综合化学实验复习科目实验名称无机化学三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成五水硫代硫酸钠的合成海带中碘的提取有机化学乙酸异戊酯的制备乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成无水乙醇的制备物理化学乙酸异戊酯的制备及醇结构对反应速率常数的影响差热分析（硫代硫酸钠）无水乙醇的制备和蒸汽压、摩尔汽化焓及沸点的测定分析化学三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的组成分析紫外分光光度法测定阿司匹林的含量海带中碘的分析三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成实验原理三草酸合铁（Ⅲ）酸钾为亮绿色单斜晶体，易溶于水而难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。
受热时，在110︒C下可失去结晶水，到230︒C即分解。
该配合物为光敏物质，光照下易分解。
利用(NH4)2Fe(SO4)2和H2C2O4反应制取FeC2O4：(NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 = FeC2O4↓ + (NH4)2SO4 + H2SO4在过量K2C2O4存在下，用H2O2氧化FeC2O4即可制得产物：6FeC2O4 + 3H2O2 + 6K2C2O4 = 2Fe(OH)3↓ + 4K3[Fe(C2O4)3]反应中产生的Fe(OH)3可加入适量的H2C2O4也将其转化为产物：2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O2、产物的定量分析用KMnO4法测定产品中的Fe3+含量和C2O42-的含量，并确定Fe3+和C2O42-的配位比。
在酸性介质中，用KMnO4标准溶液滴定试液中的C2O42-，根据KMnO4标准溶液的消耗量可直接计算出C 2O42-的质量分数，其反应式为：5C2O42-+2MnO4-+16H+=10CO2+2Mn2++8H2O在上述测定草酸根后剩余的溶液中，用锌粉将Fe3+还原为Fe2+，再利用KMnO4标准溶液滴定Fe2+，其反应式为：Zn+2Fe3+=2Fe2++Zn2+5Fe3++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O根据KMnO4标准溶液的消耗量，可计算出Fe3+的质量分数。
根据n(Fe3+):n(C2O42-)=[ω(Fe3+)/]:[ω(C2O42-)/]可确定Fe3+与C2O42-的配位比。
1、合成过程中，滴完H2O2后为什么还要煮沸溶液?答：除去过量的过氧化氢。
煮沸时间不能过长，否则会因氢氧化铁的团聚而使得颗粒较粗大且致密，导致酸溶配位反应速度缓慢，影响产品的产率及纯度。
2、氧化FeC2O4·2H2O时，氧化温度控制在40℃，不能太高。
为什么？答：氧化FeC2O4·2H2O时，氧化温度不能太高（保持在40℃），以免H2O2分解，同时需不断搅拌，使Fe2+充分被氧化。
3、如何提高产率？能否用蒸干溶液的办法来提高产率？答：（1）关键是严格进行每一步操作，尤其是第一步加H2O2氧化时，要边加入边搅拌，使Fe2+氧化完全。
（2）不能用蒸干溶液的办法来提高产率，因为母液中含未反应的C2O42-、K+等杂质。
4、根据三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的性质，应如何保存该化合物？答：应置于干燥器中避光保存。
5、在制备K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的过程中，使用的氧化剂是什么？有什么好处？使用时应注意什么？如何保证Fe(II)转化完全？答：过氧化氢。
对环境无污染。
使用时应注意控制温度在40摄氏度，防止过氧化氢因温度过高而分解。
为了保证转化完全，在氧化过程中应不断搅拌。
注意事项：1.水浴40℃下加热,慢慢滴加H2O2.以防止H2O2分解.2.2. 减压过滤要规范.尤其注意在抽滤过程中,勿用水冲洗粘附在烧杯和布氏滤斗上的少量绿色产品,否则,将大大影响产量.3、KMnO4滴定Fe2+、C2O42-时，滴定速度不能太快，否则部分KMnO4在热溶液中按下式分解：4KMnO4+H2SO4——4MnO2+2K2SO4+2H2O+3O2海带中碘的提取及分析三、实验原理海带中的碘主要以碱金属碘化物和有机碘化物形式存在。
利用灰化法将海带中有机碘化物转化为碘化物的形式，溶解过滤。
在碱性条件下，海带中I-离子被KMnO4氧化为IO3-（过量的KMnO4在弱酸条件下用(COOH)2溶液除去）。
然后在酸性条件下，加入KI与IO3-反应生成I2，再用Na2S2O3溶液滴定。
所涉及的化学反应方程式为：I- + 6MnO4- + 6OH- = IO3- + 6MnO42- + 3H2O5(COOH)2 + 2 MnO4- + 6H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2OIO3- + 5 I- + 6H+ = 3I2 + 3H2OI2 + I- = I3-I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-1. 为什么要将海带进行灼烧？灼烧后海带中的碘主要以何种形式存在？答：海带中的碘主要以碱金属碘化物和有机碘化物形式存在。
利用灰化法将海带中有机碘化物转化为碘化物的形式。
2. 如何配制和保存Na2S2O3溶液？答：用五水溶于新煮沸放冷的，并在溶液中加入少量的碳酸钠，放置几天，待溶液浓度趋于稳定后再用，贮存于棕色试剂瓶中，密封避光放置。
（保持碱性环境：S2O3 2-是弱酸根，酸性环境下不稳定，隔绝空气：S2O3 2-有强，会被空气中的氧气氧化）3、海带样品溶液中锰离子的存在对碘的测定有无影响，为什么？答：有影响，因为多的Mn2+会使溶液颜色变为浅粉红色，少的Mn2+使溶液无色，而MnO42-显绿色，MnO4-显现紫色，如果太多Mn2+会影响滴定终点的判断。
4. 用Na2S2O3标准溶液滴定样品溶液时，淀粉指示剂应何时加入，为什么？答：淀粉溶液中的淀粉是大，前的碘浓度较高，淀粉大分子对碘有吸附、包裹的作用，使碘不能定量完全反应，导致结果偏低。
通常是至终点前，即成淡黄色时，再加入淀粉。
这时碘的浓度较低，上述作用发挥不完全，使结果相对准确。
五水硫代硫酸钠的合成一、实验原理五水硫代硫酸钠为无色透明单斜晶体，空气中加热易分解成硫酸钠和二氧化硫，易溶于水但不溶于乙醇。
反应式为：Na2SO3 + S + 5H2O = Na2S2O3 ·5H2O 二、实验步骤称取克硫单质粉末，置于50 mL烧杯中，加mL乙醇将其润湿，再称取克亚硫酸钠固体，将其加入盛有硫单质的烧杯中，并加入15 mL至20 mL蒸馏水，将烧杯置于酒精灯上加热至剧烈沸腾后，保持剧烈沸腾状态25至30分钟。
（在此过程中适时补加少量沸水，以保持溶液体积在15 mL至20 mL。
）反应后，立即趁热过滤，得滤液。
将此滤液置于酒精灯上加热蒸发浓缩，直至溶液产生连续不断的大量细小气泡为止。
取下烧杯，将其置于冰水浴中冷却至室温以下，然后投入一颗硫代硫酸钠晶体，观察记录现象。
一段时间后，减压过滤，并用少量乙醇洗涤产品抽干后用滤纸吸干产品上的水分。
称量，计算产率。
1硫磺粉稍有过量，为什么?答：增加反应的产率。
硫磺价格便宜。
2、如果没有晶体析出，该如何处理？答：（1）加入少量晶种；（2）用玻璃棒摩擦烧杯壁；（3）降低温度。
3.蒸发浓缩时，为什么不可将溶液蒸干？答：脱色。
4.为什么加入乙醇？目的何在？答：降低水的表面张力，增大亚硫酸钠与硫磺的接触机会，增加反应速度，减少反应时间。
5、反应过程中，为何要保持剧烈沸腾?答：为了提高反应物温度，提高实验产率6、投入一颗硫代硫酸钠晶体的目的是什么？答：促使硫代硫酸钠晶体析出差热分析（硫代硫酸钠）5.差热峰的方向与样品吸放热的关系：差热峰的方向和两个因素有关，首先，差热分析中是以参比物还是试样为基准来算差值（即TS-TR=ΔT还是TR -TS =ΔT）；其次，发生的反应本身是吸热还是放热的。
在本次实验中以试样为基准，由于是吸热反应，因此差热峰向下。
1. DTA实验中如何选择参比物？常用的参比物有哪些？答：要获得平稳的基线，参比物的选择很重要。
要求参比物在加热或冷却过程中不发生任何变化，在整个升温过程中参比物的比热、导热系数、粒度尽可能与试样一致或相近。
常用三氧化二铝（α-Al2O3）或煅烧过的氧化镁或石英砂作参比物。
如分析试样为金属，也可以用金属镍粉作参比物。
如果试样与参比物的热性质相差很远，则可用稀释试样的方法解决，主要是减少反应剧烈程度；如果试样加热过程中有气体产生时，可以减少气体大量出现，以免使试样冲出。
选择的稀释剂不能与试样有任何化学反应或催化反应，常用的稀释剂有SiC、Al2O3等。
2. 差热曲线的形状与那些因素有关？影响差热分析结果的主要因素是什么？（1）气氛和压力的选择（2）升温速率的影响和选择（3）试样的预处理及用量（4）参比物的选择除上述外还有许多因素，诸如样品管的材料、大小和形状、热电偶的材质以及热电偶插在试样和参比物中的位置等都是应该考虑的因素。
3、为什么差热峰有时向上，有时向下？差热峰的方向由两个因素决定。
一是试样变化的热学性质，是放热还是吸热变化。
二是仪器是正接还是反接，即ΔT=TS-TR还是ΔT=TR-TS。
在两个因素影响下峰的方向如下表：4、克服基线漂移，可以采取哪些措施？基线漂移主要是由于试样和参比物的热学性质不同造成的。
因此克服基线漂移有三个方面的方法。
一是减小试样和参比物的热学性质差异；二是减小这种差异造成的影响；三是数据处理方法。
1）减小试样和参比物的热学性质差异：（1）选择合适的参比物，要求在实验温区的热学性质与试样相似并且稳定。
（2）采用试样稀释方法，在填入试样前，先加参比物垫底约，填入后再用参比物覆盖，混合物与参比物的热学性质差异变小。
但要求试样与参比物不反应。
2）减小热学性质差异造成的影响：（1）降低升温速率，使系统更接近准平衡状态，可以减少温度传导过程的影响。
（2）对样品进行预处理，并使用小量样品，也可以增加分辨率，减少基线漂移。
（3）适当选择均温块，增大系统的热惯性，降低对这种差异的敏感度。
（4）适当选择热电偶位置，选择测量试样的中心温度或者表面温度，测量参比物中心温度还是炉内温度等。
3）数据处理方法：如果我们已知基线漂移规律，就可以在数据处理时减去基线漂移的影响。
假设基线漂移是线性的，随温度而变化。
则漂移量ε=kT。
通过作图可以求出斜率k，进而求出ε。
于是修改后ΔT'=ΔT-ε。
5、影响峰高度和峰面积的因素有哪些？如在误差分析中举出的因素：（1）样品因素：1、试样性质。
试样颗粒线度，即装填密度和空隙气体会影响峰的高度和面积。
空隙少，导热率dQ/dt大，峰高度增高，变窄，但面积不变。
如果有气体参与反应，则空隙少，扩散差，反应受阻，峰向高温移动，峰高减小，变宽。
2、参比物性质。
3、惰性稀释剂性质。
惰性稀释剂浓度大，反应试样量少，峰向低温移动，峰高减小，面积减小。
（2）实验条件影响：1、试样量。
试样量大，峰高增高，面积增大。
2、升温速率。