当前位置:
文档之家› 甘草在中、美、日、欧四国药典的比较
甘草在中、美、日、欧四国药典的比较
用法用量
1.5~9g
注意
不宜与京大戟、芫花、甘遂通用。
贮藏
置通风干燥处,防蛀。
制剂
甘草浸膏
综合评述:
来源的比较中国药典收载的甘草有三个品种,日本和美国都有两个品种,欧洲只有一个。美国药典记载的甘草药用部位有根、根茎、匍匐枝,其他三国收录的药用部位主要为干燥根。由此可推测,植物甘草生活的地质及周围环境对药材的药用部位的影响很大,故有道地药材之说。
检查灰分不得过2.0%
重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法测定,铅不得超过百万分之五;镉不得超过千万分之三;砷不得超过百万分之二;汞不得超过千万分之二;铜不得超过百万分之二十。
有机氯农药残留量照农药残留量测定,六六六(总BHC不得过千万分之二);滴滴涕(总DDT)不得过千万分之二;五氯硝基苯(PCNB)不得过千万分之一。
检查的比较欧洲药典中要求水分在10%以下,其他三国药典对水分的要求都是12%以下;灰分大致不得过7.0%,而欧洲具体的介绍了不去皮及去皮药材分别为10.0%和6.0%;酸不溶灰分不得过2.0% ,欧洲还确定了去皮药材不得过0.5%;美国和中国药典还对农药残留和重金属的含量做检查,但欧洲与日本药典未作规定。日本药典还规定浸出物要在25.0%以上。总的来说,除欧洲外,其他三国的检查都大致一样,然而中国叙述的更为详细一些,可能是环境的不同,所含的有效成分不太一致,所以对各种要求的限制有所差别。
显微鉴别法本品粉末淡黄色到淡灰色。显微镜下观测,粉末显示的厚的纤维束,长700~1200um,宽10~20um,周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维。去皮根缺乏木质部。
TLC法对照品甘草次酸和麝香草酚,溶剂乙醚。供试液:0.50g药材粉末,置50ml烧瓶中,加16.0ml水及4.0ml盐酸,水浴回流30min,冷却,过滤,滤渣及烧瓶105℃干燥60min,再将滤渣置烧瓶中,加乙醚20ml,水浴40℃回流5min,放冷,过滤,滤液蒸干,溶于5.0ml乙醚,即得。硅胶GF254板;展开紫外光灯(254nm)下检视,在与甘草次酸对照品相应的位置上,显相同的暗斑。茴香醛溶液显色,100~105℃加热5~10min,色谱下半部与甘草次酸对照品相应的位置上,显紫色斑点,色谱的上三分之一处,麝香草酚的红色斑点下面,显一个黄色的斑点。
含量测定的比较含量测定均用HPLC法测定甘草酸的含量,对照品中国与欧洲药典采用甘草酸单铵盐,而日本和美国则采用甘草酸。对中国药典的含量限度来说,按干燥品计算,含甘草苷(C21H22O9)不得少于0.50%;甘草酸(C42H62O16)以甘草酸计不得少于2.0%。日本和美国一致,含甘草酸C42H62O16应不得少于2.5%。然而欧洲药典稍高一些,含甘草酸(C42H62O16)不得少于4.0% 。总之,四国药典各有千秋,侧重点不同而已,从各个方面对甘草的质量标准做了细致,精确的规定。
GlycyrrhizauralensisFischer,GlycyrrhizaglabraLinne(Leguminosae)的干燥根。
GlycyrrhizaglabraL.的干燥不去皮及去皮的根
GlycyrrhizaglabraL.和G.UralensisFischer的根、根茎及匍匐枝。
性
状
甘草甘草根呈圆柱形,长25~100cm,直径0.6~3.5cm。外皮松紧不一。表面红棕色或灰棕色,具明显的纵皱纹、沟纹、皮孔及稀疏的细根痕。质坚定,断面略显纤维性,黄白色,粉性,形成层环明显,射线放射状,有的有裂痕。根茎呈圆柱形,表面有芽痕,断面中部有髓。气微,味甜而特殊。
干燥失重12%以下(6h)
灰分7.0%以下
酸不溶灰分2.0%以下
浸出物稀乙醇浸出物25.0%以上
杂质(甘草粉末中)镜检时,不得检出石细胞。
干燥失重不得过10.0%
总灰分不去皮药材不得过10.0%,去皮药材不得过6.0%
酸不溶性灰分不去皮药材不得过2.0%,去皮药材不得过0.5%
干燥失重不得过12.0%
时间min
流动相A%
流动相B%
0~8
19
81
8~35
19→50
81→50
35~36
50→100
50→0
36~40
100→19
0→81
对照品溶液的制备取甘草对照品、甘草酸铵对照品食粮,精密称定,加70%乙醇制成每1ml各含0.02mg、0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)0.2g,精密测定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇100ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30min,取出,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
对照液0.130g甘草酸单铵盐溶于8g∕l的氨溶液稀释至100.0ml。
供试液1.000g药材粉末置150ml的烧瓶中,加8g∕l的氨溶液100.0ml,超声30min,离心,取上清液1.0ml,用8g∕l的氨溶液稀释至5.0ml,过0.45um微孔滤膜。限度,以干燥品计,含甘草酸(C42H62O16)不得少于4.0%。
HPLC法测甘草酸的含量C18色谱柱,稀醋酸(31%)(1→15)-乙腈(3:2)为流动相,检测波长254nm。色谱柱的选定取甘草酸对照品5mg和对羟基苯甲酸丙酯1mg溶于20mL稀乙醇中,吸取该溶液20μL进样,按上述条件操作,两成分色谱峰应完全分离。
重复性在上述条件下,对照品连续进样5次,峰面积的标准偏差应在1.5%以下。对照品溶液取已测水分的甘草酸对照品,稀乙醇溶解制成每1mL含0.25mg的溶液,即得。
供试品溶液取粉末0.5g,加稀乙醇70mL,振摇15min,离心;分取上清液,残渣再加稀乙醇25mL提取一次,合并上清液,稀释至100mL,即得。限度按干燥品计,含甘草酸C42H62O16不得少于2.5%。
HPLC法测定甘草酸含量C18柱,流动相乙腈-水-醋酸(30:64:6),检测波长254nm。
HPLC测定甘草的酸量C18色谱柱,流动相为稀磷酸(1→15)乙腈(3:2)检测波长为254nm;流速为0.6mL/min;
对照液甘草酸对照品适量,精密称定,用乙醇-水(1:1)溶解制成浓度为1mL含0.25mg的溶液,即得。
供试品溶液取粉末500mg,置烧瓶中,加乙醇-水(1:1)70mL,振摇提取两次,取上清液稀释至100mL,即得。限度,以干燥品计,含甘草酸C42H62O16应不得少于2.5%。
总灰分不得过7.0%
酸不溶灰分不得过2.0%
外来有机杂质不得过2.0%醇溶性物质冷浸法。不得少于25.0%
农药残留应符合规定
重金属不得过0.003%。
含量
测定
照高效液相色谱法测定
色谱条件与系统适应性实验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈为流动相A,以0.05%磷酸为流动相B,按下表进行梯度洗脱;柱温35℃;检测波长为237nm。理论板数按甘草苷峰计算应均不低于5000。
CHP、USP、Ph.Eur、JP天然药物质量标准比较
——以甘草GadixGlycyrrhizae为例
——1045725张青
ChP2010
JP16
Ph.Eur.7
USP34
来
源
本品为豆科植物甘草RadixGlycyrrhizauralensisFisch.、胀果甘草Glycyrrhizain Fischer,GlycyrrhizaflataBat.或光果甘草GlycyrrhizaglabraL.glabra的干燥根及根茎。秋二季采挖,春、除去须根,晒干。
中药功用中国有博大精深的中医药文化,所以中国药典中特有炮制、性味与归经、功能与主治、炮制等方面的收录记载,在中医学理论的指导下使用。此为中国药典的一大特色。
胀果甘草根及根茎木质粗壮,有的分枝,外皮粗糙,多灰棕色或灰褐色。质坚硬,木质纤维多,粉性小。根茎不定芽多而粗大。
光果甘草根及根茎木质粗壮,有的分枝,外皮不粗糙,多灰棕色或灰褐色。质坚硬,木质纤维多,粉性小。根茎不定芽多而粗大。
圆柱形,长1m以上,直径0.5~3.0cm。表面暗棕色或红棕色,断面略呈纤维性,横切面皮部与木质部界面分明,呈放射状。气微,味甜。
横切面纤维束,薄壁细胞常含淀粉、草酸钙方晶。
TLC法对照品甘草酸;浓度5mg/1mL;溶剂95%乙醇-水(7:3)混合液。供试液:取粉末2.0g,加95%乙醇-水(7:3)混合液10mL,水浴上加热5min,滤过,即得。硅胶-G荧光板;展开剂正丁醇-水-冰醋酸(7:2:1)254nm;紫外光下检视。
性状的比较四国药典中甘草的高度、直径的变化很大。中国药典描述的长度为25~100cm,美国则是约一米,日本为1m以上,欧洲没有记录,所以生长环境的不同引起性状的变化很大。中国药典相对性状的介绍更多一些,比较全面。其他的药典只是简单的描述了一些断面的特征。
鉴别的比较中国药典在横切面、粉末和理化鉴别等方面做了较为具体的介绍,横切面大都是纤维束和草酸钙方晶。四国药典均有TLC法,中国以甘草酸铵及药材对照,日本及美国以甘草酸为对照;欧洲则以甘草次酸为对照,展开剂及检视,日本药典基本上和美国一致。
横切面木栓层黄棕色,韧皮部具射线及纤维束;导管伴随木纤维,周围薄壁细胞内含草酸钙结晶。薄壁细胞内含淀粉粒。
TLC法对照品甘草酸,溶剂乙醇-水混合液(7:3)。供试液:粉末2.0g,溶于乙醇-水混合液(7:3)10mL,水浴加热5min,冷却,滤过,即得。硅胶板;展开剂丁醇水-冰醋酸(7:2:1)254nm,;检视。
测定法分别精密吸取对照品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含甘草苷(C21H22O9)不得少于0.50%;甘草酸(C42H62O16)以甘草酸计不得少于2.0%。
炮制
除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
无
性味归经
甘,平。归心、肺、脾、胃经。
功能
与
主治
补脾益气,清热解毒,祛痰止咳,缓急止痛,调和诸药。用于脾胃虚弱,倦怠乏力,心悸气短,咳嗽痰多,脘腹、四肢挛急疼痛,痈肿疮痛,缓解药物毒性、烈性。