不方便采样监控、提取浓缩不能在同一装置中 进行
提取器没有用来取样的阀门,不方便随时取 样。提取液需取出后再进行浓缩,提取与浓缩不能取完毕后,只有卸开装置,才能将抽提筒中 的多余溶剂取走,造成溶剂对环境和实验人员健康 的影响。且易在药渣内残留大量溶剂,对进一步处 理造成困难。 3.7 虹吸管易碎
Key words: soxhlet extractor; origin; development
随着回归自然的理念不断深入人心,天然产物 提取物越来越受到人们的关注,其应用涉及到食 品、药品、化妆品等诸多领域。索氏提取器是化学实 验室提取天然产物的常用仪器,它的使用可以追溯 到一百多年之前。1879 年德国农业化学家 Franz Ritter von Soxhle(t 1848-1926)发明了索氏提取器, 它最初的设计是为了从牛奶中提取脂类化合物,所 以至今还被称为“脂肪提取器”[1]。
3 索氏提取器的缺点分析
传统的索氏提取器除上述优点之外,在实践中
也暴露出下述弊端,引起人们关注。 3.1 提取温度低
由于该装置是利用提取液受热蒸发所得溶剂 进行循环提取,所以通常是用于提取热稳定性较好 的成分,对于该类成分而言,动态提取兼加热提取 为理想选择,可以获得更高的提取效率。索氏提取 器以冷凝液所得溶剂进行循环提取,难以进行热溶 剂提取。 3.2 依靠虹吸管循环时间长
Vishwa Mitra Bhuchar[10]等在原提取器蒸气上升 管上口处设置一个三通阀,三通阀内设有圆锥塞和 插孔,可以使蒸气通入冷凝管或者抽提筒,可以调 节提取温度。Langer Alfred[11]发明的脂肪提取器,直 接对抽提筒进行外部热溶剂加热,外部溶剂即为提 取溶剂,溶剂蒸发上升至冷凝管,再冷凝回流。冷凝 管下端有漏斗器,漏斗器下面连接导管,将过量的 冷凝液导入提取器外部的收集瓶,有定时器控制导 管上的开关。 4.2 针对依靠虹吸管循环时间偏长的改进
Abstract: In this paper,The origin and development of soxhlet extractor was reviewed.The basic principle of the apparatus was introduced,and the summary of advantages and disadvantages was presented respectively.The improvement made by scholars worldwide since more than one century ago was collated.Moreover, the future improvement direction was put forward in this article as well.
GUAN Ya-qiong,ZHANG Yao-wu,YANG Hao
(Department of Pharmacy,College of Chemical Engineering,Qingdao University of Science and Technology, Qingdao Shandong 266042, China)
一次虹吸完成后,抽提筒内溶液清空,要等冷 凝液慢慢滴下来,被提取物重新浸渍需要一定时 间;提取中常因冷却的溶液一次大量流回烧瓶,导 致间歇式沸腾。 3.3 不宜采用高沸点溶剂
对受热易分解或变色的物质不宜采用,高沸点 的溶剂也不宜采用。当用高沸点溶剂时,其回流速 度相对较慢,提取时间较长,影响了效率。 3.4 提取器为开放系统
虹吸管位于抽提筒外部易破碎,该部件的损害 常导致整个装置不能使用。 3.8 被提取物料量受限
提取物的量受到限制,其量不能高于虹吸管最 顶端,否则提取物不能被溶液浸润。
4 索氏提取器的改进
针对索氏提取器的以上缺点,一个多世纪以 来,不断有学者对其做出各种改进。 4.1 针对提取温度偏低的改进
徐学健等[5]设计的提取器,蒸气从抽提筒内部 的中心管上升,利用上升蒸气加热提取溶剂,从而
第 25 卷第 3 期 2011 年 5 月
天津化工 Tianjin Chemical Industry
Vol.25 No.3 May.2011
索氏提取器的起源与发展
关雅琼,张曜武,杨浩 (青岛科技大学化工学院药学系,山东 青岛 266042)
摘要:本 文 对 索 氏 提 取 器 的 历 史 沿 革 做 了 回 顾 , 简 要 介 绍 了 该 仪 器 的 基 本 原 理 , 对 其 优 缺 点 进 行 了
孙文夫[17]发明了通用(孙氏)提取器,在冷凝管的 管颈处设置一中空玻璃体,减少溶剂挥发,防止外 界水气进入。徐学健[2]王立安[14]Jennings Walter G[16]等 设计的提取器也可达到密闭提取的效果。 4.5 针对不方便采样、提取浓缩不能在同一装置中 进行的改进
龙光芝[3]发明了一种固液提取器,在原索氏提 取器的抽提筒出口与虹吸管之间增连一个采样阀, 可随时取样。Tanaka Masafumi[17]在虹吸管上设有传 感器,可以随时检测提取效果。彭秧锡[19]设计了同时 蒸馏萃取器,抽提筒两侧分别连有导气支管,两支 管高低不同,支管下接有蒸馏烧瓶,提取分离与蒸 馏浓缩一次完成。王立安[17]等设计了天然活性物质 提取器,提取器的底部设一带开关的接口,可使提 取液汇集到收集烧瓶中进行浓缩,使提取浓缩在同 一装置中进行。 4.6 针对回收溶剂不方便的改进
由于烧瓶中溶剂受热蒸发,进入冷凝器,冷凝 后的溶剂对物料进行提取后又返回蒸发烧瓶,从而 实现溶剂循环利用,无需补加新溶剂,因而显著减 少了溶剂用量。
由上述可知,索氏提取器具有既能实现动态提 取,又能减少溶剂用量的优点,是渗漉法等其他提 取方法所难以比拟的,再加之其基本使用常规仪 器,结构较为简单,能够自动实现连续回流提取(除 热源外无需提供其他能量支持溶剂循环),有效减 少人工操作等诸多优点,使其优势更为突出。在高 新技术产品层出不穷的今天索氏提取器仍然是当 代化学实验室中常用提取装置之一。
张丽增等[5]设计的一种提取器,在原索氏提取 器的抽提筒外设置了外桶,保护虹吸管不破碎。林 君等[10]人发明的一种脂肪提取器,用连接管将虹吸 管和浸取器固定连接,使虹吸管不易碎。徐学健等[2] 研制的提取器没有虹吸管,回流液通过抽提筒和烧 瓶间的多孔板流回烧瓶。
第 25 卷第 3 期
关雅琼等:索氏提取器的起源与发展