农药科学与管理PESTICIDESCIENCEANDADMINISTRATIoN鬻篙琴。
嚣粉翟怒戮㈣卅㈣啦阑中图分类号:s481十.9文献识别码:A文章编号:1002—5480(2003)11一0017一02甏锶鞠圈近年来,随着人民群众生活水平的提高,人们2002年试验地为广水市应山办事处三里塘村二;农l对害虫的防治越来越注重无公害药剂的使用,特别是一些大型果品基地,其产品主要用于加工出口,对农药残留的要求更为严格。
因此,探讨新型的“无公害”农药用于果树的防治,就有十分重要的意义。
为此,笔者根据生产实际,选用安徽省安庆市茁壮农药有限公司研制生产的新型植物源农药血根碱(sanguinarine)对苹果二斑叶螨(死£r伽旷c^淞MⅣ沈雠)进行了2年的药效试验,取得较好效果。
现报告如下:1材料及方法1.1试验田基本情况2001年试验地为广水市长岭镇新庵村四组;品种:“红富士”,树龄4年,中壤土,pH值6.6,土壤较肥沃,有机质含量1.6%。
组,品种:“巨森”,树龄3年,今年试挂果。
壤土,pH,药。
一值6.8,土壤较肥沃,有机含量1.7%。
,1.2小区试验设1%血根碱可湿性粉剂2500j应农药科学与管理PESTICIDESCIENCEANDADMINISTRATIoN4mm粒径5斗ln;柱温:40℃;流动相:甲醇/水=65/35(y/y)(脱气);流速:1mL/min;紫外检测器:波长231nm;灵敏度:0.05AU/mv;纸速:2.5mm/min;进样量:20斗L;莠去津保留时间约4.2min。
1.2.2莠去津标准溶液的配制准确称取O.10009(精确至0.00019)莠去津标准品,用少量甲醇溶解后定容至100mL,配制成1000mg.L_1的母液,用甲醇稀释成10mg.L-1或1mg.L。
的标准工作液。
1.2.3样本的处理取209风干土样于250mL具塞三角瓶中,用少量蒸馏水湿润后加35mL甲醇,放置。
振荡1h(转速为40转/分)。
抽滤,滤渣用40mL甲醇分2次洗,合并滤液于250mL圆底烧瓶中,于旋转蒸发仪上减压蒸去甲醇。
然后用O.1m01.L。
1HCl溶液15mL将残余物转入500mL分液漏斗,用NaOH溶液约1mL调节pH=8~10,用50mL二氯甲烷分3次(20,20,10mL)萃取,下层有机相通过无水硫酸钠层滤入250mL圆底烧瓶,在不高于40℃下旋转蒸发蒸去二氯甲烷。
当蒸至约2mL时,加少量(约2mL)甲醇继续浓缩以便全部赶走二氯甲烷(重复2次)。
蒸至近干,然后吹干,用2mL甲醇定容。
1.2.4过柱净化净化柱上下层各放少量无水硫酸钠,中间放0.259~0.309的弗罗里硅土+活性炭(89+O.29)。
将上述定容后的待测液缓缓通过此柱,收集于小试管中供HPLC测定。
1.2.5测定于前所述色条件下,按标准溶液、样品溶液、样品溶液、按标准溶液的顺序进样,进样量为20斗L。
2结果与讨论2.1添加回收率的测定取空白土样209于250mL具塞三角瓶中,加配制好的莠去津标准溶液一定量,使土壤中莠去津的添加量分别为O.1mg·kg一和1.Omg·kg~,然后按试验方法所述进表1莠去津在土壤中的添加回收率行操作。
每个添加量各重复3次,分别测其回收率。
结果见表1。
由表1可知,土壤中莠去津添加量为0.1mg·kg。
1和1.Omg·蚝。
1时,回收率分别为92.5%和102.1%,其平均回收率在92%以上。
2.2净化柱的净化效果土壤中莠去津被提取定容后的甲醇溶液,经过净化和不经净化直接进样所得色谱图中如下:图l未经净化样品溶液色谱图图2经净化后样品溶液色谱图比较色谱图1与图2可知,色谱图2中被测莠去津主峰前的杂峰被消除,基线平稳,峰形清晰、完整,效果满意。
2.3土壤中莠去津残留量测定结果夏玉米田不同莠去津处理91d后,土壤中莠去津残留量测定结果见表2。
一15一溺弦卧,分撬_滋农药科学与管理PESTICIDESCIENCEANDADMINISTRA7noN表2莠去津残留量测定结量莠去津用量(gai/mu)莠去津残留量(m肌g)CK406080未检出O.0260.032O.0493结论实验结果表明,本文采用净化柱对土壤中莠去津提取液进行净化后进样,可消除杂峰的干扰,使被测样品主峰基线平稳、峰形完整,测定结果准确、可靠。
且净化仪器设备简单,操作简便。
参考文献1张敏恒.从美国玉米田除草剂市场看我国玉米田除草剂开发.农药,2002,41(6),1—32冯秀琼.农药残留分析技术进展概况.农药,1998,37(2),83何林等.40%氰·莠水悬剂的分析.农药,1999,38(9),12~134孙斌慧,等.高效液相色谱法分析40%胶悬剂中绿麦隆和阿特拉津.农药,1991,30(2),23—245弓爱君,等.莠去津在土壤及作物中残留量的测定.农药科学与管理,2000,66申继忠,等.莠去津在单用和混用条件下土壤中残留规律的研究.杂草学报,1992,4非渊淆翟农萄窿离翱处理农药废弃物的工作在2004年年底前将在AmcaStockpilesProgramme的6个成员国首先进行。
这些国家是埃塞俄比亚、马里、摩洛哥、南非、坦桑尼亚和突尼斯。
该计划一年后还将包括博茨瓦纳、纳米比亚、尼日尔、和斯威士兰。
爹溷全球环境基金(GEF)提供2500万美元起动该计划。
以后还将有来自其它方面包括制造业的捐款黔,潮3500~4500万美元。
第一阶段将延续到2006年,GEF正在为该计划寻找其它的共同投资者。
整个计划}f}j将耗时15年花费2.5亿美元。
条款中规定GEF将提供8000万美元,剩余部分由其它投资者提供。
}7xGEF的成员全球作物保护工业协会、CropLifeIntemational计划在整个项目执行期间安排3000万豳。
美元资金。
Cr叩Life的捐助包括将用于其所属的主要大公司生产农药产生的库存的农药废弃物的焚烧费用、最危险的农药废弃物处理前的安全措施的费用、提供来工业界的咨讯及其他组织临时专家的费分用、以及帮助国家管理和建造设施用于地方处理项目的负责单位的费用。
cropLifeIntemational总裁ChristianVerschueren指出:为了这项工作能有效地实施,它必须由合作方来执行。
A衔caStockpilesProgramme确定在2000年开始收集并处理5万吨失效的农药。
不仅仅是GEF计划确定的重点地区而是所有的非洲国家都将开始行动,该计划的重点是防止农药废弃物的进一步积聚和提高对相关问题的认识。
GEF已于1991年确定了帮助发展中国家建立环境计划。
它的任务之一就是为斯德哥尔摩公约解决有机污染物建立金融机制。
斯德哥尔摩公约指出的9种农药:氯丹、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、七氯、灭蚁灵、毒杀芬和六氯苯。
(周蓐}译自《AgmNo.385》)一16—HPLC法测定土壤中莠去津残留量方法的改进作者:范润珍作者单位:湛江海洋大学理学院应用化学系,广东,湛江,524088刊名:农药科学与管理英文刊名:PESTICIDE SCIENCE AND ADMINISTRATION年,卷(期):2003,24(11)被引用次数:4次1.张敏恒从美国玉米田除草剂市场看我国玉米田除草剂开发[期刊论文]-农药 2002(06)2.冯秀琼农药残留分析技术进展概况 1998(02)3.何林40%氰·莠水悬剂的分析 1999(09)4.孙斌慧高效液相色谱法分析40%胶悬剂中绿麦隆和阿特拉津 1991(02)5.弓爱君莠去津在土壤及作物中残留量的测定 20006.申继忠莠去津在单用和混用条件下土壤中残留规律的研究 19921.期刊论文徐德武.朱永清.杨根海.楚慧民.阎美玉.XU De-wu.ZHU Yong-qing.YANG Gen-hai.CHU Hui-min.YAN Mei-yu用放射免疫测定法分析水中莠去津残留量的研究-莱阳农学院学报2000,17(3)以莠去津均三氮苯类结构特征,合成连有活性羧基的莠去津半抗原,通过活性酯法制备出具有生物活性的人工抗原,以此免疫兔子获得抗莠去津的多克隆抗体。
抗体的特异性强,与扑灭津的交叉反应性为93%,与西玛津的交叉反应性为8%。
以3H标记莠去津建立的莠去津放射免疫测定法对水中莠去津添加回收率的测定表明,自来水的添加回收率为88.5%~107.5%,运河水的添加回收率为87.4%~110.9%。
2.学位论文范友虎莠去津和硝磺草酮在环境中的迁移行为与光催化降解研究2008有毒有机物莠去津和硝磺草酮是两种效果较好的玉米田除草剂,在我国具有很好的应用前景。
为了更好的掌握这两种农药在玉米田环境中的危害并对它们进行有效的污染控制,本文研究了莠去津和硝磺草酮在玉米田环境中的迁移行为和莠去津在土壤中的光催化降解。
开发出了这两种农药的分析方法并对它们在玉米田环境中的动态迁移和累积分布规律进行了系统研究。
同时,以介孔分子筛为载体合成了TiO2光催化剂,并应用这种光催化剂对土壤中莠去津降解行为进行了研究。
论文通过研究,开发出了莠去津的气相色谱分析方法和硝磺草酮的液相色谱分析方法。
其中,莠去津的提取剂为丙酮,回收率在83.28%~110.16%之间,变异系数在0.96%~3.24%之间;硝磺草酮的提取剂为乙腈,回收率在82.46%~97.38%之间,变异系数在0.92%~2.86%之间。
采用田间试验方法,研究了莠去津和硝磺草酮在土壤和玉米中动态迁移和累积分布规律。
研究结果表明,莠去津和硝磺草酮在土壤和玉米中的降解过程均符合一级动力学数学模型,降解半衰期均小于30d,属易降解农药。
玉米收获期,莠去津在玉米中的最终残留未检出,硝磺草酮在玉米中的最终残留量为0.004mg·kg-1,参照我国国家标准,在原粮中莠去津的最高残留限量(MRL)值为0.05mg·kg-1,按照推荐使用剂量2倍使用,其有效成分莠去津在玉米中的最终残留是安全的。
参照美国国家标准,玉米中硝磺草酮的MRL值为0.01mg·kg-1。
按照推荐使用剂量2倍使用,其有效成分硝磺草酮在玉米中的最终残留是安全的。
论文合成了一种介孔分子筛材料并考察了晶化时间和表面活性剂比率对介孔分子筛形成结构的影响。
研究结果表明,当晶化时间为24 h,表面活性剂比率为0.24时可以获得最佳结晶度的六角形相介孔分子筛。
将TiO2负载在介孔分子筛表面制备出新型光催化剂并将其应用到莠去津在土壤中的光催化降解中。
结果表明,实验室制得的此种负载型光催化剂对土壤中莠去津具有较好的光催化降解效果。
3.期刊论文徐德武.杨根海.秦凤琴.徐坤.阎美玉.Xu Dewu.Yang Genhai.Qin Fengqin.Xu Kun.Yan Meiyu用放射免疫测定法分析土壤中莠去津残留量的研究-核农学报1998,12(5)根据莠去津均三氮苯类结构的特征,合成连有活性羧基的莠去津半抗原,通过活性脂法与牛血清白蛋白联接,制备出较高生物活性的人工抗原,以此免疫兔子获得抗莠去津的多克隆抗体.抗体的特异性强,与扑灭津的交叉反应性为93%,与西玛津的交叉反应性为8%.以3H标记莠去津建立的莠去津放射免疫测定法对土壤中莠去津添加回收率的测定表明,沙土的添加回收率为85.7%~95.0%,壤土的添加回收率为86.9%~92.1%.4.学位论文李军民除草剂残留的分离测定2004本课题为国家下达的"肉与肉制品中敌草隆、绿麦隆、莠去津残留的测定方法"的国家标准制定项目,因此具有重大的社会意义和经济意义.我们对用高效液相色谱法测定肉及肉制品中敌草隆、绿麦隆、莠去津和西玛津的残留量进行了深入细致的研究.本方法依据除草剂的特点,研究了采用高效液相色谱法同时测定肉及肉制品中敌草隆、绿麦隆、莠去津和西玛津的检测方法.本方法操作简单,净化效果好,其准确度、精密度、灵敏度和定量线性范围均满足农药残留量分析的要求.检测结果是令人满意的,是符合快速、可靠、灵敏、实用标准的除草剂残留分析检测方法.5.期刊论文秦冬梅.龚勇水中莠去津、乙草胺残留量检测方法研究-农药科学与管理2004,25(1)本文确立了水中莠去津、乙草胺残留量检测方法.样本采用固相萃取提取净化,用气相色谱法在同一根色谱柱上分离后分别进入氮磷检测器、电子捕获检测器进行检测.莠去津、乙草胺平均回收率分别为88.9%-91.5%和90.7%-96.5%;相对标准偏差分别为9.7%和5.6%;线性相关系数分别为0.989和0.995.6.期刊论文李军民.黄化成.裘立群色谱法测定肉及肉制品中敌草隆、绿麦隆、莠去津和西玛津残留量-色谱2004,22(1)敌草隆、绿麦隆系脲类除草剂,莠去津和西玛津系三嗪类除草剂.国外已有其检测方法的报道[1],我们在过去研究[2,3]的基础上扩展了除草剂的检测种类,结果令人满意.7.学位论文丁军军饮用水中多组分环境激素同时测定的液质联用分析方法2006激素同时测定分析方法。