CFC-5型水泥游离钙快速测定仪
试验方法：
一、作为磁力搅拌器使用是的使用方法（游离氧化钙跳过该段）
1、将装好待加温液体的烧瓶放置在加热盘上，放入搅拌子，开机，并调好转速。

2、按“定时增加（+），定时减少（-）”键设定。

定时时间
3、如果只需一般加温，按“正常加热”键，“CL”（闪动）与“加温时间”循环显示。

加热完成后按“复位键”。

4、如果“正常加热”需要定时，则在“正常加热”状态下，5秒后再按“正常加热”键，此时“CL”（不闪动）与倒计时循环显示。

定时起作用。

及时完毕后，“ED”（闪动），自动音响提示（2分钟后音响自动关闭），加热完成。

按“复位键”关闭音响提示。

5、如果需要调温定时，先调好加温电压，设定好加温时间。

按“调温加热”按键，倒计时开始显示。

及时完毕后，“ED”（闪动），自动音响提示，加热完成。

按“复位键”关闭音响提示。

二、乙二醇乙醇游离氧化钙测定方法
用乙二醇-乙醇（2+1）溶液，在100-110℃下，萃取样品中的游离氧化钙，能在3分钟左右萃取完全，不经过考虑，以酚酞为指示剂，用苯甲酸无水乙醇标准溶液直接滴定溶液中的乙二醇钙。

（一）测定原理
游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中，在100-110℃下反应生成乙二醇钙。

使酚酞试剂呈红设，然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失。

根据滴定乙二醇钙时，消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积及对氧化钙的滴定度，求出样品中的游离氧化钙的百分量。

乙二醇钙生成反应：
CH2OH CH2O ╲
CAO+ ﹛= ﹛Ca+H2O
CH2OH CH2O ╱
滴定反应：
CH2O ╲CH2OH
2C6H5COOH+﹛Ca = （C6H5COO）2Ca +﹛
CH2O ╱CH2OH
（二）试剂配制方法
1、乙二醇：分析纯（不许脱水）
2、无水乙醇：GR，含量≥99.5％。

3、碳酸钙：高纯试剂或基准试剂。

4、0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液：将0.2克（约2粒）氢氧化钠溶解于50
毫升无水乙醇中；注意切勿长时间高温加热，可用平头玻璃棒边加热边加压碎。

5、乙二醇-乙醇（2+1）溶液：将1000毫升乙二醇与500毫升无水乙醇混合，
再加入0.06可酚酞，摇均匀，用0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液中和呈微
红色，贮存于干燥的玻璃瓶中；现用现配，并有防潮措施。

6、0.1N苯甲酸无水乙醇标准溶液：称12.2克苯甲酸（事先在硅胶干燥剂
中干燥24小时以上）溶于少量无水乙醇中，然后转移到1000ml容量瓶中，用无水乙醇冲至刻度，摇均匀。

（三）、标定方法
1、准确称取0.04克氧化钙（将0.09克碳酸钙在950-1000℃下烧至恒重）
置于干燥的250ml锥形瓶中，加入15-20乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入搅拌子，装上小型冷凝管，至于游离氧化钙以上。

注意因CAO较轻，故导入乙二醇-乙醇（2+1）后不可剧烈摇动。

2、开机后，显示定时时间（3分），以较低的转速搅拌，观察循环水泵工
作情况。

3、调温定时时间已设为3分钟。

可按“定时（+），定时（-）”键改变定
时时间。

4、按“正常加热”键，电压表头显示为220V，此时不要旋转“调温”旋
钮S2，“CL”闪动，开始正常加热并及时（分），10分钟后会自动停止，在“正常加热”状态下不得再按此键。

5、当冷凝下乙醇开始连续滴下时，按“调温加热”键，并稍增加转速，
电压表头显示所设的调温电压50-90V左右，可旋转“调温”旋钮进行设置（调好后就不必再动了，每次试验调温电压应一致）并开始将（保）
温，仪器开始倒计时，并按倒计时方式显示分（闪动）和秒（不闪）。

6、倒计时结束后（应没有冷凝乙醇下滴，否侧可降低调温电压或适当曾
加调温时间也可在三角瓶下放一隔热板，“Ed”（闪动），自动音响提示，萃取完毕，按“复位键”，取下锥形瓶并用玻璃等盖好，或者稍后（可放一隔热板在锥形瓶下）取下锥形瓶。

最后，请一定关电源。

7、用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，并记下体积，重复加热，
煮沸3分钟，滴定，至红色不再出现，记下体积，关机。

8、苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：
TCaO=G×1000/V
式中：TCaO---每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的毫克数（mg/ml）
G---氧化钙重量（克）
V---两次滴定消耗的苯甲酸标准溶液的总体积（ml）
（四）分析方法
1、准确称取0.4g试样（是游离氧化钙含量而定）置于干燥的250ml锥
形瓶中，加入15-20乙二醇-乙醇（2+1）溶液，轻摇锥形瓶，让试样分散，放入搅拌子，装上小型冷凝管，至于游离氧化钙仪上。

2、按上述方法进行一次试验。

游离氧化钙拔下式计算：
fCaOf％=（TCaO×100）/（G×1000）
式中：G为试样重量（克），其它含义同上
（五）注意事项
1、所有试剂都是无水的，使用完毕应该密封保存，容器应干燥。

2、标定苯甲酸溶液用的氧化钙，恒重时在干燥器中放置时间不宜过长，
每次只称取1-2份。

否侧因CaO吸潮，会使标定结果偏高。

3、样品细度≤0.08mm。

4、搅拌加热时间的控制应严格按操作步骤进行，应保证每次试验（正常加温，调温加温）的一致性。

5、滴定时不要剧烈摇动，只需摇动上边溶液即可，加热搅时转速不可太高。

6.、连续测量三次以上时因间歇5分钟，每次实验完后应关电源。

7、称样量按实际含量确定。

注意：标定苯甲酸溶液时，因CaO较轻，故导入乙二醇-乙醇后不可剧烈摇动。