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食品分析与检测技术

1.水分测定的方法:1)常压烘箱干燥法2)真空干燥法3)卡尔·费休水分测定法2.常压烘箱干燥法原理:食品中的水分受热汽化逸失,直至样品达到恒重为止,根据样品的逸失量即可算出水分含量。

3.常压烘箱干燥法适用范围:该法适用于在95-105摄氏度范围内不含或含有极微量挥发性成分,而且对热稳定的各种食品。

4.水分测定时有哪些要求(或者干燥的注意事项)?1.样品制备:①固态样品;样品磨碎,全部过20-40目筛,混匀,防止样品中水分含量的变化,可在制备前后进行称量检查,达到恒重,[恒重要求:直至前后2次质量差不超过2mg即为恒重.]。

②浓稠态样品:浓稠态样品若直接加热干燥,其表面易结硬壳焦化,使内部水分蒸发受阻,故在测定前需加入精制的海砂或无水硫酸钠,混合均匀,以增大水分蒸发面积。

③液态样品:液态样品若直接在高温加热,会因沸腾而造成样品损失,故需经低温浓缩后,再进行高温干燥。

[测定时先准确称取试样于以烘干至恒重的蒸发皿内,置于热水浴上蒸发至近干,再移入干燥箱中干燥至恒重.]2.称样量:称样量一般控制在其干燥后的残留物质量为1.5-3g;[对水分含量较低的固态,浓稠态食品,将称样量控制为3-5g;对水分含量较高的如果汁,牛乳等液态食品,样品的称样量控制在15-20g为宜]。

3.测定过程中:a.当盛有试样的称量器皿从烘箱中取出后,应迅速放入干燥器中进行冷却。

[干燥器内一般用硅胶作为干燥剂,硅胶吸潮后会使干燥效能降低,当硅胶蓝色减退或变红时,应及时更换,于135摄氏度左右2-3h使其再生后使用]。

b.果糖含量较高的样品,如水果制品,蜂蜜等宜采用减压干燥法测定水份含量。

c.前后2次称量之差不大于2mg。

5.真空干燥法原理:根据当降低大气中空气分压时水的沸点降低的原理,将某些不宜于在高温下干燥的食品置于一个低压的环境中,使食品中的水分在较低的温度下蒸发,根据样品干燥前后的质量差来计算水分含量。

6.真空干燥法适用范围:该法适用于在较高温度下加热易分解,变质或不易除去结合水的食品,如糖浆,果糖,味精,麦乳精,高脂肪食品,果蔬及其制品的水分含量的测定。

7.卡尔·费休水分测定法:卡尔·费休法是一种以容量法测定水分的化学分析法,属于碘量法,是测定水分最专一,最准确的方法。

8.卡尔·费休水分测定法适用范围:广泛地应用于各种固体,液体及一些气体样品的水分含量的测定,该法也常被作为水分特别是痕量水分的标准分析法,用来校正其他测定方法,该法已广泛应用于面粉,糖果,人造奶油,巧克力,糖蜜,茶叶,乳粉,炼乳及香料等食品中水分的测定。

9.卡尔·费休水分测定法原理:基于I2氧化SO2时水的消耗量来测定样品中的含水量。

滴定的总反应式为(I2+SO2+3C5H5N+CH3OH)+H2O------2C5H5N·HI+C5H5N·HSO4CH310.粗灰分:食品在灼烧时,一些易挥发的元素,如氯,碘,铅等会挥发散失,磷,硫以含氧酸的形式挥发散失,使部分无机成分减少。

而食品中的有机成分,如碳,则可能在一系列的变化中形成了无机物--碳酸盐,又使无机成分增加了。

所以灰分并不能准确地表示食品中原有的无机成分的总量。

所以把灼烧后的残留物叫做粗灰分。

11.总灰分的测定原理:将一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧,有机物中的碳,氢氮被氧化分解,以二氧化碳,氮的氧化物及水等形式逸失,另有少量的有机物经灼烧后生成的无机物,以及食品中原有的无机物均残留下来,这些残留物即为灰分。

对残留物进行称量即可检测出样品中总灰分的含量。

12.总灰分测定的操作要求:1)取样量:取样量以灼烧后得到的灰分质量为10-100mg来确定称样量。

2)灰化温度:灰化温度一般在500-550摄氏度范围内。

3)灰化时间:一般需要灰化2-5h。

要求灼烧至灰分显白色或浅灰色并达到恒重为止(含铁量高的食品,残灰显褐色;含锰,铜量高的食品,残灰显蓝绿色)。

13.加速灰化的方法:1)样品初步灼烧后,取出冷却,加入少量去离子水,使水溶性盐类融解,被熔融磷酸盐所包裹的炭重粒新游离出来。

在水浴上加热蒸去水分,置120-130摄氏度烘箱中充分干燥,再灼烧至恒重。

2)添加硝酸,乙醇,过氧化氢,碳酸铵以加速灰化。

3)添加碳酸钙,氧化镁等惰性不溶物,使炭粒不受覆盖。

14.如何测定水溶性灰分?在测定总灰分所得的残留物中,加水25ml去离子水,盖上表面皿,加热至近沸,以无灰滤纸过滤,以25ml热水分次洗涤坩埚,将滤纸和残渣移回坩埚中,再进行干燥,炭化,灼烧,冷却,称量,直至恒重。

残灰即为水不溶性灰分,总灰分与不溶性灰分之差即为水溶性灰分。

15.食品中酸类物质的测定的意义:1)食品中存在的酸类物质对食品的色,香,味,成熟度,稳定性和质量的好坏都有影响。

2)食品中存在的酸类物质不仅可以判断食品的成熟度,食品的新鲜程度以及是否腐败。

16.酸度:可分为总酸度,有效酸度和挥发酸度1)总酸度:是指食品中所有酸性物质的总量,包括解离的和未解离的酸的总和,常用标准碱溶液进行滴定,又称可滴定酸度。

2)有效酸度:是指样品中呈游离状态的氢离子的浓度,常用pH计测定。

3)挥发酸:是指易挥发的有机酸,如醋酸甲酸及丁酸等低碳链脂肪酸。

17.酸度如何测定?1)总酸度和挥发酸的测定:滴定法2)有效酸度的测定:比色法和电位法(pH计法)3)牛乳酸度测定:滴定法、酒精试验、煮沸试验18.滴定法测总酸度原理:食品中的有机弱酸用标准碱液进行滴定时,被中和生成盐类,以酚酞做指示剂,滴定至溶液显淡红色,0.5min不退色为终点,根据所消耗的标准碱液的体积和浓度,计算出样品中酸的含量。

19.滴定法测总酸度:样品处理:1)固体样品:置于组织捣碎机中捣碎并混匀。

取适量样品,用150m l无CO2蒸馏水将其移入250ml容量瓶中,加热后冷却,收集滤液备用。

2)含CO2的饮料,酒类。

将样品水浴加热,以除去CO2,冷却后备用。

3)不含CO2的样品,直接混匀,取样,必要时加适量的水稀释。

4)固体饮料:加入无CO2蒸馏水,研磨成糊状。

20.总酸度测定注意事项:1)食品中含有多种有机酸,总酸度测定的结果一般以样品中含量最多的酸来表示。

2)用强碱(NaOH)滴定时,滴定终点一般在pH 8.2左右,可选用酚酞作为指示剂。

3)若滤液有颜色,使终点颜色变化不明显,影响滴定终点的判断,可加入约同体积的无CO2蒸馏水稀释,或用活性炭脱色。

21.挥发酸的测定原理:样品经适当处理,加入适量的磷酸使结合态的挥发酸游离出来,用水蒸气蒸馏使挥发酸分离出来,用水蒸气蒸馏使挥发酸分离,经冷凝,收集后,用标准碱溶液滴定,根据所消耗的标准碱溶液的浓度和体积,计算挥发酸的含量。

22.有效酸度(pH)的测定:电位法测定pH的原理:将电极电位随溶液氢离子浓度变化而变化的玻璃电极(指示电极)和电极电位不变的甘汞电极(参比电极)插入被测溶液中组成一个电池,那么电池的电动势即与溶液的pH有关,可用于p H的测定。

23.电位法(pH计法)适用范围:各类饮料,果蔬及其制品,以及肉,蛋类等食品中pH的测定。

优点:它具有准确度较高(可准确到0.01pH单位),操作简便,不收拾样本深颜色的影响。

24.pH计法的注意事项:1)玻璃电极使用前,要在蒸馏水中浸泡一昼夜以上,连续使用的间歇期间也都应浸泡在蒸馏水中。

2)甘汞电极在使用前,应将底部和侧面加液孔上的橡皮塞塞上,以保持HCI溶液在重力作用下慢慢渗出,保证电路通路,不用时即把两橡皮塞塞上,以免KCI溶液流失。

3)每换一次样液,需将电极用蒸馏水冲洗干净,擦干再用。

4)使用时不要用手接触玻璃电极插头绝缘部位。

5)定位所用标准缓冲溶液的pH应与被测溶液的pH接近。

6)仪器定位后,不得更换电极,否则要重新定位。

25.乳及乳制品酸度测定:牛乳中有两种酸度:外表酸度和真实酸度外表酸度:是指刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸度,主要来源于鲜牛乳中的酪蛋白,白蛋白,柠檬酸盐及磷酸盐等酸性成分。

真实酸度:是指牛乳在放置过程中,有乳酸菌作用于乳糖产生乳酸而升高的那部分酸度。

若牛乳的含酸量超过0.15%-0.20%,即认为有乳酸存在。

习惯上把含酸量在0.20%以下的牛乳列为新鲜牛乳。

26.凯氏定氮法原理:将样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出,而样品中的有机氮转化为氨,并与硫酸结合为硫酸铵,加碱将消化液碱化,通过水蒸气蒸馏,使氨蒸出,用硼酸吸收成形成硼酸铵,再以标准盐酸或硫酸溶液滴定,根据标准酸消耗量可计算出蛋白质含量。

27.凯氏定氮法步骤:1)消化:2NH2(CH2)2COOH+13H2SO4----(NH4)2SO4+6CO2+12SO2+16H2O浓硫酸具有脱水性,使有机物脱水并炭化为碳,氢,氮,浓硫酸又有氧化性,是碳化后的碳氧化为二氧化碳,硫酸则被还原成二氧化硫。

2)蒸馏:在消化完全的样品消化液中加入浓氢氧化钠使呈碱性,加热蒸馏释放出氨气。

2NaOH+(NH4)2SO4==2NH3+Na2SO4+2H2O3)吸收与滴定:蒸馏所释放出来的氨,用硼酸溶液进行吸收,硼酸呈微弱酸性,与氨形成强碱弱酸盐,待吸收完全后,再用盐酸标准溶液滴定。

2NH3+4H3BO3==(NH4)2B4O7+5H2O (NH4)2B4O7+5H2O+2HCL==2NH4CL+4H3BO3 [注:消化过程中:a加入硫酸钾的目的是为了提高溶液的沸点,加快有机物的分解。

b加入CuSO4起催化作用,还可指示消化终点的到达,以及下一步蒸馏时作为碱性反应的指示剂。

]28.凯氏定氮法说明及注意事项:1.所用试剂溶液应用无氨蒸馏水配制。

2.消化时不要用强火,应保持缓沸腾。

3.消化过程中易产生泡沫,可加入少量辛醇或液体石蜡或硅油消泡剂。

4 .当样品消化液不易澄清透明时,可加入过氧化氢继续加热消化。

5.蒸馏前若加碱量不足,消化液呈蓝色,不生成氢氧化铜沉淀,此时需再增加氢氧化钠用量。

6.硼酸吸收液的温度不应超过40摄氏度,否则对氨的吸收作用减弱而造成损失。

7.蒸馏完毕后,应先将冷凝管下端提离液面清洗管口,再蒸1min后关掉热源,防倒吸。

8.混合指示剂在碱性溶液中呈绿色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈红色。

29.凯氏定氮法适用范围:可用于所有动物性食品,植物性食品的蛋白质含量测定,但因样品中常含有核酸,生物碱,含氮类脂,含氮色素等非蛋白质的含氮化合物,故通常将测定结果称为粗蛋白质含量。

30.氨基酸态氮的测定:双指示剂甲醛滴定法原理:氨基酸具有酸性的—COOH和碱性的—NH2,它们相互作用而使氨基酸成为中性的内盐。

当加入甲醛溶液时,—NH2与甲醛结合,从而使其碱性消失。

这样就可以用强碱标准溶液来滴定—COOH,并用简洁的方法测定氨基酸总量。

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