透射电子显微镜及其应用透射电子显微镜及其应用读书报告姓名：孙家宝学号：DG1022076电子科学与工程学院2020年4月4日目录第一章透射电子显微镜11.1 透射电子显微镜的结构 (1)1.1.1．电子光学部分 (2)1.1.2．真空系统 (5)1.1.3．供电控制系统 (5)1.2 透射电子显微镜主要的性能参数 (5)1.2.1 分辨率 (5)1.2.2 放大倍数 (6)1.2.3 加速电压 (7)1.3 透射电镜的成像原理 (7)1.3.1 透射电镜的成像方式 (7)1.3.2 衬度理论 (8)1.4 透射电镜的电子衍射花样 (9)1.4.1 电子衍射花样 (9)1.4.2电子衍射与X射线衍射相比的优点 10 1.4.3电子衍射与X射线衍射相比的不足之处 (10)1.4.4选区电子衍射 (11)1.4.5常见的几种衍射图谱 (12)1.4.6单晶电子衍射花样的标定 (13)第二章透射电子显微镜分析样品制备152.1 透射电镜复型技术（间接样品） (15)2.1.1塑料——碳二级复型 (15)2.1.1萃取复型（半直接样品） (16)2.2 金属薄膜样品的制备 (17)1.2 电子显微镜中的电光学问题 (19)1.2.1 电子射线（束）的特性 (20)第一章 透射电子显微镜1.1 透射电子显微镜的结构透射电子显微镜（TEM ）是观察和分析材料的形貌、组织和结构的有效工具。

TEM 用聚焦电子束作照明源，使用对电子束透明的薄膜试样，以透过试样的透射电子束或衍射电子束所形成的图像来分析试样内部的显微组织结构。

图1.1（a ）（b ）是两种典型的透射电镜的实物照片。

透射电子显微镜的光路原理图如图1.2所示。

(a) PhilipsCM12(b) JEM-2010图 1.1透射电图1.3透射电镜电子光透射电镜一般是由电子光学部分、真空系统和供电系统三大部分组成。

1.1.1．电子光学部分整个电子光学部分完全置于镜筒之内，自上而下顺序排列着电子枪、聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏、照相机构等装置。

根据这些装置的功能不同又可将电子光学部分分为照明系统、样品室、成像系统及图像观察和记录系统。

图1.3为透射电子显微镜电子光学部分示意图。

1照明系统照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中及倾斜调节装置组成。

它的作用：是为成像系统提供一束亮度高、相干性好的照明光源。

为满足暗场成像的需要照明电子束可在2-3度范围内倾斜。

①电子枪。

它由阴极、栅极和阳极构成。

在真空中通电加热后使从阴极发射的电子获得较高的动能形成定向高速电子流。

②聚光镜。

聚光镜的作用是会聚从电子枪发射出来的电子束，控制照明孔径角、电流密度和光斑尺寸。

2样品室样品室中有样品杆、样品杯及样品台。

其位于照明部分和物镜之间，它的主要作用是通过试样台承载试样，移动试样。

3成像系统一般由物镜、中间镜和投影镜组成。

中间镜和投影镜的作用是将来自物镜的图像进一步放大。

成像系统补充说明：a) 由物镜、中间镜(1、2个)和投影镜(1、2个)组成。

b) 成像系统的两个基本操作是将衍射花样或图像投影到荧光屏上。

c) 通过调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物平面与物镜的背焦面重合，可在荧光屏上得到衍射花图 1.4 照明样。

d) 若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则得到显微像。

4图像观察与记录系统该系统由荧光屏、照相机、数据显示等组成．在分析电镜中，还有探测器和电子能量分析等附件，见图1.6。

图1.5 透射电镜成像系统的两种基本操作：（a）将1.1.2．真空系统真空系统由机械泵、油扩散泵、换向阀门、真空测量仪泵及真空管道组成。

它的作用是排除镜筒内气体，使镜筒真空度至少要在10-3 pa以上。

如果真空度低的话，电子与气体分子之间的碰撞引起散射而影响衬度，还会使电子栅极与阳极间高压电离导致极间放电，残余的气体还会腐蚀灯丝，污染样品。

1.1.3．供电控制系统加速电压和透镜磁电流不稳定将会产生严重的色差及降低电镜的分辨本领，所以加速电压和透镜电流的稳定度是衡量电镜性能好坏的一个重要标准。

透射电镜的电路主要由高压直流电源、透镜励磁电源、偏转器线圈电源、电子枪灯丝加热电源，以及真空系统控制电路、真空泵电源、照相驱动装置及自动曝光电路等部分组成。

另外，许多高性能的电镜上还装备有扫描附件、能谱议、电子能量损失谱等仪器。

1.2 透射电子显微镜主要的性能参数1.2.1 分辨率分辨率是TEM的最主要性能指标，表征电镜显示亚显微组织、结构细节的能力。

透射电镜的分辨率分为点分辨率和线分辨率两种。

点分辨率能分辨两点之间的最短距离，线分辨率能分辨两条线之间的最短距离，通过拍摄已知晶体的晶格象测定，又称晶格分辨率。

透射电镜点分辨率和线分辨率照片如图1.7所示。

1.2.2 放大倍数 透射电镜的放大倍数是指电子图像对于所观察试样区的线性放大率。

目前高性能TEM 的放大倍数范围为80~100万倍。

不仅考虑最高和最低放大倍数，还要考虑是否覆盖低倍到高倍的整个范围。

将仪器的最小可分辨距离放大到人眼可分辨距离所需的放大倍数称为有效放大倍数。

一般仪器的最大倍数稍大于有效放大倍数。

透射电镜的放大倍数可用下面的公式来表示：其中M 为放大倍数，A 、B 为常数，I 中为中间B AI M M M M －＝＝中投中物总2⋅⋅图 1.7测量透射电（a ）点分辨率（b ）线分辨率镜激磁电流，单位为mA。

以下是对透射电镜放大倍率的几点说明：a) 人眼分辨本领约0.2mm，光学显微镜约0.2μm。

b) 把0.2μm放大到0.2mm的M是1000倍,是有效放大倍数。

c) 光学显微镜分辨率在0.2μm时，有效M是1000倍。

d) 光学显微镜的M可以做的更高，但高出部分对提高分辨率没有贡献，仅是让人眼观察舒服。

1.2.3 加速电压加速电压是指电子枪阳极相对于阴极灯丝的电压，决定了发射的电子的波长λ。

电压越高，电子束对样品的穿透能力越强（厚试样）、分辨率越高、对试样的辐射损伤越小。

普通TEM的最高V一般为100kV和200kV，通常所说的V是指可达到的最高加速电压。

高分辨透射电子显微镜。

1.3 透射电镜的成像原理1.3.1 透射电镜的成像方式透射电镜的成像方式主要有两种，一种明场像，一种暗场像。

明场像为直射电子所成的像，图像清晰。

暗场像为散射电子所成的像，图像有畸变，且分辨率低。

中心暗场像为入射电子束对试样的倾斜照射得到的暗场像，图像不畸变且分辨率高。

成像电子的选择是通过在物镜的背焦面上插入物镜光阑来实现的。

图1.8为双光束衍射条件下的衍衬成像方法。

1.3.2 衬度理论衬度的定义为显微图像中不同区域的明暗差别。

分为质厚衬度和衍射衬度两种。

1 质厚衬度质厚衬度是非晶体样品衬度的主要来源。

样品不同微区存在原子序数和厚度的差异形成的。

来源于电子的非相干散射，Z越高，产生散射的比例越大；d增加，将发生更多的散射。

不同微区Z和d的差异，使进入物镜光阑并聚焦于像平面的散射电子I有差别，形成像的衬度。

Z较高、样品较厚区域在屏上显示为较暗区域。

图像上的衬度变化反映了样品相应区域的原子序数和厚度的变化。

质厚衬度受物镜光阑孔径和加速V的影响。

选择大孔径（较多散射电子参与成像），图像亮度增加，散射与非散射区域间的衬度降低。

选择低电压（较多电子散射到光阑孔径外），衬度提高，亮度降低。

支持膜法和萃取复型，质厚衬度图像比较直观。

2 衍射衬度衍射衬度是来源于晶体试样各部分满足布拉格反射条件不同和结构振幅的差异。

例如电压一定时，入射束强度是一定的，假为L，衍射束强度为ID。

在忽略吸收的情况下，透射束为L-ID。

这样如果只让透射束通过物镜光阑成像，那么就会由于样品中各晶面或强衍射或弱衍射或不衍射，导致透射束相应强度的变化，从而在荧光屏上形成衬度。

形成衬度的过程中，起决定作用的是晶体对电子束的衍射。

这就是衍射衬度的由来。

1.4 透射电镜的电子衍射花样1.4.1 电子衍射花样电镜中的电子衍射,其衍射几何与X射线完全相同,都遵循布拉格 方程 所规定的衍射条件和几何关系。

衍射方向可以由厄瓦尔德球(反射球)作图求出。

1.4.2电子衍射与X 射线衍射相比的优点电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。

电子波长短，单晶的电子衍射花样如晶体的倒易点阵的一个二维截面在底片上放大投影，从底片上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结构和有关取向关系，使晶体结构的研究比X 射线简单。

物质对电子散射主要是核散射，因此散射强，约为X 射线一万倍，曝光时间短。

1.4.3电子衍射与X 射线衍射相比的不足之处电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致两者产生交互作用，使电子衍射花样，特别是强度分析变得复杂，不能象X射线那样从测量衍射强度来广泛图1.9分别为AuCu3有序相的超点的测定结构。

此外，散射强度高导致电子透射能力有限，要求试样薄，这就使试样制备工作较X射线复杂；在精度方面也远比X射线低。

1.4.4选区电子衍射获取衍射花样可通过光阑选区衍射来实现。

光阑选区衍射是是通过物镜象平面上插入选区光阑限制参加成象和衍射的区域来实现的。

另外，电镜的一个特点就是能够做到选区衍射和选区成象的一致性。

图 1.10选区成像与选为了尽可能减小选区误差，选区衍射应遵循如下操作步骤：1插入选区光阑，套住欲分析的物相，调整中间镜电流使选区光阑边缘清晰，此时选区光阑平面与中间镜物平面重合；2调整物镜电流，使选区内物象清晰，此时样品的一次象正好落在选区光阑平面上，即物镜象平面，中间镜物面，光阑面三面重合；3减弱中间镜电流，使中间镜物平面移到物镜背焦面，荧光屏上可观察到放大的电子衍射花样4用中间镜旋钮调节中间镜电流，使中心斑最小最圆，其余斑点明锐，此时中间镜物面与物镜背焦面相重合。

5减弱第二聚光镜电流，使投影到样品上的入射束近似平行束，摄照。

1.4.5常见的几种衍射图谱图1.12（a）单晶电子衍射谱；1.4.6单晶电子衍射花样的标定 图1.14所示为某有色材料基体的单晶电子衍射花样。

标定指数。

花样指数标定步骤如下：1选靠近中心的斑点A 、B 、C 、D, 测得R A = 7mm ，R B = 14mm ，R C = 13.5mm ，R D = 18.5mm ，∠AOB ≈90°，R B /R A = 1.628。

2查N 比值表，（R A ：R B ： R C ：…= A N ：B N ：CN ：… ），找到与1.628相近的值是6237.1/311520432 R R ，图1.13 （a ）、（b ）、（c ）图1.14 单晶电子6329.1/111220=R R 。

3查立方晶系晶面夹角表（该表列出以111l k h 与222lk h 为指数的两个立方晶系两个晶面族内任意两组晶面之间所有可能的夹角值），得：。