二组份合金体系相图的绘制
Ⅰ、目的要求
一、用热分析法测量铅、锡二元金属相图，了解固-液相图的基本特点。

二、学会热电偶测温技术。

三、掌握可控升降温电炉和数字式控温仪的使用方法。

Ⅱ、实验原理
一、二组分固-液相图
以体系所含物质的组成为自变量，温度为应变量所得到的T-X图是常见的一种相图。

二组分体系的自由度与相的数目有以下关系：
自由度=组分数-相数+2 图Ⅱ-7-1（a）以邻-、对-硝基氯苯为例表示有低共溶点相图的构成情况：高温区为均匀的液相，下面是三个两相共存区，至于两个互不相溶的固相A、B 和液相L三相平衡共存现象则是固-液相图所特有的。

在三相共存的水平线上，
自由度等于零。

处于这个平衡状态下的温度T
E 、物质组成A、B和X
E
都不可改
变。

T
E 和X
E
构成的这一点称为低共熔点。

二、热分析法和步冷曲线
热分析法是相图绘制工作中常用的一种实验方法。

按一定比例配成均匀的液相体系，让它缓慢冷却，以体系温度对时间作图，则为步冷曲线。

图Ⅱ-7-1（b）为与图(a)标示的三个组成相应的步冷曲线。

曲线（Ⅰ）表示，将纯B液体冷却至T
B
时，体系温度将保持恒定直到样品完全凝固。

曲线上出现一个水平段后再继续下降。

在一定压力下，单组分的两相平衡体系自由度
为零，T
B
是定值。

曲线（Ⅲ）具有低共溶物的成分。

该液体冷却时，情况与纯
B体系相似。

曲线（Ⅱ）代表了上述两组成之间的情况。

设把一个组成为X
1
的
液相冷却至T
，即有B的固相析出。

与前两种情况不同，这时体系还有一个自
1
由度，温度将可继续下降。

不过由于B的凝固所释放的热效应将使该曲线的斜
处出现一个转折。

率明显变小，在T
1
Ⅲ、仪器与试剂
KWL-09多头可控升降温电炉。

SWKY-1型数字控温仪，配控温热电偶和测温热电偶。

微型计算机，金属相图测绘软件。

1～6号样品，分别为含铅0、20、40、60、80、100％的铅锡合金
实验者自备U盘一个。

Ⅳ、实验步骤
1、检查1～6号样品管是否依次放在试管架上，控温探头Ⅰ是否放入加热腔内，测温探头Ⅱ应放在1号样品管内。

2、依次打开微型计算机和SWKY―1型数字控温仪的电源开关，调节SWKY―1型数字控温仪至380℃；按“工作／置数”键使工作指示灯亮，电炉开始通电升温。

3、从微型计算机桌面双击“金属相图1.5”软件，进入软件主界面，点击“设置坐标”，弹出对话框，设置温度范围0～400℃，时间20min。

4、从试管架上取出1号样品管放入电炉加热腔内，待“温度显示Ⅱ”示数(即样品的温度)升至380℃时（整个实验期间要绝对避免温度超过400℃，以免损坏仪器），小心将l号样品管连同测温热电偶移至冷却腔内，把2号样品管放入加热腔内加热。

待“温度显示Ⅱ”示数开始下降时，点击“开始绘图”，金属相图软件会记录1号样品的步冷曲线图，当温度降至140℃，点击“停止绘图”。

点击“保存”，文件名为“实验者姓名―00”，然后将1号样品管放回试管架原位置，将测温探头Ⅱ插入2号样品管内，待温度超过350℃时，小心将2号样品管连同测温热电偶移至冷却腔内，按照1号样品相同步骤冷却绘图，并保存文件名为“实验者姓名―20”。

5、用同样的方法测余下4个样品的步冷曲线图。

(在绘制6号样品图像的同时，把1号样品放在炉腔加热。

) 完毕后关闭SWKY―1型数字控温仪。

Ⅴ、[数据记录]
1、记下“实验者姓名-00”跟“实验者姓名-100”的平台温度，以及“实验者姓名-20”、“实验者姓名-40”、“实验者姓名-60”、“实验者姓名-80”的平台温度和拐点温度。

Pb% 0 20 40 60 80 100
平台温度
拐点温度――――
2、点击主界面“打开”键，在弹出对话框后选择文件“实验者姓名―00”，用鼠标点击图像，在平台曲线前中后各取1点，读取3点的“纵坐标”并取这3点“纵坐标”的平均值，记录于下表，同时清屏；打开“实验者姓名―100”用鼠标点击图像，在平台曲线前中后各取1点，读取3点的“纵坐标”并取这3点“纵坐标”的平均值，记录于下表，同时清屏；打开“实验者姓名―20”，点击第一拐点，读取并记录拐点温度，并找出该曲线的平台曲线温度，并记录于下表，同时清屏；依次读取“实验者姓名―20”“实验者姓名―40”、“实验者姓名―60”和“实验者姓名―80”的拐点与平台温度。

3、退出程序“金属相图1.5”，打开程序“金属相图1 .1”，设置坐标“温度0-400℃，时间20min”. 点击“步冷曲线／金属相图”后，设置坐标“0-400℃”，再点击“相点坐标”，弹出对话框“金属相图坐标点”，输入低共熔点温度(即“实验者姓名―20”、“实验者姓名―40”、“实验者姓名―60”、“实验者姓名―80”平台温度的平均数)，测试次数为6。

点击“添加”，此时下方会给出6组数据填写框，在其左侧方格内分别填入实验者姓名―00平台温度、实验者姓名―100平台温度、实验者姓名―20拐点温度、实验者姓名―40拐点温度、实验者姓名―60拐点温度、实验者姓名―80拐点温度，在右侧依次为0、100、20、40、60、80，点击“确定”后，在主界面上点击“绘制相图”，此时软件会拟合出金属相图，保存文件名为“实验者姓名－TU”。

按键盘上“Print Screen SysRq”键进行拷屏，将其粘贴在word文档中并存盘至“金属相图数据文件夹”下，文件名为“实验者姓名TU”，用U盘将其拷回作为电子版实验报告数据相图。

4、关闭电脑，整理实验台面。

VI 、数据处理
气温：气压：
Pb% 0 20 40 60 80 100
平台温
度
拐点温
――――
度。