食品检验技术2复习思考题1、测定总糖时量取50ml样液水解时应如何量取？可以用量筒吗？答：不能使用量筒量取，因为量筒只能精确至0.1ml，（有效数字最多只有3位），故使用50ml胖肚移液管一次性移取滤液较准确。

2、为什么标准葡萄糖液最好现配现用？因为标准葡萄糖液还原性较强，易被空气中的氧还原成酸或是醛，部分标准葡萄糖液试剂失效，使标准葡萄糖液消耗量增加，而且葡萄糖标准溶液会被微生物发酵利用，使葡萄糖的浓度发生改变，影响结果。

3、测定冰淇淋固形物时为什么要加入海砂？答：因为冰淇淋类的浓稠态样品含糖量高，如果直接加热干燥，其表面易聚胶结块，使内部水分蒸发受阻，加入海砂会减少这类情况的出现，从而增大受热和蒸发面积，防止食品结块，加速水分蒸发，缩短分析时间。

4、测定固形物时如何确定合适的称样量？称样过多或过少对测定结果有什么影响？答：根据一般国标要求样品残渣要处于1.5~3.0g左右。

然后根据大概的水分含量估算出样品称样量。

如果称样量多会加厚面积，阻挡水分的挥发，样品厚度3-5cm 即可；如果称样量少，称量时误差大。

5、测定冰淇淋脂肪含量选用的是什么方法？为什么？答：罗紫哥特里法，本方法为乳及乳制品脂类定量的国际标准法，乳类脂肪虽然也属于游离脂肪，但它是以脂肪球状态分散与乳浆中形成乳浊液，脂肪球被乳中络蛋白包裹，不能直接用乙醚，石油醚提取，应先用氨水和乙醇破坏络蛋白的脂肪球膜，使其游离出来更好萃取。

6、测定冰淇淋脂肪含量时，为什么要加入氨水、乙醇和石油醚？答：氨水的作用：氨水使络蛋白钙盐变成可溶性的盐；乙醇的作用：沉淀蛋白质以防乳化，并溶解醇溶性物质，使其留在水中避免进入醚层，影响结果。

石油醚可以降低乙醚极性，从而降低乙醚层的高度，使乙酸与水不混溶，只抽提出脂肪，并可使分层清晰。

7、用凯式定氮法测定蛋白质时，如果测定结果偏低，可能影响的因素主要有哪些？ 答：可能影响的因素有：①消化的时候，样品消化不完全或者样品粘附在壁上；②蒸馏时间不够；③在加入氢氧化钠溶液进入反应槽后没有及时塞上玻璃塞和加水密封；④加入的氢氧化钠溶液的量不够；⑤反应槽的温度不够；⑥冷凝管下端没有插入液面，或者吸收液温度太高，导致生成物来不及冷凝成液滴而挥发了8、测定蛋白质时应如何确定合适的称样量？%100F 10010m 014.0c V V 21⨯⨯⨯⨯⨯=）—（ω 根据国标要求最佳含氮量15%-17%，并运用反推法，滴定体积可根据滴定管进行估计，乘以换算系数F ，而求出。

9、蛋白质消化后，转移定容时应该如何操作？为什么？答：转移是为减少损失误差，应在容量瓶口上加上漏斗，且要用少量蒸馏水多次洗涤烧瓶和漏斗(即采用少量多次原则)，否则会因偶然误差而导致测定结果偏低，而且灰化样品中含有浓H 2SO 4，应先在容量瓶中加入适量的水，然后转移样品，以防水溅出伤人或损失。

转移完成后不要立即定容，应冷却至室温后再定容。

若未冷却而定容，待冷却后，体积缩小，从而使吸取的试样分解液的量偏大，测定结果将偏高。

10、蛋白质测定时，蒸馏完毕应该如何操作？为什么？答：因为蒸馏时反应室外层的压力大于反应室内的压力，而反应室的压力大于大气压力，故可将氨气带出。

所以，蒸馏时，蒸气发生要均匀，充足，蒸馏中不得停火断气，否则会发生倒吸。

停止蒸馏时，由于反应室外层的压力突然降低，可使液体到吸入反应室外层，所以，应先移动接收瓶，使冷凝管下端离开液面，再蒸1min，使下端管口少量的残留下落，并用少量蒸馏水冲洗冷凝管下端外壁，关掉热源。

11、测定总糖与还原糖时在样品处理上有什么不同？答：测总糖用试样：准确吸取一定量的样品（V1）于100mL容量瓶中，使之所含总糖量为0.2～0.4g，加 5 mL盐酸溶液（1＋1）.加水至20mL，摇匀。

于68±1℃水浴上水解15min，取出，冷却。

用200g/L氢氧化钠溶液中和至中性，调温至20℃，加水定容至刻度（V2）。

测还原糖用试样：准确吸取一定量的样品（V1）于100mL 容量瓶中，使之所含还原糖量为0.2～0.4g，加水定容至刻度。

总酸有酸水解步骤，水解为转化糖，得到还原糖量，换算为总糖含量。

12、测定还原糖时，对样品的滴定体积有什么要求？为什么？答：在一定时间内，溶液的碱度越高，Cu2+的还原越快。

因此必须严格控制反应液的体积，还原糖液浓度要求在0.1％左右，与标准葡萄糖溶液的浓度相近，标定和测定时消耗的体积应接近，使反应体系碱度一致；继续滴定至终点的体积数应控制0.5～lmL以内，以保证在lmin内完成续滴定的工作，目的是使绝大多数样液与碱性酒石酸铜在完全相同的条件下反应，减少因滴定操作带来的误差。

而且浓度影响产物的生成，故应控制同一浓度。

13、测定还原糖时样品过滤应该如何操作？为什么？答：先用待过滤液润湿滤纸，然后弃去初滤液。

然后再过滤。

可以避免蒸馏水冲洗其浓度，造成误差。

14、测定还原糖时，滴定时为什么不能摇动？答：因为如果摇动的话，极易使空气中的氧气进入溶液中，而氧化刚被还原的氧化亚铜和次甲基蓝，导致消耗的滴定液体积增大，使结果偏高。

15、如果样品的滴定体积与标定体积相差太大，应该如何调整称样量？答：如果滴定体积大于标定体积，说明样液浓度稀，应加大称样量。

反之，如果滴定体积少于标定体积，说明样液浓度高，应减少称样量。

16、本学期每次试验的思考题（1）高锰酸钾法测定食品中钙含量的原理是什么？（高锰酸钾滴定高钙奶中钙的含量）答：样品经灰化后，用盐酸溶解，在酸性溶液中，钙与草酸生成草酸钙沉淀。

沉淀经洗涤后，加入硫酸溶解，把草酸游离出来，再用高锰酸钾标准溶液滴定与钙等摩尔结合的草酸。

稍过量的高锰酸钾使溶液呈现微红色，即为滴定终点。

根据高锰酸钾标准溶液的消耗量，可计算出食品中钙的含量。

滴定终点颜色的变化的特点是什么？答：溶液由乳白色变成微红色，30秒不褪。

（2）高锰酸钾法测定钙含量的实验操作中应注意哪些事项？答：所加的水必须煮沸至冷；加热煮沸高锰酸钾时，必须随时补足蒸发掉的水；灰化奶粉时尽量灰化至不含碳粒，以免影响实验结果；高锰酸钾滴定时要不停震摇，以免溶液均匀；用高锰酸钾滴定时，必须保持滴定温度在70-80℃；草酸铵应先在溶液呈酸性时加入，然后再加氨水使溶液呈碱性。

（3）原子吸收光谱法测定食品中锌含量的原理是什么？（原子吸收光谱法测定食品中锌的含量）答:锌是人体的必须的微量元素，但若摄入过量，则会引起锌中毒。

样品灰化或酸消解处理后，导入原子吸收分光光度计中，经院子化，锌波长在213.8nm处，对锌空心阴极灯发射的谱线有特异吸收。

在一定浓度范围内，其吸收值与锌的含量成正比，与标准系列比较后能求出食品中锌的含量补充：测定矿物质时器皿为什么要用硝酸（1：5）浸泡过夜？这是因为要消除有机物，降低空白，以免其他有机物残留影响试样结果。

（4）进行样品处理的方法有哪些？总的原则是什么？答:湿法消解、熔融、干法灰化、高压消解和微波消解。

原则：消除干扰，不影响被测组分的测定。

（5）测定过程中，如何调整原子吸收分光光度计的测定条件？答:分析线的选择、光谱通带的选择、灯电流的选择、燃烧器高度选择、火焰的选择、试液提取量、占空比的选择(6)本实验中所用试剂和样液为什么要经0.45µm滤膜过滤，并超声脱气？（陈皮中糖精钠含量的测定）答：任何颗粒物进HPLC系统后都会在柱子进口端被筛板挡住，最后的结果是将柱子堵塞，所以为了保持泵的良好操作性能，延长仪器和色谱柱的使用寿命以及数据的可靠性，所有试剂和样液都要经0.45µm滤膜过滤(7)流动相脱气的目是什么？答：流动相脱气的目的在于防止流动相中气体进入仪器管路内，那样会使基线不稳定出现气泡峰，干扰被测物测定，影响色谱柱使用寿命。

（8）食品中常用的防腐剂有哪些?（陈醋中防腐剂的测定）答：苯甲酸\苯甲酸钠、山梨酸\山梨酸钾、丙酸钙、丙酸钠、对羚基苯甲酸乙脂、对羚基苯甲酸丁脂、脱氢乙酸、双乙酸钠、富马酸二甲酯、乳酸链球菌素、二氧化碳、过氧化氢、霉灵。

（9）食品中往往添加的是山梨酸钾，而起防腐作用的是山梨酸。

如何从求得的山梨酸钾量推算出与之相当的山梨酸的含量？答：山梨酸钾分子量是150.22，山梨酸是112.13，因为（1/112.13）*150.22=1.339695，所以1g山梨酸钾相当于1.34g山梨酸。

气象色谱法测定食品中苯甲酸和山梨酸钾含量，样品为什么要想进行酸化处理？（10）气相色谱仪分离混合物的基本原理是什么？答：气液色谱的固定相是涂布在载体表面的固定液，试样气体由载气携带进入色谱柱，与固定液接触时，气相中各组分便溶解到固定液中。

随着载气的不断通入，被溶解的组分又从固定液中挥发出来，挥发出的组分随载气向前移动时又再次被固定液溶解。

由于各组分在固定液中的溶解能力不同，随着载气的流动，各组分在两相间经过反复多次的溶解-挥发过程，经过一段时间，最终实现彼此分离。

（11）用气相色谱法定量有几种方法？各在什么情况下使用？答：1内标法：取标准被测成分，按依次增加或减少的已知阶段量，各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中，调制标准溶液。

分别取此标准液的一定量注入色谱柱，根据色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵座标，取标准被测成分量和内标物质量之比，或标准被测成分量为横坐标，制成标准曲线。

然后按单体中所规定的方法调制试样液。

在调制试样液时，预先加入与调制标准液时等量的内标物质。

然后按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱，求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比，再按标准曲线求出被测成分的含量。

所用的内标物质，应采用其峰面积的位置与被测成分的峰的位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置完全分离的稳定的物质。

2外标法（标准曲线法）：外标法与分光光度法中的标准曲线法很类似，首先将被测组分的纯物质配制成不同浓度的标准溶液，在一定色谱条件下获得色谱图，作峰面积或峰高与浓度的关系曲线，即为标准曲线。

测定试样时，应在与绘制标准曲线相同的色谱条件下进行。

测得该组分的峰面积或峰高，在标准曲线上查出其浓度，计算被测组分的含量。

此法应用简便，不必使用校正因子，特别适合大量试样的分析。

3归一化法：以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100，按各成分的峰面积总和之比，求出各成分的组成比率。

4标准加入法：标准加入法是一种特殊的内标法。

该法是当没有合适的内标物时，常以待测组分纯物质为内标物，加入到待测试样中，然后在相同条件下，分别测定原试样中待测组分和加入内标物后试样中的待测组分的峰面积（或峰高），从而计算出待测组分的含量的方法。

（12）在气相色谱法的操作过程中，主要控制的条件是什么？答：主要控制：①载气：载气为氮气，气流速度为50mL/min②温度：进样口温度为230℃，检测器温度为230℃，柱温为160℃。