③ 样品的预处理
⑴ 富含脂肪的样品先提取脂肪后再炭化。
⑵ 对于液体样品应先在水浴上蒸干，否则直接炭化，液体沸
腾易造成溅失。 ⑶ 果蔬、动物组织等含水分较多的样品,先制备成均匀样品 ，再准确称取样品置于已知重量坩埚中，放烘箱中干燥（ 先60～70℃，后105℃），再炭化。
⑷
谷物、豆类等水分含量较少的固体样，粉碎均匀后可直
接通电源，调好要使用的温度，电线容量要大，因为功率 为 2000-4000W，不然会失火。如室内配电容量小
，其他电器都不得与它同时使用。
②
瓷坩埚的准备
根据取样量的大小、样品的性质（如易膨胀
等）来选取坩埚的大小。有时样品太多，宜选素瓷 蒸发皿。使用的容器大会使称量的误差增大（有的
蒸发皿在光电天平中放不下）。
不能盖紧，并需要在炉口停留预热，以免温度差引起破裂；从干 燥器中取出 冷却的坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时应让 空气缓缓进入，以防残灰飞散。 ② 灰化后的 残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。 ③ 用过的坩埚初步洗刷后，用粗HCl(废）浸泡10~20分钟，再用水 冲刷洗净。
④ 也有采用自制铝箔杯直接灰化的。特点：杯
⑶ 判断食品受污染的程度 食品的灰分常在一定范围内,如果含量超过了正常 范围，说明食品生产中使用了不合乎卫生标准要求的 原料或食品添加剂，或食品在加工、贮运过程中受到 了污染。因此，测定灰分可以判断食品受污染的程度 。 食品生产常用水溶性灰分和酸不溶性灰分作为控制 指标。 水溶性灰分指示果酱、果冻制品中的果汁含量。 酸不溶性灰分中主要是一些来自原料本身或加工过程 中环境污染混入的泥沙等机械污染物，还含有一些样 品组织中的微量硅。
2. 取样量
根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为 10 ～100 mg 。 通常： 乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等 取 1～ 2 g 。 谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3～5 g 。 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g 。 水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。
m5 m1 计算: 酸不溶性灰分％= ×100% m2 m1
m5—酸不溶性灰分+坩埚质量 m1—原坩埚质量 m2—样品+原坩埚质量
无灰滤纸（定量滤纸）
按灰分分为三个等级
甲＜0.01％ 乙＜0.03％ 丙＜0.06％
疏松多孔，有一定过滤速度，显中性，耐稀酸。
食品中矿物质的检测
内容简介
主要介绍食品中矿物质的预处理方 法及食品中如汞、铅、砷、钙、铁 等矿物质的测定方法。
① 素瓷坩埚
优点：
耐高温可达 1200 ℃ ，内壁光滑，耐酸，价格低廉。 缺点： ⑴耐碱性差，灰化成碱性食品（如水果、蔬菜、豆类等 ），坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，
往往难以得到恒重。
⑵温度骤变时，易炸裂破碎。
② 铂坩埚
优点：
耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸
湿性小。
缺点： 价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免 丢失。 使用不当会腐蚀或发脆。
第十一章 食品中灰分和矿物质的检测
本章重点：
1. 灰分的分类、概念以及测定方法 2. 食品中Hg，Pb，Ca，As，Fe等矿物元素 的主要测定方法
一 、 灰分概述
灰分的概念 在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发 逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物 称为灰分。它标示食品中无机成分总量的一项指标。
灰分的分类（按溶解性分）
水溶性灰分：K，Na，Mg，Ca 水不溶性灰分：泥砂，Fe，Al盐 酸不溶性灰分：泥砂，SiO2 水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化物 和盐类的含量。 水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱 土金属的碱式磷酸盐的含量。 酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品中原来存在的微 量氧化硅的含量。
⑤ 灰化
炭化后，把坩埚移入已设规定温度500~550 0C 的高温炉炉口处，慢慢移入炉膛内，坩埚 盖斜倚在坩埚口，关闭炉门；
500~550 0C灼烧一定时间至 灰中无碳粒存在； 冷却至2000C 左右，打开炉 门，将坩埚移入干燥器中冷 却至室温； 准确称重，再灼烧、冷却、 称重，直至达到恒重。
6.结果计算
⑴ 样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化容器
边缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿 润（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬损 失），用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解， 被包住的C粒暴露出来，把玻璃棒上粘的东西 用水冲进容器里，在水浴上蒸发至干涸，至 120 ~ 130℃烘箱内干燥，再灼烧至恒重。
⑵ 经初步灼烧后，放冷，加入几滴HNO3、 H2O2等，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的 氧化作用来加速C粒灰化。也可加入10％ （NH4）2CO3等疏松剂，在灼烧时分解为气体 逸出，使灰分呈松散状态，促进灰化。 这些物质的添加不会增加残灰的质量，灼烧 后完全消失。
⑶ 糖类样品残灰中加入硫酸，可以进一步加速。
⑷ 加入 MgAc2、Mg(NO3)2 等助灰化剂，这类镁 盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而 呈松散状态，避免了碳粒被包裹，可缩短灰化时间， 但产生了MgO会增重，也应做空白试验。 添加 MgO、CaCO3 等惰性不熔物质，它们的作 用纯属机械性，它们和灰分混杂在一起，使C粒不受 覆盖，应做空白试验，因为它们使残灰增重。
计算：水不溶性灰分 =
m4 m1 m2 m1
×100%
m4— 不溶性灰分 + 原坩埚质量 g m1— 原坩埚质量 g m2— 样品 + 原坩埚质量 g
水溶性灰分％=总灰分％ - 水不溶性灰分％
四、 酸不溶性灰分的测定
取水不溶性灰分或总灰分的残留物，加入25ml 0.1
mol/L的HCl，放在小火上轻微煮沸，用无灰滤纸过滤后， 再用热水洗涤至不显酸性为止，将残留物连同滤纸置坩埚中 进行干燥、炭化、灰化，直到恒重。
注:食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和 组成上并不完全相同。
粗灰分
样品在灰化时发生了一系列的变化： (1)水分、挥发元素如Cl、 I、 Pb等挥发散失,P 、S等以含氧酸的形式挥发散失,使无机成分减少。 (2)某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二 氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多。 因此，将灼烧后的残留物称为粗灰分（总灰分）。
将两个坩埚用（1:4）的HCl煮沸1~2小时 ，洗净凉干。
用FeCl3 + 蓝墨水的混合物在坩埚外壁及盖子
上编号。打开马福炉，用坩埚钳夹住，先放在炉
口预热，因炉内各部位的温度不一致，假如设定
600℃，炉内热电偶附近为 600±10℃，中间 部位为 590±10℃，前面部分为 560±10℃ ，不论炉子大小，门口部分温度最低。
接称取、炭化。
④ 炭化
（1）防止在灼烧时，因温度高试样中的水 分急剧蒸发使试样飞扬； （2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀 的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚； （3）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住 ，灰化不完全。
对特别容易膨胀的试样 可先于试样上加数滴辛醇或 纯植物油，再进行炭化。 炭化操作一般在电炉或 煤气灯上进行，把坩埚置于 电炉或煤气灯上，半盖坩埚 盖，小心加热使试样在通气 情况下逐渐炭化，直至无黑 烟产生。
子不吸湿好恒重，本身重量轻，好冷却，减
小误差。在600℃以下，可稳定使用，用圆
形铝箔套在塑料瓶上向上捻成杯状。
三、 水溶性灰分和水不溶性灰分的测定
将测定所得的总灰分称量、计算后，约加25ml热 无离子水，分多次洗涤坩埚、滤纸及残渣。将残渣及滤 纸一起移回原坩埚中，在水浴上蒸发至干涸，入干燥箱 中干燥，再进行炭化、灼烧、冷却、称量，埚为例）
马弗炉
的准备 结果计算
瓷坩埚
的准备
称样品
炭化样品
不恒重
灰化1小时
恒重
入干燥器冷 却30 分钟
取出
①高温炉（马福炉、蒙弗炉）的准备 SRTX-4-9型箱式电阻炉、 DRZ-4型温度控制仪。
电加热
管式（分1、2、3段），少量样品方便。 箱式（有不同体积），要预热，用电量大。
真正灼烧时不能放在靠近门口部分，每次开始放入
炉内或取出时，都要放在门口缓冲一下温差，不然就会 破裂，然后慢慢往里面放，把盖子搭在旁边。 稍停一下在关炉门，于规定温度（ 500~600℃） 灼烧半小时，再移至炉口冷却到 200℃左右，再移入 干燥器中，冷却至室温，准确称量，再入高温炉中烧 30分钟，取出冷却称重，直至恒重（两次称重之差不大 于0.5 mg ), 记录数据备用。
全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。 所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无
机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不 可太快，防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气 体，而使微粒飞失、易燃。
4. 灰化时间
一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白色 或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重为止。两次结 果相差< 0.5 mg。对于已做过多次测定的样品，可根据 经验限定时间。
总的时间一般为 2 ~ 5 小时，个别样品有规定温度、时间 。
应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定呈白色 或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。 锰、铜含量 高的食品，残灰呈蓝绿色。
（三）加速灰化的方法
有些样品难于灰化，如含磷较多的谷物及其制 品。磷酸过剩于阳离子，灰化过程中易形成 KH2PO4、NaH2PO4等，会熔融而包住C粒 ，即使灰化相当长时间也达不到恒重。对这 类样品，可采用下述方法加速灰化：
灰分 =
m3 m1 ×100 % m2 m1
m3 m1 B ×100 % m2 m1
如有空白试验为
m 1—空坩埚质量，g m 2—样品+空坩埚质量，g m 3—残灰+空坩埚质量，g B —空白试验残灰重，g